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如何改正原子吸收光譜儀分析鑄鐵化學(xué)成份的偏差

發(fā)布時間:2016/2/24點擊次數(shù):1585
   原子吸收光譜儀分析爐前鐵水化學(xué)元素的含量分析,是近年來常用的手段之一。原子吸收光譜儀分析速度快,度高,操作簡單,分析化學(xué)元素種類全,可根據(jù)需要分析任何化學(xué)元素。

  不過,原子吸收光譜儀的分析偏差正常規(guī)定≤1%,但我們在實際操作中偏差常大于1%達到5%甚至更高。這種偏差常發(fā)生在試樣不同部位的光譜儀分析、同一個試樣在不同的光譜儀上分析、同一個試樣用手工和光譜儀對比方分析。針對偏差我們進行了研究分析,總結(jié)出主要由以下幾方面原因造成的以及相應(yīng)的改正措施。

  一般而言,zui大的誤差來源于試樣本身。原子吸收光譜儀分析采用的試樣應(yīng)為白口試樣而不能為灰口試樣。因為灰口試樣被光譜儀激發(fā)時由于表層電阻大,不易被電流擊穿,從而影響分析,得到的值偏低。

  原子吸收光譜儀分析鑄鐵化學(xué)成份偏差的改正措施:

  1、準備激發(fā)時,試樣溫度應(yīng)為室溫(≤20℃)。

  2、試樣面積應(yīng)大于火花激發(fā)臺激發(fā)孔,必須有一個重疊區(qū)域(zui小1mm),而且試樣表面應(yīng)是均勻的、平整、紋理一致。試樣如不平整或者試樣面積小于激發(fā)孔將不能*蓋住激發(fā)孔,使燃燒室不處于密封,試樣被激發(fā)時改變電流強度,從而影響預(yù)燃和曝光,使試樣燃燒不*,導(dǎo)致光譜儀分析結(jié)果偏低。

  3、試樣表面要干凈不要被污染如用手觸摸。

  污染的試樣被激發(fā)時表面不能被沖洗干凈,并且沖洗下來的物體污染燃燒室,影響預(yù)燃和曝光,嚴重時原子吸收光譜儀無法分析,輕微時會出現(xiàn)分析結(jié)果偏差大。

  4、試樣表面不能有砂眼、氣孔、裂紋等缺陷。

  因為缺陷會導(dǎo)致試樣被激發(fā)時電流強度改變,使試樣燃燒不*,激發(fā)不良,光譜儀分析結(jié)果偏低。

  5、試樣中硫元素含量不能過高。

  我們在實踐中發(fā)現(xiàn)當試樣中硫元素大于2%,原子吸收光譜儀便無法正常分析。因為硫在燃燒過程中形成硫化鐵、硫化錳等化合物,影響試樣進一步激發(fā),從而導(dǎo)致激發(fā)不良。

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