沉痛悼念我國原子吸收分析行業(yè)專家吳廷照教授逝世

       中國原子吸收光譜事業(yè)的奠基者和做出巨大貢獻(xiàn)的吳廷照教授于2011年2月25日辭世，享年89歲。
吳廷照教授堪稱中國原子吸收*人，他在中國研制成功*臺實(shí)驗(yàn)室型原子吸收分光光度計、研制成功*套石墨爐原子吸收分光光度計裝置、*支原子吸收用空心陰極燈、*支高性能空心陰極燈、*支吳氏金屬套玻璃霧化器（現(xiàn)已在國內(nèi)原子吸收光譜儀上廣泛使用）、使用率zui廣泛**的流動注射氫化物發(fā)生器。他一生都奮斗在他所熱愛的原子吸收光譜儀事業(yè)上，為中國的原子吸收光譜事業(yè)做出了巨大的貢獻(xiàn)，他一生平易近人，對科學(xué)技術(shù)精益求精，不斷創(chuàng)新，把科學(xué)技術(shù)毫無保留的傳給了新人，它的足跡遍布中國所有原子吸收生產(chǎn)廠家，中國的原子吸收都有他留下的心血。
為紀(jì)念吳廷照教授，特在此再次發(fā)表他于2000年所寫的一篇文章《我在中國原子吸收光譜事業(yè)上所走的道路》
讓我們永遠(yuǎn)記住吳廷照教授對中國原子吸收事業(yè)所做的偉大貢獻(xiàn)。原他老人家一路走好！

我在中國原子吸收光譜事業(yè)上所走的道路

1970年，我國*臺原子吸收光譜儀器，在北京第二光學(xué)儀器廠正式出廠上市，推動我國原子吸收分析的迅速發(fā)展。30年來，我國原子吸收光譜分析事業(yè)，在基礎(chǔ)理論研究、儀器生產(chǎn)的不斷智能化，分析技術(shù)的不斷開發(fā)創(chuàng)新和應(yīng)用領(lǐng)域的不斷拓寬等方面都有的長足的發(fā)展和顯著的成就，至今原子吸收儀器已成為我國分析儀器領(lǐng)域的支柱產(chǎn)業(yè)和分析領(lǐng)域*的分析手段。

在國產(chǎn)吸收光譜商品儀器面市之前，曾出現(xiàn)過國內(nèi)*臺實(shí)驗(yàn)室型原子吸收分光光度計，我有幸參加了該儀器的研制，趁此祝國產(chǎn)原子吸收光譜儀器生產(chǎn)30周年之際，回憶這一段歷史，是令人興奮的。

1           國內(nèi)*臺實(shí)驗(yàn)室型原子吸收分光光度計的誕生

自從1955年Walsh發(fā)表了《原子吸收光譜在化學(xué)分析中的應(yīng)用》以后，原子吸收光譜技術(shù)在世界上開始出現(xiàn)和應(yīng)用，1957年英國Hilger和Watt公司zui早生產(chǎn)了商品原子吸收專業(yè)裝置。1962年，美國Perkin-Elmer公司和Varian Techtron公司推出了性能優(yōu)良的原子吸收分光光度計。

在60年代初，原子吸收光譜分析引起了國內(nèi)一些光譜工作者的重視，黃立本、張展霞相繼有介紹性文章發(fā)表，徐寶玲全文譯出Walsh的全文。

我們是在1965年早開始進(jìn)行火焰原子吸收分光光度計的研制工作的

1.1 1965年以前有關(guān)制作原子吸收分光光度計的技術(shù)情況

火焰原子吸收分光光度計主要由光源、火焰原子化系統(tǒng)、單色器、光電測量系統(tǒng)組成。原子化系統(tǒng)（特別是霧化器）和空心陰極燈是制作原子吸收分光光度計的關(guān)鍵性器件，當(dāng)時國內(nèi)沒有商品供應(yīng)。50年代早期本人曾使用過德國蔡司Ⅲ型火焰光度計，它的預(yù)混合空氣—乙炔火焰發(fā)射系統(tǒng)與原子吸收法用的原子化系統(tǒng)基本相同，為了提高靈敏度改進(jìn)了它的橫吹型霧化器，還曾試用預(yù)混合氧乙炔高溫火焰。這些工作使本人對霧化器的工作原理和制作參數(shù)都有較深了解和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，也掌握了火焰性質(zhì)和安全使用的方法，這些技能和知識為制作原子吸收分光光度計的關(guān)鍵性部件準(zhǔn)備了技術(shù)基礎(chǔ)，1964年已試制成功火焰分光光度計，裝置中使用在自制的帶撞擊球的同心型玻璃霧化器，還使用了帶光電倍增管的光電測量系統(tǒng)。這套裝置與原子吸收分光光度計相距只有一步之遙，只缺元素空心陰極燈光源。1953年曾研制成功在真空系統(tǒng)中直接測定鋼中氫的裝置，從中掌握了真空技術(shù)，這為12年后制作空心陰極燈用的真空—充氣系統(tǒng)完成了準(zhǔn)備工作。1965年6月，將研制成功的鎂空心陰極燈的燈胚安裝在前途未卜的原子吸收分光光度計的燈座上，它的尾管還連在真空—充氣系統(tǒng)上，只用了約3個小時就找到的消除分子線的方法和適當(dāng)?shù)某錃鈮簭?qiáng)，發(fā)出純凈的Mg285.2nm的強(qiáng)分析線，隨即得到國內(nèi)*個用原子吸收分光光度法測定鎂的結(jié)果，計算出的靈敏度達(dá)到文獻(xiàn)上的*標(biāo)準(zhǔn)。至此，國內(nèi)*臺原子吸收分光光度計在北京有色金屬研究院誕生了。不應(yīng)忘記的是它的早期技術(shù)準(zhǔn)備工作是50年代在鞍山鋼鐵公司中央試驗(yàn)室在不知不覺中進(jìn)行的。

*篇原子吸收分光光度分析的應(yīng)用論文是《原子吸收分光光度法測定金屬鋰中鎂》，這是我和嚴(yán)慰章工程師共同完成的，與《組裝制作原子吸收分光光度計》一同在*屆全國高純分析會（1965年北京）發(fā)表，曾引起代表們的極大興趣。在此次會上有人發(fā)表用蔡司Ⅲ型火焰光度計配上鈉蒸汽放電燈，用原子吸收法測定鈉的報告，這也是原子吸收光譜分析的一種早期嘗試。

1.2中國*套石墨爐原子吸收裝置的

1972年我們實(shí)驗(yàn)室設(shè)計制作了管式石墨爐原子吸收裝置，并用它對核純鋯中的鎘進(jìn)行了測定，達(dá)到了十分滿意的結(jié)果，靈敏度達(dá)到了10^-11g量級，相對靈敏度達(dá)到10^-6%量級，這也是中國的*石墨爐原子吸收裝置，測定水平達(dá)到當(dāng)時較佳水平。



2   原子吸收光譜儀器關(guān)鍵部件的研制

2.1   元素空心陰極燈制作

在空心陰極燈的加工和制燈的過程中遇到了很多困難，這些困難都用一些*的方法解決了。如活性強(qiáng)的元素（鉀、鈉、鋰、鈣、鋇、鍶）接觸空氣后表面產(chǎn)生一層氧化物。制燈時用“火花狀放電”可消除氧化；對與空氣就燃燒的銣和銫，也有*的方法引入陰極，大約在兩年時間內(nèi)所有可測元素的空心陰極燈都能制作了。其中zui有特色的是：從陽極采光的汞空心陰極燈和高性能空心陰極燈。

從陽極的采光的特強(qiáng)汞空心陰極燈就是將一小粒金屬汞置入燈殼內(nèi)，燈內(nèi)就充滿足夠濃度的汞原子蒸汽，在燈中軸上靠近光窗的高熔點(diǎn)鎢桿陽極發(fā)出的陽極輝光中有*的Hg253.7mm發(fā)射，因發(fā)光靠近光窗產(chǎn)生自吸變寬的距離很小，陽極沒有濺射作用不會玷污光窗，只需2—3Ma的工作電流，發(fā)射強(qiáng)度就高于所有其他元素?zé)?，比國外汞空心陰極燈強(qiáng)兩個數(shù)量級以上。這種燈用于無色散原子熒光法測定汞，檢出限可達(dá)ppt級，也是所以熒光法可測元素中zui低的，遠(yuǎn)優(yōu)于原子吸收法，已得到很大應(yīng)用，劉紀(jì)琳對此燈《原子吸收分光光度分析的光源》一文中有詳細(xì)介紹。

高性能空心陰極燈是Sullivan和Walsh設(shè)計的一種高強(qiáng)度燈，在普通有底空心陰極燈口外增加橫向的激發(fā)電流，此電流由氧化物熱陰極提供。Lowe設(shè)計的另一種高強(qiáng)度燈，使用無底管形陰極，外加的電流也由氧化物熱陰極提供，氧化物陰極與公用陽極分別在陰極兩端，外加的激發(fā)電流穿過陰極。我們設(shè)計的高性能空心陰極燈與Lowe的設(shè)計相似，但增加的陰極為“冷陰極”（也是空心陰極），這種設(shè)計與前兩種比較具有以下優(yōu)點(diǎn)：（1）結(jié)構(gòu)簡單，由6電極和4電極供電減為三級供電；（2）需外加電源供電該為仍由主機(jī)燈電源供電；（3）不用氧化物熱陰極，該為“冷陰極”，燈內(nèi)升溫低。這種高性能燈現(xiàn)已取得中國和美國，獲得國家科學(xué)進(jìn)步獎。

高性能燈與普通燈相比，優(yōu)點(diǎn)是：（1）發(fā)射強(qiáng)度高；（2）測定靈敏度高；（3）工作曲線范圍寬；（4）離子線發(fā)射弱。*種高強(qiáng)度燈幾乎沒有成為商品，第二種有商品供應(yīng)，但未見與商品主機(jī)配用。高性能燈的元素品種約有二十余種，全部氫化法的8種元素都有高性能燈，優(yōu)點(diǎn)顯著。在氫化物原子熒光光度計上也得到應(yīng)用。

吳廷照等發(fā)表了早期空心陰極燈的制作方法，共同工作的劉紀(jì)琳工程師編寫的“原子吸收分光光度計分析的光源”詳細(xì)論述了空心陰極燈的工作原理，制作是的條件，詳細(xì)的工藝操作。吳廷照提出對已封裝的燈再凈化燈內(nèi)氣體的方法，制燈廠有燈的“激活器”出售，其實(shí)就是凈化氣體，說成是“激活”就不太妥。

2.2  自動穩(wěn)壓乙炔發(fā)生器與自動笑氣發(fā)生器的研制

直到80年代，國內(nèi)只有一兩個城市供應(yīng)鋼瓶裝溶解乙炔，遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足要求，為了解決此問題，我在50年代初設(shè)計的浮桶式氧氣穩(wěn)壓器的基礎(chǔ)上，配上電石罐自動進(jìn)水裝置和濃硫酸洗氣瓶，與1996年做成了自動穩(wěn)壓乙炔發(fā)生器。這種發(fā)生器體積大，電石利用率低，有臭味，但還是使用了十幾年，在鋼瓶裝乙炔氣供應(yīng)增加后，完成了它的使命。1978年設(shè)計儲氣式乙炔供應(yīng)裝置，沒有上述缺點(diǎn)，但還未形成商品。

笑氣（N₂O,氧化亞氮）是笑氣—乙炔高溫火焰的助燃器。它可使火焰原子吸收的可測元素達(dá)到約70種。可是國內(nèi)沒有鋼瓶裝的液化笑氣供應(yīng)，這就只能考慮使用發(fā)生器。1974年的王馨澤工程師提供了硝酸銨濕法催化分解產(chǎn)生笑氣的資料，在一兩年的時間內(nèi)，我又補(bǔ)充了許多實(shí)用技術(shù)，如自動進(jìn)料、凈化液的自動循環(huán)淋洗等，制成笑氣發(fā)生器。使用5升三頸燒瓶作反應(yīng)瓶，連續(xù)產(chǎn)氣速率已大于20升/分，可供兩臺主機(jī)同時使用。

只要使用笑氣—空氣自動切換閥，按照規(guī)定提供乙炔流量，這種火焰非常安全，不會回火。這種發(fā)生器曾售出數(shù)十臺，以后將這項(xiàng)技術(shù)轉(zhuǎn)到五七工廠（后改綜合工廠），轉(zhuǎn)為加壓液化，裝瓶售出。

2.3  玻璃物化器的研究

在*臺原子吸收分光光度計上使用玻璃制的霧化器主體加撞擊球的結(jié)構(gòu)，在早的WFD—Y1型和WFD—Y2型商品原子吸收上就是采用這種霧化器，但都是用金屬制的。那時國外的原子吸收分光光度計已使用金屬制霧化器主體加喉管再加撞擊球的霧化器，測定靈敏度約提高3倍。1974年我與劉紀(jì)琳、高英奇到沈陽分析儀器廠協(xié)作他們生產(chǎn)原子吸收分光光度計（WYX—401型）時，試制成功這種金屬霧化器，回北京后試制成功玻璃霧化器。這種霧化器如用金屬制作有不可避免的缺點(diǎn)：制作困難、調(diào)節(jié)困難、噴口被酸蝕變形后性能*性下降。用玻璃制作沒有這些缺點(diǎn)，也有易損壞的缺點(diǎn)，儀器生產(chǎn)廠都不接受，知道我們研究成功“帶金屬保護(hù)套的玻璃霧化器”，情況才改變，在一兩年內(nèi)幾乎所有國內(nèi)原子吸收分光光度計生產(chǎn)廠都配用這種霧化器，測定銅的特征濃度可達(dá)0.02ug/mL,這已是zui高水平了，給國產(chǎn)原子吸收分光光度計帶來zui高靈敏度的美名。如今“吳氏金屬套玻璃霧化器”已在國內(nèi)所有原子吸收光譜儀上得到廣泛應(yīng)用。



3  國內(nèi)商品原子吸收分光光度計的生產(chǎn)

    我們zui早是協(xié)助北京科學(xué)儀器廠生產(chǎn)原子吸收器。但因故未出成品，1970年改由當(dāng)時新成立的北京第二光學(xué)儀器廠接產(chǎn)并在國內(nèi)商品上市。*批WFD—Y1型是交流放大系統(tǒng)，透光率和吸光度由表頭讀數(shù)，此型生產(chǎn)十幾臺，穩(wěn)定性不夠好。1973年投產(chǎn)的WFD—Y2型才是國內(nèi)正規(guī)生產(chǎn)的火焰原子吸收分光光度計。1974年我與劉紀(jì)琳、高英奇到沈陽熱工儀器表廠（后改為沈陽分析儀器廠）協(xié)助生產(chǎn)WYX—401型儀器，1975年投產(chǎn)。此型在*先使用金屬霧化器和對數(shù)轉(zhuǎn)換器，仍用表頭讀數(shù)。北京地質(zhì)儀器廠的GGX—1型在1975年鑒定，1976年投產(chǎn)，我們只作為咨詢單位。以上幾種早期型儀器，投產(chǎn)后都是供不應(yīng)求，說明國內(nèi)對原子吸收分析技術(shù)的熱情和歡迎。