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更新時(shí)間：2010-06-18
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WHG-103A型
流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器
使用說(shuō)明書(shū)
目 錄
1. 目錄―――――――――――――――――1
2. 前言―――――――――――――――――2
3. 開(kāi)箱驗(yàn)收―――――――――――――――2
4. 外形和安裝――――――――――――――3
5. 原子吸收主機(jī)的準(zhǔn)備――――――――――3
6. 發(fā)生器的工作條件―――――――――――4
7. 操作手續(xù)―――――――――――――――4
8. 分析性能檢查―――――――――――――5
9. 試樣的測(cè)定――――――――――――――6
10. 日常維護(hù)及故障排除――――――――――7
11. 發(fā)生器安裝圖－――――――――――--8
12. 發(fā)生器正面圖―――――――――――――9
13. 發(fā)生器簡(jiǎn)明測(cè)定方法――――――――――10
14. 砷的測(cè)試―――――――――――――――13
15. 鉛的測(cè)試―――――――――――――――13
16. 汞的測(cè)試―――――――――――――――14
17. 硒的測(cè)試―――――――――――――――15
18. 聲明―――――――――――――――――16
19. 發(fā)生器安裝順序―――――－――――――17
20. 裝箱單――――――――――――――――18
21. 氫化物原子吸收法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法―――――19
WHG-103A 型流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器
本型氫化物發(fā)生器是我國(guó)原子吸收光譜分析專(zhuān)家吳廷照教授多年研究成果, 是技術(shù)*，性能優(yōu)異，可滿(mǎn)足不同需要的系列發(fā)生器的一種，是WHG－102A2型氫化物發(fā)生器的升級(jí)產(chǎn)品，只在本公司*生產(chǎn)。
⒈ 前 言
1.1 本型氫化物發(fā)生器屬流動(dòng)注射型, 必須與原子吸收分光光度計(jì)（ 主機(jī) ）配合使用, 用氫化物原子吸收法測(cè)定試樣中痕量砷、硒、銻、鉍、鉛、 錫、 碲、鍺和冷原子吸收法測(cè)定汞。
1.2 工作情況：用載氣壓力作為自動(dòng)化能源, 按下啟動(dòng)鍵, 自動(dòng)定量吸入3 種溶液（硼氫化鉀、試樣、載液）, 吸滿(mǎn)后發(fā)出讀數(shù)信號(hào), 載帶試樣溶液的載液和硼氫化鉀溶液開(kāi)始穩(wěn)流流動(dòng), 會(huì)合后發(fā)生反應(yīng)，生成物被載氣帶入氣液分離管, 混合氣進(jìn)入電熱石英吸收管原子化器，廢液自動(dòng)排出，主機(jī)用峰高法讀數(shù)，也可用峰面積法讀數(shù)。
1.3 本系列發(fā)生器所擁有的優(yōu)特點(diǎn):
⑴. *的吳氏氣動(dòng)自動(dòng)化專(zhuān)有技術(shù)：自動(dòng)進(jìn)液、量液系統(tǒng)（定量進(jìn)樣）、穩(wěn)流器（取代蠕動(dòng)泵）、程序－時(shí)間控制器等都是利用載氣氣源壓力工作的氣動(dòng)自動(dòng)化體系，裝置精巧, 性能優(yōu)于電動(dòng)自動(dòng)化體系。
⑵. 自動(dòng)化程度高：只用一個(gè)啟動(dòng)鍵，輕按一下即可完成進(jìn)樣、發(fā)生、測(cè)定、清洗全過(guò)程，可以與主機(jī)聯(lián)機(jī)自動(dòng)讀數(shù)（主機(jī)須有此功能）。
⑶. *的電熱石英吸收管（原子化器）：裝置小巧（ *可用于塞曼型主機(jī)上的吸收管），升溫快速, 安裝方便，溫度穩(wěn)定，使用壽命比火焰加熱長(zhǎng)10倍以上, 免去燃料消耗，只要溫度降下來(lái)即可迅速改變分析方式。
⑷. 分析性能（ 靈敏度、檢出限、穩(wěn)定性、工作效率 ）*：靈敏度，大部分可測(cè)氫化物元素優(yōu)于1ng/mL/1%A，例如砷優(yōu)于0.15ng/mL/1%A, 大約相當(dāng)于固體試樣中0.1ppm；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）：廠控指標(biāo)小于3%；單次測(cè)定時(shí)間約25-35秒。
⑸. 適應(yīng)性強(qiáng)：所有國(guó)內(nèi)外新老型號(hào)原子吸收主機(jī)都可配用。
⑹. 可靠性高：故障率低，基本沒(méi)有易損件。
⑺. 重量輕體積小：（ 主機(jī)約1.5kg ）體積小（20.5×15×12.5cm）安裝方便。
⑻. 可適用多種讀數(shù)方式：峰高讀數(shù)（采用此種方式）, 峰面積讀數(shù)，連續(xù)讀數(shù)。
⑼. 溶液用量少－試樣溶液2-2.5mL（ 包括清洗 ）；硼氫化鉀溶液1-1.5mL；載液5-6mL。
⒉ 開(kāi) 箱 驗(yàn) 收
2.1 .開(kāi)箱后請(qǐng)按裝箱單核對(duì)器件, 如有問(wèn)題請(qǐng)及時(shí)與廠家。
2.2 .如在冬季運(yùn)輸, 呼吸管內(nèi)的水已經(jīng)放出, 請(qǐng)按 9.2 方法向呼吸管內(nèi)注入蒸餾水, 如運(yùn)輸中不會(huì)結(jié)冰, 呼吸管內(nèi)的水沒(méi)有放出, 但在前面板呼吸管上口的通氣管上夾有夾子以防止水流入其他部分, 使用前取下此夾子（ 查看軟管應(yīng)彈起開(kāi)通 ）, 以后發(fā)生器使用存放不可傾斜120度以上。
⒊ 外 形 和 安 裝
3.1 發(fā)生器應(yīng)安裝在主機(jī)燃燒室左側(cè)或右側(cè), 避開(kāi)輻射熱。
3.2 前面板, 見(jiàn)第9頁(yè)正面圖 。 后面板, 見(jiàn)第8頁(yè)背面圖 。
3.3 電熱石英吸收管的安裝：先將石英管裝在兩片半園的磁管內(nèi)，用不銹鋼卡箍將兩半園磁管固定為一體，長(zhǎng)一些的兩不銹鋼片要在同一軸線方向朝下，用螺絲緊固，再將接線磁柱套在石英管細(xì)管上，將電熱絲緊固在接線柱兩端，將兩不銹鋼插片插入燃燒縫內(nèi)（見(jiàn)安裝圖）。
3.4 石英管磁柱外端用我公司所配電線連接，另一頭與發(fā)生器背面石英管電源連接。所有準(zhǔn)備工作做好后，再將發(fā)生器電源線通電（注意電熱絲與主機(jī)體不要有短路）。
3.5 請(qǐng)按安裝順序（第17頁(yè)），安裝圖（第8頁(yè)）和使用說(shuō)明書(shū)安裝本發(fā)生器。
⒋ 原子吸收分光光度計(jì)（ 主機(jī) ）的準(zhǔn)備
4.1. 按常規(guī)法開(kāi)機(jī)。
4.2 .光源：用普通空心陰極燈（ 2電極 ），用高性能空心陰極燈（3電極），我公司有售并配電源，可增加強(qiáng)度、提高靈敏度、穩(wěn)定性、減少臨近譜線的干擾。
4.3 .光譜通帶寬度：普通燈用 0.4nm, 高性能燈可增加到1-2nm（ 仍有高靈敏度而強(qiáng)度提高許多倍 ）。
4.4 .讀數(shù)方式（請(qǐng)參看原子吸收主機(jī)使用說(shuō)明書(shū)）。
⑴ 峰高法－聯(lián)機(jī)自動(dòng), 也可在讀數(shù)哨音響后手按主機(jī)讀數(shù)鍵，設(shè)積分時(shí)間15－20秒，或目視讀zui大值或用記錄議。
⑵峰面積法－設(shè)延遲讀數(shù)時(shí)間3－5秒，積分5－8秒，哨音響后按讀數(shù)鍵開(kāi)始延遲并讀數(shù)。
⑶連續(xù)法－有效取樣量1mL （需出廠設(shè)定）時(shí)可用此法, 如主機(jī)有延遲讀數(shù)功能, 將延遲讀數(shù)時(shí)間調(diào)到出現(xiàn)zui大吸收時(shí)間約5-8 秒 （ 參看吸收曲線示意圖，見(jiàn)檢測(cè)圖檢查記錄 ） , 哨音停止后按主機(jī)讀數(shù)鍵開(kāi)始計(jì)時(shí), 到時(shí)瞬時(shí)讀數(shù)或積分讀數(shù), （ 積分時(shí)間1-3 秒 ）。如主機(jī)沒(méi)有延遲讀數(shù)功能, 可在呼吸管上標(biāo)出水面下降到出現(xiàn)zui大吸收的標(biāo)線, 水面下降到此標(biāo)線時(shí)瞬時(shí)讀數(shù)或積分讀數(shù), 連續(xù)法積分讀數(shù)的穩(wěn)定性?xún)?yōu)于峰高法。也可將積分時(shí)間設(shè)定為0.5秒,連續(xù)讀數(shù)次數(shù)設(shè)為30次，哨音響后按讀數(shù)鍵開(kāi)始讀數(shù)，完成后取30次中zui大讀數(shù)。
4.6 電熱石英吸收管的位置調(diào)節(jié)：安裝吸收管之前先調(diào)燈的位置到能量滿(mǎn)度, 將吸收管插片插入燃燒縫內(nèi)后，再調(diào)燃燒器的上下, 前后和角度, 使有zui大能量從吸收管內(nèi)通過(guò)。
4.7石英管安裝后能量會(huì)有損失，在石英管通電、氮?dú)忾_(kāi)通后原子吸收主機(jī)的燈能量都會(huì)有變化，所有準(zhǔn)備工作完成后還要檢查調(diào)整燈能量，使之達(dá)到工作要求。
⒌ 發(fā)生器的工作條件
5.1 氣源－調(diào)壓器輸出壓強(qiáng)為0.25MPa（已調(diào)定）, 請(qǐng)使用隨機(jī)配備的鋼瓶減壓器。使用時(shí)先打開(kāi)鋼瓶總開(kāi)關(guān)，再打開(kāi)輸出開(kāi)關(guān)（藍(lán)色）。停用應(yīng)關(guān)閉鋼瓶氣源。
5.2 電熱石英吸收管的溫度－電熱石英吸收管通過(guò)供電電壓控制它的溫度, 多數(shù)氫化物元素的原子化溫度在900度左右（ 發(fā)橙紅色光 ），本型氫化物發(fā)生器用90-110V電壓即可，可通過(guò)發(fā)生器背面電壓（溫度）調(diào)節(jié)鈕調(diào)節(jié)，塞曼型主機(jī)石英管電壓應(yīng)在50-100V范圍內(nèi)調(diào)節(jié)，PE型和GBC型直接用220V電壓（靈敏度稍低）。測(cè)定汞仍用同樣吸收管, 但不通電加熱。
5.3 載氣流量－可在100-200ml/min之間試驗(yàn)優(yōu)選, 一般為120－150ml/min。
5.4 室溫－zui低室溫應(yīng)在15℃以上 , 室溫高靈敏度較高，反之則降低。
5.5 廢液管下口必須在水面以上,不需水封,并保證管路順暢。
5.6 所有氫化物元素在測(cè)定過(guò)程中必須注意元素的價(jià)態(tài)，價(jià)態(tài)不符將沒(méi)有靈敏度或是靈敏度很低，價(jià)態(tài)的還原在本說(shuō)明書(shū)后面的制定分析方法中有介紹。
5.7 所有氫化物元素在測(cè)定過(guò)程中，酸度非常重要，酸度不符將對(duì)靈敏度和穩(wěn)定性造成很大影響，具體各元素的酸度在后面的制定分析方法中有介紹，或參考有關(guān)資料。
⒍ 操 作 手 續(xù)
6.1 本發(fā)生器只有按啟動(dòng)鍵和更換試樣為手動(dòng) （主機(jī)需有遙控讀數(shù)）, 其它自動(dòng)進(jìn)行。
6.2 測(cè)定程序（ 見(jiàn)下圖 ） 工作情況:
① ② ③ ④ ⑤
按 下 啟→ 吸入 → 哨 → 測(cè)定程序 → 更換試樣或
動(dòng) 鍵 溶液 音 發(fā)生和讀數(shù) 重復(fù)測(cè)定
⑴ 按下啟動(dòng)鍵－輕按一下即可松手 （手停留約半秒, ），有放氣聲。
⑵. 吸入溶液－按下啟動(dòng)鍵后同時(shí)自動(dòng)吸入3 種溶液, 載液和硼氫化鉀溶液用水驅(qū)動(dòng), 呼吸管內(nèi)水面上升表示吸入, 上升停止, 表示吸滿(mǎn), 下降為排出（也是反映時(shí)間）,下降停止為排盡，同時(shí)表示本次測(cè)定完成。試樣溶液量管用氣驅(qū)動(dòng), 吸排情況不需指示, 超過(guò)設(shè)定的吸滿(mǎn)時(shí)間（ 約12秒 ）后發(fā)出哨音。
⑶哨音－讀數(shù)的信號(hào)，開(kāi)始測(cè)定。
⑷測(cè)定程序發(fā)生和讀數(shù)－哨音停止后開(kāi)始反應(yīng)，并按選定的讀數(shù)方式讀數(shù)，載液載帶試樣溶液、 硼氫化鉀溶液開(kāi)始按調(diào)定的速率穩(wěn)流流動(dòng)，兩種溶液會(huì)合后發(fā)生反應(yīng), 生成的氣體（氫和氫化物）和廢液被進(jìn)入的載氣一同帶入氣液分離管，分離后的混合氣體進(jìn)入電熱石英吸收管（氫化物被原子化），廢液溢流排出, 這些與經(jīng)典的流動(dòng)注射法相同。試樣量管內(nèi)，用作清洗的廢液, 經(jīng)氣液分離管快速排出。
⑸更換試樣或重復(fù)測(cè)定－得到讀數(shù)后更換試樣, 也可提前到哨音停止后試樣吸入管有氣泡吹出時(shí)更換試樣，或重復(fù)測(cè)定。有效取樣量為1mL時(shí), 需等待呼吸管內(nèi)水面停止下降開(kāi)始下一次測(cè)定。
6.3.正式測(cè)定前，為了清除管道內(nèi)的水和空氣，先將試樣吸入管插入載液中，硼氫化鉀管吸入硼氫化鉀，進(jìn)行2 次測(cè)定過(guò)程, 每次都等呼吸管水面下降停止后再開(kāi)始下一次清洗。開(kāi)始測(cè)定后先測(cè)空白，前兩個(gè)數(shù)據(jù)可不取，以后測(cè)定過(guò)程中不用每次清洗。
6.4.測(cè)定完畢, 為清洗所有管道, 將3支進(jìn)液管都插入蒸餾水中, 進(jìn)行2 次測(cè)定操作過(guò)程，然后提起3支進(jìn)液管進(jìn)行1次測(cè)定操作過(guò)程, 吸入空氣, 排出管內(nèi)的水。
⒎ 分析性能檢查（ 測(cè)定砷標(biāo)準(zhǔn)溶液 ）
7.1 穩(wěn)定性、靈敏度的檢測(cè)
⑴. 溶液的配制
載液－1% HCL （ V/V ）。
空白溶液－10% HCL（ V/V ）。用高純鹽酸或低砷分析純鹽酸配制。
砷標(biāo)準(zhǔn)溶液－配制6ng/mL 砷（三價(jià)），如不是3價(jià)或價(jià)態(tài)不清，請(qǐng)按后面的方法做價(jià)態(tài)還原工作（氫化物元素必須注意價(jià)態(tài)問(wèn)題），介質(zhì)同空白。
硼氫化鉀溶液－1.5%, 1.5克硼氫化鉀, 0.3克氫氧化鈉一同倒入聚乙烯塑料瓶中（不可用玻璃容器）, 加100mL蒸餾水溶解，（可以保存一周）。
⑵.主機(jī)條件：
波長(zhǎng)－As 193.7nm。
通帶寬－0.4nm-（高性能燈可用或1－2 nm 光譜帶寬 ）。
光源－高性能砷燈, 總電流10mA，調(diào)電流分配器到zui大能量輸出。普通燈6－8mA。
讀數(shù)方式：峰高讀數(shù)，積分時(shí)間15秒。
載氣流量－150ml/min。
電熱吸收管工作電壓, 80-110V。（塞曼型原子吸收用 80－120V，PE用220V）。
⑶. 按本說(shuō)明書(shū)6.2測(cè)定程序測(cè)定空白和砷標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，各測(cè)定 5—11次，由主機(jī)或計(jì)算器計(jì)算出：
② 穩(wěn)定性：用標(biāo)液各次測(cè)定結(jié)果計(jì)算出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（ RSD ）廠標(biāo)應(yīng)小于3%一般氫化法測(cè)定, RSD達(dá)到 5% 已經(jīng)很好, 對(duì)低含量測(cè)定即使為10%也可接受。
③ 低吸收的穩(wěn)定性, 用空白溶液各次讀數(shù)計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)偏差（ SD ）廠標(biāo) SD 應(yīng)小0.003 吸光度（ 與主機(jī)穩(wěn)定性有關(guān) ）。
④ 檢出限（ SL ）用3倍空白溶液的標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算出檢出限, 數(shù)值應(yīng)與靈敏度數(shù)值相當(dāng)至三分之二。
7.2 系列標(biāo)準(zhǔn)（標(biāo)準(zhǔn)曲線）的制做
⑴.按本說(shuō)明書(shū)7.1進(jìn)行硼氫化鉀、空白、載液的配制。
⑵.分別配制出0、2、4、6、8ng/ml系列砷標(biāo)準(zhǔn)樣品（砷標(biāo)樣應(yīng)為3價(jià)），介質(zhì)為10％鹽酸，因原子吸收不同，靈敏度也不相同，用戶(hù)可根據(jù)具體儀器情況配制系列標(biāo)準(zhǔn)，但zui大消光值不要超過(guò)0.8A。
⑶.按照原子吸收和發(fā)生器的使用說(shuō)明書(shū)設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定條件。
⑷.按本說(shuō)明書(shū)6.2測(cè)定程序和原子吸收使用規(guī)程進(jìn)行系列標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定。
⑸.測(cè)定完成后畫(huà)出標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算出線性相關(guān)系數(shù)，R應(yīng)大于0.99，如果線性不很好，可再做一至兩次，如幾次測(cè)定各個(gè)點(diǎn)的位置基本相同，可視為標(biāo)樣配制誤差，如不相同再找其它原因。
注：因本發(fā)生器測(cè)定的是微量元素，所以在樣品和標(biāo)準(zhǔn)的配制過(guò)程中一定要嚴(yán)格按照有關(guān)操作歸程對(duì)所有使用器皿認(rèn)真清洗，配制過(guò)程認(rèn)真仔細(xì)，因?yàn)楹苄〉呐渲普`差都會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果造成很大影響。
⒏ 試 樣 的 測(cè) 定
8.1 用戶(hù)應(yīng)有所測(cè)試樣和所測(cè)元素的參考方法,可以減少方法試驗(yàn)的工作量。
8.2 化學(xué)條件:.
① 試樣的溶解方法, 不可使被測(cè)元素?fù)p失。
② 注意被測(cè)元素的價(jià)態(tài), 必要時(shí)需還原或氧化到適于測(cè)定的價(jià)態(tài), 例如砷應(yīng)為3價(jià)（ 亞砷酸根 ）。鉛應(yīng)從2價(jià)氧化到4價(jià)。其它元素的適用價(jià)態(tài)和還原方法后面測(cè)定方法中有介紹，請(qǐng)參考。
③ 樣品溶液中酸的種類(lèi)和酸度－氫化法常用鹽酸或硫酸（ 共存少量其它酸, 不干擾 ）， 酸度范圍非常重要, 前人已有可靠結(jié)果, 不一定需要重復(fù)工作，可用本說(shuō)明書(shū)后面提供的測(cè)定方法做參考。。
④ 試樣中被測(cè)元素含量, 應(yīng)稀釋到可測(cè)范圍內(nèi), 高倍數(shù)的稀釋誤差不大, 而共存干擾元素稀釋后可能低于干擾量, 這是有利的。
⑤ 有無(wú)共存干擾元素, 應(yīng)采用適當(dāng)方法控制干擾。
⑥. 含有有機(jī)物的樣品必須進(jìn)行破壞處理
8.3 需優(yōu)化選擇的條件－硼氫化鉀的濃度, 可在0.5─3%之間選擇, 每次改變0.5%, 如果不追求靈敏度, 都用1.5% 也可, 測(cè)定汞用0.5%，汞易還原。
⒐ 日常維護(hù)及故障排除
9.1 使用和存放時(shí)都不可將發(fā)生器橫放, 以免呼吸管內(nèi)水流出, 在零度以下運(yùn)輸前或室內(nèi)存放, 應(yīng)將呼吸管內(nèi)水放盡。在零度以上運(yùn)輸時(shí)可將呼吸管上口外露的軟管用夾子夾緊, 防止水流出, 使用前將夾子取下。
9.2 向呼吸管內(nèi)注水－用夾子夾住注水管（背面圖12），取下塞子，用附帶的注射器吸滿(mǎn)蒸餾水, 接到后面板的注水管上, 取下夾子，在哨音前注水至上、下刻度線之間 , 用夾子夾住注水管, 取下注射器, 用塞子堵住注水管, 長(zhǎng)期使用后, 由于蒸發(fā)損失, 下水面低于下藍(lán)色刻度線, 需用此法補(bǔ)充加水。
9.3 吸收管的清洗－吸收管長(zhǎng)期使用后內(nèi)表面（它與氫氣作用生成氫基, 它奪走氫化物中氫而原子化）有鹽霧沉積使測(cè)定靈敏度下降?？捎脷浞崆逑?/span>, 吸收管垂直放置, 下口和支管用塑料塞塞上, 從上口注入氫氟酸（ 濃 ）放置15分鐘后倒出, 用水洗凈，放干，注意：不可使酸滴到電熱絲上, 否則絕緣層被破壞, 將發(fā)生短路；石英管只可清洗一次再利用。
9.4 硼氫化鉀不吸入－從發(fā)生器背后看, 左下角兩膠管中間套有0號(hào)毛細(xì)管（背面圖13）, 將中間套的玻璃毛細(xì)管取下, 用注射器抽水將毛細(xì)管套上, 用水吹通裝上即可，如吹不通可用小火稍烤一下再吹，如仍吹不通可換用備品或向廠家索取。
9.5 載液不吸入－從發(fā)生器后背看, 左下角膠管中間套有1號(hào)毛細(xì)管（背面圖14），將中間套的玻璃毛細(xì)管取下, 用注射器抽水將毛細(xì)管套上, 用水吹通（方法同上9.4）。
9.6 試樣吸入管吸滿(mǎn)試樣溶液后不反吹氣， 將頂部上面的四條螺絲松開(kāi)取下, 既可將外殼從下往上取出, 望內(nèi)看, 中間膠管中套有2號(hào)毛細(xì)管，吹通2 號(hào)毛細(xì)管，重新裝復(fù)即可。
9.7 試樣及溶液吸入正常，但主機(jī)無(wú)吸收，檢查發(fā)生器背面混合器輸出管（背面圖18），是否有不通暢之處，要保證其暢通。如有水珠用空氣將其吹干。氣液分離管內(nèi)水面應(yīng)高于下刻線。
9.8 啟動(dòng)鍵在讀數(shù)哨音發(fā)出后彈不起來(lái)，檢查氣路，保證通氣管路的暢通和足夠的壓力。
9.9 如使用時(shí)吸入了高含量的試樣, 造成了發(fā)生器管道的污染, 這時(shí)空白數(shù)據(jù)很大, 零點(diǎn)也很高（此時(shí)不可調(diào)零點(diǎn)），可調(diào)大載氣流量同時(shí)用夾子夾住廢液管，用載氣吹走吸伏在管壁上的污染 （ 時(shí)間以空白正常為止 ）, 也可用壓縮空氣直接吹后面出氣管18的兩邊。
9.10 如嫌靈敏度太高可用 ①加大載氣流量,②夾住后面通氣管⑽來(lái)降低靈敏度，如仍達(dá)不到要求請(qǐng)稀釋樣品或與廠家。
9. 11 如電熱石英管內(nèi)有燃火現(xiàn)象, 是載氣（氮或氬氣）不純的表現(xiàn)（內(nèi)含氧氣過(guò)高）,可先將背后通氣管夾住后實(shí)驗(yàn)，如仍不能解決請(qǐng)另?yè)Q純度高一些的載氣。
9.12 電熱石英吸收管在安裝、拆卸時(shí)必須切斷電源。電熱絲與主機(jī)機(jī)體不可短路。
本產(chǎn)品由北京瀚時(shí)制作所負(fù)責(zé)售后服務(wù)及三包, 產(chǎn)品保修兩年, 收貨后請(qǐng)將保修卡填寫(xiě)詳細(xì)后寄回我所, 以便存檔。
WHG-103A型流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器安裝圖
1.電熱石英吸收管。 2.電熱石英吸收管卡箍插板（插入燃燒器縫口）。
3.電熱石英吸收管接線柱。
4. 氣源減壓器，壓力已設(shè)定不需再調(diào)，輸出壓力0.25MPa。
5. 氣源輸出開(kāi)關(guān)。 6. 氣源（氬氣或氮?dú)猓?/span>
7. 電熱石英管保險(xiǎn)絲 8. 電熱石英管電源插座（220V）
9. 氣源輸入接頭（銅管）。 10.通氣管（白色膠管）用以提高或降低靈敏度。
11. .聯(lián)機(jī)自動(dòng)讀數(shù)接線孔，另外一頭接主機(jī)遙控自動(dòng)讀數(shù)（如主機(jī)無(wú)此功能免用）。
12.穩(wěn)流器呼吸管注水管。 13. 硼氫化鉀穩(wěn)流毛細(xì)管（0號(hào)）。
14. 載液穩(wěn)流毛細(xì)管（1號(hào)）。 15. 電熱石英管加熱電源插座。
16.電壓調(diào)節(jié)鈕，向左旋電壓減?。ㄊ⒐軠囟冉档停?，向右旋電壓增加（石英管溫度增高）。
17. 發(fā)生器背面。 18.混合氣輸出管與電熱石英吸收管輸入管連接。
19.電壓表，間接顯示石英管溫度，使用電壓80-110V，不接負(fù)載時(shí)不顯示。
18
12 11 10
WHG－103A型流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器
正 面 圖
1.硼氫化鉀（KBH4 ）吸入管（1.5％或選定，NaOH 0.4%）
2.試樣（標(biāo)樣）吸入管
3.載液吸入管（1％HCL）
4.流量計(jì)（根據(jù)所測(cè)樣品調(diào)至100－200ml/min）
5.氣液分離管（水面應(yīng)高于下刻線）
6.穩(wěn)流器呼吸管（水面應(yīng)在上下刻線之間）
7.廢液排放管（注意下管口必須高于水面）
8.啟動(dòng)鍵
9.儀器編號(hào)
1 2 3
4 5 6
7 8
9
流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器
簡(jiǎn)明測(cè)定方法
氫化物原子吸收光譜法測(cè)定痕量As、Se、Sb、Bi、Pb、Sn、Te、Ge和Hg簡(jiǎn)明方法的制定和測(cè)定條件
制定分析方法的工作順序
1. 先配制一種標(biāo)準(zhǔn)溶液, 含量約為靈敏度的50－100倍（吸光度0.2－0.bs為*）和空白溶液，用來(lái)檢查或確定：
a. 發(fā)生的化學(xué)條件b. 發(fā)生器的條件c. 主機(jī)的條件d. 讀數(shù)的穩(wěn)定性e.實(shí)際達(dá)到的靈敏度, （減去空白讀數(shù)計(jì)算）。
2. 配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，以砷為例：配 0、2、4、6、8、ng/ml，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量范圍：zui高約為靈敏度的100－150倍, 必須有空白溶液。
3. 硼氫化鉀的配制. 硼氫化鉀KBH4（或鈉），氫化物元素多數(shù)用1.5%。稱(chēng)1.5g硼氫化鉀, 0.3g氫氧化鈉（ 穩(wěn)定劑 ）倒入塑料瓶中（不可用玻璃溶器）, 加蒸榴水100ml溶解。室溫下可用一周。測(cè)定汞用0.5% 硼氫化鉀, 0.1%氫氧化鈉。
4.載液的配制：1% （v/v）鹽酸。
5. 試樣的前處理：
a. 按照相關(guān)方法溶解試樣。b. 是否需要被測(cè)元素的預(yù)還原。 c. 稀釋到一定倍數(shù), 使讀數(shù)不超過(guò)zui大可測(cè)濃度，（ 實(shí)測(cè)后再修正 ）并滿(mǎn)足化學(xué)條件的要求。
6. 檢查試樣中有無(wú)干擾元素存在：
a. 從文獻(xiàn)資料上了解被測(cè)元素有哪些干擾元素和干擾量, 與所測(cè)試樣已知的共存元素對(duì)比, 確定是否需要控制干擾。b. 用回收試驗(yàn)檢查有無(wú)干擾：取2 份試樣溶液, 一份加已知量被測(cè)元素, 一份不加, 測(cè)出含量后相減, 計(jì)算回收率。回收率在100±2% 時(shí)認(rèn)為無(wú)干擾。100±5%時(shí), 如要求較高則認(rèn)為有干擾, 需要控制。
7. 干擾控制
a. 用文獻(xiàn)上提供的方法控制并用回收實(shí)驗(yàn)核查。 b. 對(duì)不明干擾, 或不能*消除的干擾, 并對(duì)不同加入量的回收率都相接近, 即為存在“相乘干擾”, 乘一個(gè)系數(shù)即可得到正確值, 方可用“標(biāo)準(zhǔn)加入法”測(cè)定。存在“相加干擾”時(shí)不能用標(biāo)準(zhǔn)加入法消除。
8. 測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品, 核查所用方法的正確性。
注: 查找參考資料如有困難，請(qǐng)與我公司可代為查找，并可在本公司實(shí)習(xí)操作和標(biāo)液測(cè)定, 食宿自理。
可提供的測(cè)定條件
Ⅰ. 各元素共同的條件
1. 主機(jī)的條件
a. 光源:可用普通空心陰極燈，推薦使用高性能空心陰極燈, 發(fā)射強(qiáng)度大, 靈敏度較高, 可用較大通帶寬度（zui大可達(dá) 1－2nm，進(jìn)一步增加強(qiáng)度）?？捎芍鳈C(jī)供電。兩種燈都按出廠提供的工作電流使用。（ 本公司供應(yīng)高性能和普通空心陰級(jí)燈 ）。
b. 測(cè)定波長(zhǎng)用被測(cè)元素的靈敏線。
c. 讀數(shù)方法：參看發(fā)生器和主機(jī)的使用說(shuō)明書(shū)，建議用峰高法讀數(shù)。
2. 發(fā)生器使用條件：參看使用說(shuō)明書(shū)
3. 載氣: 純氮或純氬氣。流量見(jiàn)“各元素*條件”。
注意：1. WHG-102A2 型后面板有一通氣管, 此管開(kāi)通可顯著增加As. Se. Pb. Sn. Te的靈敏度, 測(cè)定其它元素時(shí)應(yīng)關(guān)閉（ 加塞或用夾子夾住 ）此管, 開(kāi)通或關(guān)閉在“各元素*條件”中有注明。
2.條件試驗(yàn)用的標(biāo)液濃度較大, 吸光度也較大, 可能已到工作曲線下彎區(qū)域, 用此資料計(jì)算出的“靈敏度”數(shù)值偏大（ 靈敏度偏低 ）。應(yīng)當(dāng)用較低濃度標(biāo)液（吸光度約0.1－0.2）的資料計(jì)算靈敏度。
Ⅱ. 各元素*的條件
砷 As
⑴. 波長(zhǎng): 193.7nm。
⑵.載氣（氮或氬）流量：150－180ml/min。
⑶. 砷 （V價(jià)）應(yīng)還原到砷 （Ⅲ價(jià)）：待測(cè)定的試樣或標(biāo)液中定容前加碘化鉀到濃度為0.5-1%（V/V），加抗壞血酸到濃度為0.2-0.5%定容后, 在沸水浴中加熱，溫度升到約80-90℃）， 冷卻后即可測(cè)定。
⑷.試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度：用10% 鹽酸（V/V，）定容, 文獻(xiàn)上的酸度為1-9M。
⑸. 發(fā)生器后通氣管: 開(kāi)通。
⑴. 線性范圍1-10ng/mL（也可在1-20ng/mL范圍內(nèi)）
⑵. 靈敏度:出廠指標(biāo)0.18 ng/mL/1% A。（ *可達(dá)到0.08 ng/ml1%A），此靈敏度是用高性能燈測(cè)得，并與原子吸收主機(jī)性能有關(guān)，主機(jī)不同靈敏度也不盡相同，后面所有靈敏度指標(biāo)均如此。
硒 Se
⑴. 波長(zhǎng):196.0nm。
⑵. 載氣流量:150-180mL/min。
⑶. 硒（Ⅵ價(jià)）還原到硒（Ⅳ價(jià)）: 標(biāo)液中硒如為四價(jià), 可不必預(yù)還原, 六價(jià)應(yīng)還原。試樣或標(biāo)樣在溶解后, 加鹽酸（1:1）數(shù)毫升, 使用普通玻璃器械用來(lái)煮沸溶液硒就有損失。用聚乙烯或聚四氟乙烯（PTFE）敞口燒瓶，煮沸時(shí)沒(méi)有損失。
加熱到微沸數(shù)分鐘后放涼即可。
⑷. 酸度: 試樣和標(biāo)液用20% （V/V） 鹽酸介質(zhì)。文獻(xiàn)酸度為2.5-5M。
⑸. 線性范圍10-80ng/mL
⑹. 發(fā)生器后通氣管:開(kāi)通。
⑺. 靈敏度: 0.32ng/mL/1%。
鉛Pb
⑴. 波長(zhǎng): 高性能燈可用217.0 nm,普通燈用283.3 nm 。
⑵. 載氣流量: 150 ml/min。
⑶. 酸度: 試樣和標(biāo)液都用0.5% （V/V） 鹽酸介質(zhì)。文獻(xiàn)酸度為 0.1-0.2M。
⑷. 氧化劑: 鉛離子常為2價(jià),氫化物中鉛為4價(jià), 溶液中應(yīng)當(dāng)加氧化劑。
a. 用鐵氰化鉀氧化劑（ 只適用于重金屬含量低的試樣如生物材料 ）, 靈敏度zui高。在定容前加入，溶解后定容。濃度為0.4%（ 文獻(xiàn)為0.8-1.0% ）。
b. 文獻(xiàn)上用過(guò)氧化氫, 高硫酸銨, 重鉻酸鉀等氧化劑, 靈敏度比用鐵氰化鉀低,但干擾元素較少（請(qǐng)參看文獻(xiàn)資料 ）。
⑸. 發(fā)生器（后）通氣管: 開(kāi)通。
⑹. 線性范圍1-10ng/mL
⑺. 靈敏度: 0.18ng/mL/1%.（用鐵氰化鉀氧化劑*可達(dá)到0. 08ng/mL/1%）。
錫 Sn
⑴. 波長(zhǎng): 普通燈286.3nm，高性能燈用224.6 nm。
⑵. 載氣流量: 300mL/min。
⑶. 酸度:0.5%HCl（V/V）文獻(xiàn)酸度0.1-0.2M。
⑷. 發(fā)生器后通氣管: 開(kāi)通。
⑸. 線性范圍10-80ng/mL
⑹ 靈敏度: 0.42ng/mL/1%A。
鉍 Bi
⑴. 波長(zhǎng): 223.0nm。
⑵. 載氣流量:100mL/min。
⑶. 酸度: 20%（V/V）鹽酸。文獻(xiàn)酸度1-9M
⑷. 發(fā)生器后通氣管: 關(guān)閉。
⑸. 線性范圍10-80ng/mL
⑹. 靈敏度: 0.42ng/mL/1%A。
碲 Te
⑴. 波長(zhǎng): 214.3nm。
⑵. 載氣流量:150ml/min。
⑶. 碲（Ⅵ）還原到碲（Ⅳ）: 試樣或標(biāo)液加濃鹽酸, 煮沸1分鐘（ 碲不會(huì)損失）。
⑷. 酸度：20%（V/V）鹽酸介質(zhì)。文獻(xiàn)酸度2.5-3.6M。
⑸. 發(fā)生器后通氣管:開(kāi)通。
⑹. 線性范圍10-80ng/mL
⑺. 靈敏度: 0.4ng/ml/1%A。
銻 Sb
⑴. 波長(zhǎng): 217.6nm。
⑵. 載氣流量:80-100ml/min。
⑶. 銻（Ⅴ）還原到銻（Ⅲ）銻（Ⅴ）比銻（Ⅲ）靈敏度低約2 倍。還原方法同砷, 但可在常溫下瞬間完成, 不須加熱。
⑷. 酸度：10%鹽酸（V/V）。文獻(xiàn)酸度1-9M。
⑸. 發(fā)生器（后）通氣管: 關(guān)閉。
⑹. 線性范圍5-70ng/mL
⑺. 靈敏度: 0.3ng/ml/1%A。
汞 Hg
⑴. 波長(zhǎng): 253.7nm。
⑵. 載氣流量: 100ml/min。
⑶.硼氫化鉀濃度:0.5-1.5%（介質(zhì)0.1% HaOH ）。
⑷.酸度: 4%（V/V）硫酸。文獻(xiàn)上講酸度范圍很寬。
⑸.試樣中適量加入高錳酸甲（微紫色）
⑹. 發(fā)生器后通氣管: 關(guān)閉。
⑺. 線性范圍10-80ng/mL
⑻. 靈敏度: 0.5ng/ml/1%A。
注: 1. 電熱石英吸收管不通電。
2. ng級(jí)汞遠(yuǎn)低于安全允許量, 不會(huì)產(chǎn)生有害污染, 開(kāi)排煙道通風(fēng)即可。
3.如遇含量特別高的試樣（ 吸光度>1A ）管路內(nèi)產(chǎn)生記憶效應(yīng), 可加大載氣，夾住廢液管，通氣到空白讀數(shù)正常為止（ 約幾分鐘到一小時(shí)以上 ）；也可將發(fā)生器與電熱石英管之間的過(guò)渡管拆下用壓縮空氣分別向兩邊吹，直至空白讀數(shù)正常為止。
砷 的 測(cè) 試
1. 準(zhǔn)備好干凈的100mL容量瓶6個(gè)以上、500mL容量瓶2個(gè)、200mL塑料瓶2個(gè)、2mL和5mL、10mL移液管若干個(gè)，燒杯、電爐。
2. 準(zhǔn)備鹽酸、硼氫化鉀、氫氧化鈉、蒸餾水或去離子水。
3. 準(zhǔn)備砷標(biāo)液、碘化鉀、抗壞血酸。
4. 價(jià)態(tài)還原：將1mL 100μg/mL的As標(biāo)液放入100mL的容量瓶中，加入0.8g碘化鉀，用10％的鹽酸溶液，定溶至100mL，倒入燒杯中，放置電爐上加熱至微沸，放涼，加入0.5g抗壞血酸。此標(biāo)液濃度（含量）為1μg/mL AsIII 的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存，可用半年。再用時(shí)不用做價(jià)態(tài)還原。
5. 1％載液的配置：用500mL容量瓶，加入5mL鹽酸，用蒸餾水定容至500mL。
6. 空白的配置：用500mL容量瓶，加入50mL鹽酸，用蒸餾水定容至500mL備用，此為10％的鹽酸。
7. 砷標(biāo)準(zhǔn)系列的配置：準(zhǔn)備好4個(gè)100mL的容量瓶，分別加入0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL的標(biāo)準(zhǔn)母液，用已配置好的10％的鹽酸定溶至100mL。此為分別是2、4、6、8ng/mL的系列標(biāo)液。
注：原子吸收型號(hào)不同，性能也不相同，靈敏度也有區(qū)別，所以在做系列標(biāo)準(zhǔn)時(shí)要根據(jù)具體情況來(lái)配置標(biāo)準(zhǔn)系列，總之zui大讀數(shù)不要超過(guò)0.8A，否則濃度過(guò)高容易造成曲線彎曲，zui小讀數(shù)要大于0.02A（扣除空白后的讀數(shù)）
8. 硼氫化鉀的配置：稱(chēng)取3g硼氫化鉀放入塑料瓶中，再加入0.6g氫氧化鈉，加蒸餾水定溶至200mL。（保存使用期為1周）
9. 空白用已配置好的，用剩余的10％鹽酸溶液。
10. 樣品的價(jià)態(tài)處理、稀釋配置 ，將已溶解的樣品調(diào)整酸度至10％的鹽酸，加入0.8％碘化鉀，倒入燒杯中，放置電爐上加熱至微沸，加入0.5％抗壞血酸。此為樣品母液，測(cè)定時(shí)需稀釋至曲線范圍之內(nèi)。
11. 樣品空白：樣品空白與標(biāo)液空白相同。
鉛 的 測(cè) 試
1. 準(zhǔn)備好干凈的100mL容量瓶6個(gè)以上；500mL容量瓶2個(gè)；200mL塑料瓶2個(gè)；2mL、5mL、10mL移液管；燒杯；電爐；天平等。
2. 準(zhǔn)備鹽酸、硼氫化鉀、氫氧化鈉、蒸餾水或去離子水、準(zhǔn)備鉛標(biāo)液、鐵氫化鉀。
3. 將1mL 100μg/mL的Pb標(biāo)液放入100mL的容量瓶中，用0.5％的鹽酸溶液，定溶至100mL。此標(biāo)液濃度（含量）為1μg/mL/Pb的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存，可用半年。
4. 1％載液的配置：用500mL容量瓶，加入5mL鹽酸，用蒸餾水定容至500mL。
5. 空白的配置：用500mL容量瓶，加入2.5mL鹽酸，加入4g鐵氫化鉀（氧化劑，顏色應(yīng)為紫紅色，如已變成黃綠或黃藍(lán)色即為已變質(zhì)，不可再用，形狀為固體狀），用蒸餾水定容至500mL，此為0.5％鹽酸的鉛空白溶液。
6. 鉛標(biāo)準(zhǔn)系列的配置：準(zhǔn)備好4個(gè)100mL的容量瓶，分別加入0.25mL、0.5mL、0.75mL、1.0mL的1μg/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)母液，用已配置好的0.5％鹽酸的鉛空白溶液定溶至100mL。此為2.5、5、7.5、10ng/mL的系列標(biāo)液，此標(biāo)液可用不超過(guò)3天。
注：原子吸收型號(hào)不同，性能也不相同，靈敏度也有區(qū)別，所以在做系列標(biāo)準(zhǔn)時(shí)要根據(jù)具體情況來(lái)配置標(biāo)準(zhǔn)系列，總之zui大讀數(shù)不要超過(guò)0.8A，否則濃度過(guò)高容易造成曲線彎曲，zui小讀數(shù)要大于0.02A（扣除空白后的讀數(shù)）。
7. 空白用已配置好的，用剩余的0.5％鹽酸鉛空白溶液。
8. 硼氫化鉀的配置：稱(chēng)取3g硼氫化鉀放入塑料瓶中，再加入0.6g氫氧化鈉，加蒸餾水定溶至200mL。（保存使用期為1周）
9. 樣品稀釋配置 ，將已溶解的樣品調(diào)整酸度至0.5％的鹽酸溶液，加入0.8％的鐵氰化鉀，測(cè)定時(shí)需稀釋至標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍之內(nèi)。
10. 樣品空白：樣品空白與標(biāo)液空白相同。
汞 的 測(cè) 試
1. 準(zhǔn)備好干凈的100mL容量瓶6個(gè)以上、500mL容量瓶2個(gè)、200mL塑料瓶2個(gè)、2mL和5mL、10mL移液管若干個(gè)。
2. 準(zhǔn)備硫酸、鹽酸、硼氫化鉀、氫氧化鈉、高錳酸鉀、蒸餾水或去離子水。
3. 1％載液的配置：用500mL容量瓶，加入5mL鹽酸，定容至500mL。
4. 空白的配置：用500mL容量瓶，加20mL硫酸，定容至500mL，加入適量高錳酸鉀，以顏色微紫為準(zhǔn)，此為4％的硫酸溶液。
5. 配置1μg/mL/Hg母液：根據(jù)標(biāo)液的含量配置出1μg/mL的標(biāo)液Hg母液。
6. 標(biāo)準(zhǔn)系列的配置：準(zhǔn)備好4個(gè)100mL的容量瓶，分別加入1mL、2mL、3mL、4mL的Hg標(biāo)準(zhǔn)母液，用已配置好的4％的硫酸定溶至100mL。此為分別是10、20、30、40ng/mL的系列標(biāo)液。注：原子吸收型號(hào)不同，性能也不相同，靈敏度也有區(qū)別，所以在做系列標(biāo)準(zhǔn)時(shí)要根據(jù)具體情況來(lái)配置標(biāo)準(zhǔn)系列，總之zui大讀數(shù)不要超過(guò)0.8A，否則濃度過(guò)高容易造成曲線彎曲，zui小讀數(shù)要大于0.02A（扣除空白后的讀數(shù)）
7. 空白用已配置好的，用剩余的4％硫酸溶液。
8. 硼氫化鉀的配置：稱(chēng)取2g硼氫化鉀放入塑料瓶中，再加入0.2g氫氧化鈉，加蒸餾水定溶至200mL。（保存使用期為1周）
9. 樣品的稀釋配置：用已溶解的樣品調(diào)酸度至4%硫酸。再稀釋至線性范圍之內(nèi)。
10. 樣品空白：樣品空白與標(biāo)液空白相同。
硒 的 測(cè) 試
1. 準(zhǔn)備好干凈的100mL容量瓶6個(gè)以上、500mL容量瓶2個(gè)、200mL塑料瓶2個(gè)、2mL和5mL、10mL移液管若干個(gè)，燒杯、電爐。
2. 準(zhǔn)備鹽酸、硼氫化鉀、氫氧化鈉、蒸餾水或去離子水。
3. 1％載液的配置：用500mL容量瓶，加入5mL鹽酸，定容至500mL。
4. 空白的配置：用500mL容量瓶，加100mL鹽酸，定容至500mL備用，此為20％的鹽酸。
5. 價(jià)態(tài)還原：將10mL 100μg/mL的Se標(biāo)液和10mL的濃鹽酸放入燒杯中放置電爐上加熱至微沸，（注意：使用普通玻璃器械用來(lái)煮沸溶液硒就有損失。用聚乙烯或聚四氟乙烯（PTFE）敞口燒瓶，煮沸時(shí)沒(méi)有損失）。放涼，此標(biāo)液濃度（含量）為50μg/mL。
6. 配置1μg/mL/Se母液：取已還原的標(biāo)液2mL移入100mL的容量瓶中，加入已配置好的20％鹽酸溶液定溶至100mL，此為1μg/mL的標(biāo)液母液。
7. 標(biāo)準(zhǔn)系列的配置：準(zhǔn)備好4個(gè)100mL的容量瓶，分別加入1mL、2mL、3mL、4mL的Se標(biāo)準(zhǔn)母液，用已配置好的20％的鹽酸定溶至100mL。此為分別是10、20、30、40ng/mL的系列標(biāo)液。注：原子吸收型號(hào)不同，性能也不相同，靈敏度也有區(qū)別，所以在做系列標(biāo)準(zhǔn)時(shí)要根據(jù)具體情況來(lái)配置標(biāo)準(zhǔn)系列，總之zui大讀數(shù)不要超過(guò)0.8A，否則濃度過(guò)高容易造成曲線彎曲，zui小讀數(shù)要大于0.02A（扣除空白后的讀數(shù)）
8. 空白用已配置好的，用剩余的20％鹽酸溶液。
9. 硼氫化鉀的配置：稱(chēng)取3g硼氫化鉀放入塑料瓶中，再加入0.6g氫氧化鈉，加蒸餾水定溶至200mL。（保存使用期為1周）
10. 樣品的價(jià)態(tài)處理、稀釋配置：用已溶解的樣品10mL加10mL濃鹽酸，加熱至微沸，此為樣品母液。
11. 樣品空白：樣品空白與標(biāo)液空白相同。
注意：⑴.不可使用（吸入）含有氫氟酸的樣品。如必須使用請(qǐng)與生產(chǎn)廠家，更換其它型號(hào)的發(fā)生器。
⑵.因本發(fā)生器是用氫化物原子吸收法測(cè)定微量元素，因是低含量或微量的，所以要特別注意移液和zui后定容的準(zhǔn)確度，哪怕是很小的誤差失誤都會(huì)給測(cè)定數(shù)據(jù)造成很大的影響，所以在樣品和標(biāo)樣的配制過(guò)程中一定要嚴(yán)格按照有關(guān)操作規(guī)程對(duì)所有使用器皿認(rèn)真清洗，配制過(guò)程認(rèn)真仔細(xì)。使用過(guò)程中有問(wèn)題請(qǐng)?jiān)倥c我們。
我們給您提供的方法，不能說(shuō)是，但按照上述方法就可以做出氫化物元素標(biāo)樣。您在有時(shí)間和有條件的情況下，可以進(jìn)一步摸索更好的測(cè)定方法，我們可以為您提供相關(guān)的幫助。您在專(zhuān)業(yè)刊物上發(fā)表論文我們可以為您提供幫助（包括經(jīng)濟(jì)贊助）。
聲 明
尊敬的用戶(hù)：
您所購(gòu)買(mǎi)使用的流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器（WHG -103A型）是我北京瀚時(shí)制作所研制生產(chǎn)的產(chǎn)品，因氫化物原子吸收光譜分析是一門(mén)新型應(yīng)用技術(shù)，我們的儀器又有其特殊性能，很多問(wèn)題只有專(zhuān)業(yè)人員才能解決，所以不論您在何處購(gòu)買(mǎi)我們的產(chǎn)品，其售后服務(wù)（不含安裝調(diào)試）、維修、均由我公司承擔(dān)，使用中遇到問(wèn)題請(qǐng)您直接與我們，以免延誤您的儀器的使用。本產(chǎn)品由北京瀚時(shí)制作所負(fù)責(zé)售后服務(wù)及三包, 產(chǎn)品保修兩年,收貨后請(qǐng)將保修卡填寫(xiě)詳細(xì)后寄回我所, 以便存檔。
我們的方法是：
北京浩天暉科貿(mào)有限公司（北京瀚時(shí)制作所）
： 64385638
地址：北京市朝陽(yáng)區(qū)崔各莊（建國(guó)快餐院內(nèi)） ：100102
公司：www.hshth.com
WHG-103A型流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器
安 裝 順 序
1. 打開(kāi)包裝, 按裝箱單清點(diǎn)物品，物品不清或短缺請(qǐng)及時(shí)與廠家。
2. 請(qǐng)認(rèn)真仔細(xì)閱讀使用說(shuō)明書(shū)和所有文件。
3. 安裝氮?dú)?span lang="EN-US">（或氬氣）鋼瓶減壓器，必需使用我所配套減壓器, 接好氣源管, 將氣源管接入發(fā)生器背面（9）號(hào)銅管。
4. 按原子吸收分光光度計(jì)主機(jī)使用說(shuō)明書(shū)及發(fā)生器使用說(shuō)明書(shū)設(shè)定主機(jī)條件及測(cè)試參數(shù)。
5. 裝好所測(cè)元素的空心陰極燈，調(diào)定主機(jī)能量（增益） 。
6. 將電熱石英吸收管（原子化器）裝在磁管（2）內(nèi), 接好接線柱 （3）, 裝在燃燒器的燃燒縫內(nèi)（注意不要短路）, 再次調(diào)定主機(jī)能量, 通過(guò)調(diào)整燃燒器的位置來(lái)調(diào)整石英管位置，使光源從電熱石英吸收管中間通過(guò)，并調(diào)至有zui大的能量通過(guò)，zui后使T＝100％。
7. 將發(fā)生器背面混合氣輸出管（18）與電熱石英管的細(xì)管接通。
8. 將電熱石英管接線柱與發(fā)生器背面15加熱電源插座連接，將背面8電源插座通電（220V）通過(guò)調(diào)壓器（內(nèi)裝）通電加熱,實(shí)用電壓80-110V（與當(dāng)?shù)厥须婋妷汉退鶞y(cè)元素有關(guān)），石英管電熱絲為橙紅色。塞曼型原子吸收用調(diào)壓器調(diào)至100-150V；PE和GBC等公司主機(jī)直接用220V電源，不需用調(diào)壓器。
9. 打開(kāi)氮?dú)怃撈靠傞_(kāi)關(guān)和氣源輸出開(kāi)關(guān)（5）調(diào)定輸出壓力至0.25MPa（已調(diào)定的不用再調(diào)）。將流量計(jì)調(diào)至120-200mL/min。
10. 將左側(cè)面廢液管（正面圖8）放入事先備好的廢液桶，必需保證管路暢通，下水口必需高于廢水桶水面，不需水封。使用時(shí)氣液分離管內(nèi)水面必須高于下刻線，如低于下刻線請(qǐng)按說(shuō)明書(shū)9.7處理。
11. 如主機(jī)有遙控自動(dòng)讀數(shù)功能，將自動(dòng)讀數(shù)接線插入接線孔（12），并與主機(jī)遙控自動(dòng)讀數(shù)插座接通。
12. 將正面（1） （2） （3）三根管插入蒸餾水（去離子水）中, 按動(dòng)啟動(dòng)鍵 , 檢查三根吸液管是否正常吸入溶液，吸滿(mǎn)后是否有哨音發(fā)出。同時(shí)檢查呼吸管（6）內(nèi)水面是否在正常范圍，zui高不超過(guò)上刻線，zui低不低于下刻線，低于下刻線需向呼吸管內(nèi)注水，注水方法見(jiàn)說(shuō)明書(shū)9.2。
13. 將正面（1） （2） （3）三根管分別插入硼氫化鉀、試樣（標(biāo)液）、載液中，按啟動(dòng)鍵，吸入完畢，哨音響后氣液分離管內(nèi)有大量反應(yīng)氣泡產(chǎn)生，此時(shí)說(shuō)明發(fā)生器工作正常，否則為不正常。
14. 以上工作全部正常后可按說(shuō)明書(shū)，或有關(guān)方法測(cè)定標(biāo)樣或樣品。
裝 箱 單
1.WHG-103A 型流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器（機(jī)號(hào): ）壹臺(tái)
2.電熱石英吸收管（此為消耗品不在保修范圍之內(nèi)） 兩只
3.固定插片、磁管、固定螺絲 壹套
4.氮?dú)?/span>（或氬氣）鋼瓶減壓器 壹只
5.使用說(shuō)明書(shū)（含簡(jiǎn)明測(cè)定方法） 壹份
6.注射器 壹只
7.備用進(jìn)液管、毛細(xì)管 數(shù)根
8.檢查原始記錄 壹份
9.遙控自動(dòng)讀數(shù)接線（有此功能則配） 壹條
10.螺絲刀 壹把
11.產(chǎn)品合格證、保修卡 各一份
12.硼氫化鉀 （10－15g）
13.三芯電源線 一條
14.塑料氣源管 一條
發(fā)貨日期: 200 年 月 日.
注:如開(kāi)箱時(shí)物品與裝箱單不符，請(qǐng)及時(shí)與廠家。用戶(hù)的特殊配置要求不在此裝箱單范圍內(nèi)。
氫化物原子吸收法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法
冷原子吸收法測(cè)汞
CJ/T 68-1999 城市污水 汞的測(cè)定 冷原子吸收光度法
DZ/T 0064.26-1993 地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法 冷原子吸收分光光度法測(cè)定汞
GB 7468-1987 水質(zhì) 總汞的測(cè)定 冷原子吸收分光光度法
GB/T 8914-1988 居住區(qū)大氣中汞衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方汞齊 汞富集-原子吸收法
GB/T 16012-1995車(chē)間空氣中汞的冷原子吸收光譜測(cè)定方法
WS/T 128-99作業(yè)場(chǎng)所空氣中汞的還原氣化-原子吸收光譜測(cè)定方法
CJ/T 98-1999城市生活垃圾 汞的測(cè)定 冷原子吸收分光光度法
GB/T 15555.1-1995 固體廢物 總汞的測(cè)定 冷原子吸收分光光度法
WS/T 26-1996尿中汞的冷原子吸收光譜測(cè)定方法
氫化物元素國(guó)標(biāo)方法
GB/T 16415-1996煤中硒的測(cè)定方法 氫化物發(fā)生原子吸收法
GB/T 8220.7-1998鉍化學(xué)分析方法 離子交換分離-氫化物發(fā)生-火焰原子吸收光譜法測(cè)定砷量
WS/T 129-99作業(yè)場(chǎng)所空氣中砷的氫化物發(fā)生-原子吸收光譜測(cè)定方法
WS/T 130-99作業(yè)場(chǎng)所空氣中硒的氫化物發(fā)生—原子吸收光譜測(cè)定方法
GB/T 12687.3-1990 農(nóng)用硝酸稀土化學(xué)分析方法 發(fā)生氫化物火焰原子吸收光譜法測(cè)定砷含量
WS/T 109-99血清中硒的氫化物發(fā)生-原子吸收光譜測(cè)定方法
WS/T 29-1996尿中砷的氫化物發(fā)生火焰原子吸收光譜測(cè)定.
WS/T 47-1996尿中硒的氫化物發(fā)生-原子吸收光譜測(cè)定方法
中國(guó)藥典2005版，附錄 Ⅸ 鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法
當(dāng)前位置：
