氫化物發(fā)生原子吸收光譜法測砷

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原子吸收光譜儀（CAAM-2001系列）、金屬套玻璃霧化器（WNA-系列）、氫化物發(fā)生器（WHG-103A型）、高性能空心陰極燈、電子天平、微波消解等以及各種實驗室裝備儀器及耗材。：

1. 原理
樣品經濕消化處理后，加入還原劑使五價砷還原為三價砷，再加入硼氫化鈉或硼氫化鉀還原生成砷化氫，由氬氣載入火焰原子化器中分解為原子態(tài)砷蒸氣吸收波長193.7nm的共振線，其吸收量與砷含量成正比，與其標準系列比較定量。

2. 試劑
實驗用水為石英亞沸高純水或電阻率80萬歐姆以上的去離子水。所有試劑要求使用優(yōu)級純或更別試劑。
所用硝酸，BV-I級硝酸和MOS級鹽酸均購自北京化學試劑研究所。
（1）氫氧化鈉溶液（2g/L）。
（2） 硼氫化鈉（NaBH4）溶液（10g/L）：稱取硼氫化鈉10.0g，溶于2g/L氫氧化鈉溶液1000ml中，混勻。此溶液于冰箱中可保存10天，取出后應當日使用。（也可稱取14g硼氫化鉀代替10g硼氫化鈉）
（3） 10%碘化鉀溶液：取10g碘化鉀溶于100.0ml雙蒸水中。
（4） 鹽酸溶液（1+1）：量取鹽酸100ml，小心倒入100ml水中，混勻。
（5） 20%鹽酸羥銨溶液：取20g鹽酸羥銨溶于100.0ml雙蒸水中。
（6） 砷標準溶液
A. 砷標準貯備液 砷標準溶液 1000.0mg/L（購于國家標準物質中心）。
B. 砷標準中間液 將砷標準儲備液以0.5mo1/L鹽酸逐級稀釋至100.0mg/L。
C. 砷標準使用液 吸取0.50，1.25，2.50，3.75ml砷標準貯備液于25.0ml容量瓶中，加入2.5ml10%碘化鉀溶液或10%硫脲溶液，用鹽酸（1+1）溶液稀釋至刻度。此液應當日配制使用。
（7） 硝酸溶液（70+30）：取70ml硝酸加入30ml雙蒸水中。
（8） 硝酸+高氯酸混合液（4+1）：量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混勻。
（9） 10%硫脲溶液：取10g硫脲溶于100.0ml雙蒸水中。

3儀器
（1） 儀器：原子吸收光譜儀（附氫化物發(fā)生器及砷空心陰極燈、金屬套玻璃霧化器）。
（2） 微波樣品消解裝置
（3） 所用玻璃儀器均需以硝酸 （1+5） 浸泡過夜，用水反復沖洗，然后蒸餾水三次沖洗。并用1mol/L乙二氨基四乙酸二鈉鹽浸泡過夜，用水反復沖洗，zui后用石英亞沸高純水沖洗三次，備用。
（4） 儀器條件：見表1。
表1 儀器參數 元 素
波長 （nm）
燈電流 （mA）
延遲時間（s）

As
193.7
8
30

4操作方法
4.1樣品處理
（1）樣品預處理：采樣和制備過程中，應注意不使樣品污染。植物性中藥材去雜物后，取樣品于60℃干燥4小時，磨碎過20目篩，儲于塑料瓶中．保存?zhèn)溆谩?span lang="EN-US">
（2）微波消解：精密稱取0.2000--0.5000g樣品于微波消化罐中，加10mol/L硝酸4.0ml，蓋好內蓋，旋緊外蓋，放入微波消解裝置，按照預先設定的程序（見表2）進行升溫消化，待消化完畢后，取出消化罐，將消化液定量移入10.0ml或25.0ml比色管中，用雙蒸水少量多次洗罐，稀釋至刻度，混勻，即供試樣液。同樣做試劑空白液。
表2 微波消化升溫程序 步 驟
1
2
3
4
5

功率，%
100
100
100
100
100

壓力，Psi
20
40
85
135
175

升壓時間，min
10
10
10
10
10

保壓時間，min
5
5
5
5
5

注：1Psi=6.89kPa（Psi：磅力每平方英寸，是進口儀器常用非法定壓力單位，為便于使用，本方法不再換算成法定壓力單位）。
取10ml比色管，依次準確加入1.0 ml上述樣液，先加入少許鹽酸（1+1）溶液，再加入1.0ml10%碘化鉀溶液，1.0ml20%鹽酸羥胺溶液，用鹽酸（1+1）溶液稀釋至刻度，混勻備測。
（3）硝酸-高氯酸濕消化：精密稱取0.5000--1.0000g樣品于消化瓶中，加入硝酸-高氯酸溶液15.0ml，同時做兩份試劑空白，混勻，放置過夜。置于程序電熱板上加熱消解，緩慢加熱，若消解液處理至10ml左右時仍有未分解物質或色澤變深，稍冷，補加硝酸5～10ml，再消解至10ml左右觀察，如此重復兩三次，注意避免炭化。如仍不能消解*，則加入高氯酸1～2ml，繼續(xù)加熱至消解*后，再持續(xù)蒸發(fā)至高氯酸的白煙散盡，冷卻，加水5ml，再蒸發(fā)至冒硝酸白煙。冷卻，用水將內容物定量轉入10ml比色管中，其間加入10%硫脲1.0ml，補水至刻度并混勻，備測。
**硝酸-高氯酸消化的樣品不能用碘化鉀作為還原劑，因為其與高氯酸反應生成高氯酸鉀的乳白色沉淀，影響測定。所以用硫脲作為還原劑。
4.2測定：在調整好的儀器條件下，將標準溶液，空白液，樣品溶液分別導入置于火焰上的石英池中原子化進行測定。每做一批樣品，同時測定標準參考物質中砷元素的含量。
5.計算
（A1－A2） × V
X ＝ ----------------------------
M × 1000
式中：X － 樣品中砷含量，mg／kg （或mg／L）；
A1－ 測定樣液中砷含量，mg／L；
A2－ 空白液中砷含量，mg／L；  
M－ 樣品質量或體積，g （ml）；  
V －樣品定容總體積，ml

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