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原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發(fā)生器(WHG
氫化物原子吸收分光光度法測得食品中砷
食品樣中砷的測定一般用銀鹽法[1],然而此法靈敏度低操作繁瑣,本法用氫化物原子吸收分光光度法食品中的砷操作簡便、快速、靈敏度高。方法靈敏度為0.8ng·ml-1,檢出限為0.5ng·ml-1。
1 實驗部分
1.1 儀器與試劑
原子吸收分光光度計
金屬套玻璃霧化器
氫化物發(fā)生器
電熱石英吸收管
空心陰極燈
砷標準溶液:100 ng·ml-1
混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)
鹽酸溶液:0.5mol·L-1
硼氫化鉀:
還原劑:稱取碘化鉀
1.2 樣品處理
稱取2~5g均勻食品樣,置于100ml錐形燒瓶中,加混合酸10~20ml,置
于沙浴鍋中加熱消解,消解樣品溶液成淡黃或無色冒煙即好[2],冷卻移入比色管中加還原劑1ml,用鹽酸溶液定容至10ml,放置1h后測定砷含量。
1.3 砷標準工作線[3]
用砷標準溶液配制成砷濃度為0, 5.0, 10.0, 30.0, 50.0 ng·ml-1的標準系列,用鹽酸溶液定容至10ml,上機測定。
1.4 測試條件[4]
燈電流8mA,光譜通帶0.4nm,波長193.7nm,氬氣流量為400ml·min-1,空氣乙炔氣貧火焰。
2 結果與討論
2.1 還原時間選擇
實驗結果表明,還原劑加入后1h可使50ng·ml-1As5+還原*。而且可放置5h測定砷含量無變化。
2.2 還原劑用量選擇
對20 ng·ml-1As5+標準溶液,加入0,0.25,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5ml上述還原劑溶液,放置1h測定。實驗結果表明,選擇1.0ml足夠。
2.3 鹽酸濃度對測定的影響
鹽酸的濃度對砷的測定有影響,對10 ng·ml-1砷進行實驗,結果表明,鹽酸濃度為0.5~1.0 mol·L-1 時砷的吸光值zui大,選擇鹽酸濃度為0.5 mol·L-1 。
2.4 線性范圍與回收試驗
由試驗測得砷標準工作曲線濃度在0-50 ng·ml-1范圍成良好線性關系。
本法對不同類型食品樣進行加標回收試驗,實驗結果表明,本法回收率為93%~107%。
2.5 測定結果
用本法與銀鹽法對11份各類食物樣品進行測定,經(jīng)統(tǒng)計處理無顯著性差別P>0.05,測定結果見表。本法對*標準物豬肝粉進行測定。測定結果為0.043mg·kg-1,給定的標準值范圍為0.044±0.008 mg·kg-1,測定值符合實驗要求。
表 樣品測定結果 (mg·kg-1)
樣品 | 本法 | 銀鹽法 |
五香辣味魚 | 0.553 | 0.590 |
牛肉干 | 0.039 | 0.037 |
菜籽油 | 0.004 | <0.020 |
海鯽魚 | 0.603 | 0.660 |
蜜桔汽水 | 0.005 | <0.020 |
營養(yǎng)減肥精 | 0.246 | 0.246 |
鮮桔汽水 | 0.276 | 0.284 |
麻辣雞 | 0.295 | 0.284 |
椰子汽水 | 0.276 | 0.270 |
熏醋 | 0.091 | 0.090 |
蛋糕 | 0.276 | 0.268 |
參考文獻
GB5009.11-85.食品衛(wèi)生檢驗方法理化部分.1986
高鶴娟.食品衛(wèi)生檢驗方法理化部分注解.衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所.1987.60
強衛(wèi)國.環(huán)境與健康雜志.1992.9.32
穆家鵬編譯.原子吸收方法手冊.原子能出版社.1989.37
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