<i id="jjzpd"><progress id="jjzpd"></progress></i>
<thead id="jjzpd"><ruby id="jjzpd"><th id="jjzpd"></th></ruby></thead>
<progress id="jjzpd"></progress>
<menuitem id="jjzpd"></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"></menuitem><menuitem id="jjzpd"></menuitem><menuitem id="jjzpd"><ruby id="jjzpd"></ruby></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"><i id="jjzpd"><noframes id="jjzpd">
<menuitem id="jjzpd"></menuitem>
<thead id="jjzpd"><i id="jjzpd"></i></thead><menuitem id="jjzpd"></menuitem>
<thead id="jjzpd"><i id="jjzpd"></i></thead><thead id="jjzpd"></thead>
<menuitem id="jjzpd"></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"><ruby id="jjzpd"></ruby></menuitem>
<var id="jjzpd"><dl id="jjzpd"><address id="jjzpd"></address></dl></var><menuitem id="jjzpd"></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"></menuitem>
<var id="jjzpd"><i id="jjzpd"></i></var><thead id="jjzpd"></thead><menuitem id="jjzpd"><i id="jjzpd"></i></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"><ruby id="jjzpd"><noframes id="jjzpd">
<menuitem id="jjzpd"><ruby id="jjzpd"><th id="jjzpd"></th></ruby></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"><ruby id="jjzpd"><th id="jjzpd"></th></ruby></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"><ruby id="jjzpd"></ruby></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"></menuitem><thead id="jjzpd"></thead>
<menuitem id="jjzpd"></menuitem>

技術(shù)文章

Technical articles

當(dāng)前位置:首頁技術(shù)文章石墨爐原子吸收法測定麥芽粉中的鍺和硒

石墨爐原子吸收法測定麥芽粉中的鍺和硒

更新時間:2010-10-28點(diǎn)擊次數(shù):5004

北京瀚時天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:

原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發(fā)生器(WHG-103A型)、高性能空心陰極燈,電子天平、微波消解儀等以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材。:  84782259

 


 

石墨爐原子吸收法測定麥芽粉中的鍺和硒

 

舒永紅  牟德海
中國廣州分析測試中心,510070 廣州

 

摘 要 本文敘述了平臺石墨爐原子吸收法測定麥芽粉中的鍺和硒,采用PdNiPd基體改進(jìn)劑,使鍺和硒的灰化溫度分別提高到14001200,有效地消除了基體干擾。方法特征量為31pg(Ge)23pg(Se),檢出限為28pg Ge62pg Se(3σ)。對含22110μg/g Ge1835μg/g Se的樣品測定,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為Ge 3.75.6%(n=9),Se 4.36.5%(n9),回收率在90105%之間。

主題詞 平臺石墨爐, 原子吸收, 麥芽粉, 鍺, 硒

   鍺和硒在防止疾病方面的作用已引起人們的廣泛關(guān)注。一般植物中鍺和硒的含量較低13,通過生物培養(yǎng),可使其含量明顯提高4。石墨爐原子吸收法測定鍺和硒有一定困難,主要是由于鍺和硒在石墨爐或樣品預(yù)處理過程中容易損失。鍺的鹵化物沸點(diǎn)很低,氯化鍺在84就揮發(fā)1。在石墨爐中則易形成GeO而造成鍺的丟失2。硒在高于150時就有損失3,陳則樹等4用高壓分解容器消解樣品,測定了靈芝提取物等樣品中的鍺,但未指出將消解液蒸至近干的溫度,若溫度太高,勢必造成一定的Ge損失。區(qū)紅等5采用砂浴,控制溫度在160以下,消解樣品,測定了食品中的硒。但此方法不適用于鍺的測定,且加入基體改進(jìn)劑抗壞血酸的濃度過高,易腐蝕石墨管。本文采用高壓溶樣器消解樣品,低溫水浴蒸發(fā),L′vov平臺以及Pd+NiPd作基體改進(jìn)劑,測定了經(jīng)培養(yǎng)處理后麥芽粉中的鍺和硒。方法簡便,快速可靠,可廣泛應(yīng)用于生物樣品中鍺和硒的測定,為研究植物富鍺和富硒作用提供了依據(jù)。

實(shí) 驗(yàn)

  一、儀器
  石墨爐原子吸收光譜儀,金屬套玻璃霧化器, PR-100型打印機(jī),國產(chǎn)高性能空心陰極燈,熱解涂層石墨管,儀器工作條件見表1。
  二、試劑
  1mg/mL鍺標(biāo)準(zhǔn)溶液:用1mol/L NaOH溶液溶解分析純GeO2配制而成,此儲存液中含0.1mol/L NaOH。
  1mg/mL硒標(biāo)準(zhǔn)溶液:用zui少量的優(yōu)極純硝酸溶解金屬硒含量大于99.99%)配制而成。
  1mg/mL鈀溶液:光譜純鈀溶于濃硝酸配制而成,進(jìn)樣體積5μL
  1mg/mL鈀加2mg/mL鎳溶液:光譜純鈀溶于濃硝酸,分析純硝酸鎳溶于水,混合配制而成,進(jìn)樣體積為5μL。

1 儀器工作條件

 

元    素

Ge

Se

波長/nm

265.1

196.0

燈電流輔助陰極電流mA

8(4)

8(5)

光譜通帶/nm

0.7

0.7

干燥 溫度/,時間/s斜坡/保持

140,10/25

140,10/25

灰化 溫度/,時間/s,斜坡/保持

140025/10

1200,20/10

原子化* 溫度/,時間/s,斜坡/保持

24000/4

2000,0/4

清洗 溫度/,時間/s,斜坡/保持

2600,1/1

2400,1/1

 

       *內(nèi)部氣流量為200mL/min(氬氣,原子化時停氣。
  三、實(shí)驗(yàn)方法
  準(zhǔn)確稱取0.20.5g樣品于高壓熔樣器中,加5mL濃硝酸,1mL 30% H2O2,在150恒溫箱中放置5小時,冷卻后取出聚四氟乙烯罐,在80水浴中蒸至近干,用二次水溶解定容,測定鍺時加Pd+Ni改進(jìn)劑5μL,測定硒時加Pd改進(jìn)劑5μL。

結(jié)果與討論

  一、基體改進(jìn)劑的選擇
  測定鍺和硒用得zui多的基體改進(jìn)劑是PdNi,實(shí)驗(yàn)研究了Ni,Pd,Pd+Mg(NO32Pd+抗壞血酸,PdNi等改進(jìn)劑對鍺和硒吸光度的影響。結(jié)果表明,對于測定鍺,NiPd+Ni的增感作用zui強(qiáng),考慮到Pd+Ni使鍺吸收信號峰型較好,故選用PdNi作鍺的基體改進(jìn)劑,其用量為5μg Pd+10μg Ni。對于測定硒,Pd系列改進(jìn)劑的增感作用強(qiáng),且相類似,Pd+Mg(NO32Pd+Ni的背景吸收比單獨(dú)使用Pd時高,而抗壞血酸易腐蝕石墨管,故選用Pd作硒的基體改進(jìn)劑,其用量為5μg。
  二、石墨管的選擇
  Pd+NiPd基體改進(jìn)劑存在下,比較了普通石墨管(GT)P-E公司熱解涂層石墨管(PEPGT),國產(chǎn)航空航天部熱解石墨管(CPGT),全熱解石墨管(WPGT)以及P-E熱解涂層平臺石墨管(PEPFGT)GeSe信號的影響,結(jié)果表明PEPFGT靈敏度zui高。故選用P-E公司熱解平臺石墨管作原子化器。
  三、灰化和原子化溫度的選擇
  1和圖2分別是GeSe在改進(jìn)劑Pd+NiPd存在下的灰化-原子化曲線,選用14001200GeSe的灰化溫度,其原子化溫度分別為24002000
  四、樣品預(yù)處理方法
  比較了幾種樣品預(yù)處理方法,結(jié)果表明,采用高壓熔樣器消解樣品,80水浴蒸發(fā),獲得的Ge回收率zui高,Se也不受損失,故選用此方法處理樣品。
  五、干擾試驗(yàn)
  盡可能模擬實(shí)際樣品共存干擾成份,取得回收率在87.8113%之間,下列元素不干擾2ng Ge的測定括號內(nèi)為μg)KCa(50),Na(80),Mg(32),Fe,Cr(10),Mn,Cu,Cl(20),Zn(4),P(1.4),SO24(2.5)。下列元素不干擾2ng Se的測定括號內(nèi)為μg):K,Na,Cl(40),Fe,Mn,Cu,Cr(20),Ca,Mg,SO24(10),Zn(8),P(5.4)。實(shí)際樣品中GeSe的吸收峰形與相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)吸收峰形比較,形狀位置都極為相似,表明克服干擾是有效的。
  六、精密度和準(zhǔn)確度
  將樣品平行處理9份,測定GeSe含量,計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果見表2,回收率見表3

1 Ge的灰化-原子化曲線(2ngGe)

2 Se的灰化-原子化曲線(1ng Se)

2 精密度試驗(yàn)

 

樣品號

元素

測定結(jié)果/(μg. g1

均值/(μg . g1

RSD(%)

1

Ge

22

21

20

23

21

22

23

23

20

22

5.6

Se

24

25

23

24

23

25

22

22

24

24

4.7

2

Ge

26

28

26

27

24

25

25

26

27

26

4.7

Se

18

20

18

19

16

18

17

19

18

18

6.5

3

Ge

110

114

107

104

116

110

105

113

111

110

6.5

Se

25

27

25

24

24

25

27

26

23

25

5.5

4

Ge

58

58

54

57

62

60

56

59

58

58

4.0

Se

72

75

65

72

73

70

71

74

75

72

4.3

 

3 回收試驗(yàn)

 

樣品號

元素

樣品含量/μg

加入標(biāo)準(zhǔn)量/μg

回收量/μg

回收率(%)

1

Ge

22

20

19

95

Se

24

20

18

90

2

Ge

26

20

20

100

Se

18

20

19

95

3

Ge

110

100

105

105

Se

25

40

39

98

4

Ge

58

60

58

97

Se

72

80

82

102

 

  七、靈敏度和檢出限
  GeSe的線性范圍均為0100ng/mL,計算靈敏度特征量31pg Ge23pg Se(0.0044A,對空白20次測量,算得檢出限分別為28pg Ge62pg Se(3σ)。

舒永紅,1966年生,中國廣州分析測試中心助理研究員

參考文獻(xiàn)

 1 馬欽科Z.鄭用熙等譯.元素的分光光度測定.北京:地質(zhì)出版社,1983;p240
 2 Kolb A,Muller-Vogt G,Wendl W,Stobel W.Spectrochim.Acta,1987;42B:951
 3 坎特爾J E編,黃德玲等譯.原子吸收光譜分析.北京:科技文獻(xiàn)出版社,1990;p267
 4 CHEN Zeshu et al(陳則樹等).Chinese J.of Analytical Chemistry(分析化學(xué),1991;19(12)1405
 5 OU Hong et al(區(qū) 紅等).Analytical Laboratory(分析試驗(yàn)室1995;14(5)66.

 

 

 

生產(chǎn)基地:北京市順義區(qū)李隧鎮(zhèn)宣莊戶     101300

    話:    89482733

    機(jī):        電子郵件::wuanlin.cn 

 

部:北京市朝陽區(qū)博雅中心A 805   100102

    話:                               

網(wǎng)    址:www.hshth.com   www.vast-ray.com

 

<i id="jjzpd"><progress id="jjzpd"></progress></i>
<thead id="jjzpd"><ruby id="jjzpd"><th id="jjzpd"></th></ruby></thead>
<progress id="jjzpd"></progress>
<menuitem id="jjzpd"></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"></menuitem><menuitem id="jjzpd"></menuitem><menuitem id="jjzpd"><ruby id="jjzpd"></ruby></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"><i id="jjzpd"><noframes id="jjzpd">
<menuitem id="jjzpd"></menuitem>
<thead id="jjzpd"><i id="jjzpd"></i></thead><menuitem id="jjzpd"></menuitem>
<thead id="jjzpd"><i id="jjzpd"></i></thead><thead id="jjzpd"></thead>
<menuitem id="jjzpd"></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"><ruby id="jjzpd"></ruby></menuitem>
<var id="jjzpd"><dl id="jjzpd"><address id="jjzpd"></address></dl></var><menuitem id="jjzpd"></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"></menuitem>
<var id="jjzpd"><i id="jjzpd"></i></var><thead id="jjzpd"></thead><menuitem id="jjzpd"><i id="jjzpd"></i></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"><ruby id="jjzpd"><noframes id="jjzpd">
<menuitem id="jjzpd"><ruby id="jjzpd"><th id="jjzpd"></th></ruby></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"><ruby id="jjzpd"><th id="jjzpd"></th></ruby></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"><ruby id="jjzpd"></ruby></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"></menuitem><thead id="jjzpd"></thead>
<menuitem id="jjzpd"></menuitem>
涪陵区| 观塘区| 日土县| 从江县| 安多县| 青冈县| 专栏| 湟中县| 江口县| 江达县| 双柏县| 马公市| 忻州市| 南华县| 高陵县| 云浮市| 内黄县| 宜宾县| 定兴县| 黄浦区| 天水市| 获嘉县| 定州市| 临沂市| 金塔县| 宝清县| 门源| 郎溪县| 彭阳县| 镇康县| 河西区| 双峰县| 南平市| 怀柔区| 琼海市| 东乡县| 平安县| 五寨县| 新巴尔虎左旗| 静宁县| 无极县| http://444 http://444 http://444 http://444 http://444 http://444