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原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發(fā)生器(WHG
食品和飲用水中微量鉛的氫化物發(fā)生原子吸收法測(cè)定
河南省鶴壁市衛(wèi)生防疫站 宋新
提要 本測(cè)定方法采用WHG—
鉛是常見的有害元素,在衛(wèi)生理化檢驗(yàn)中列為必檢項(xiàng)目。目前應(yīng)用的檢驗(yàn)方法是雙硫蹤比色法和火焰原子吸收法,前者操作繁瑣,對(duì)實(shí)驗(yàn)人員毒害較大;后者靈敏度低不能滿足檢測(cè)要求,應(yīng)用火焰萃取法雖能提高靈敏度,但有機(jī)溶劑揮發(fā)侵害人體健康。石墨爐原子吸收法測(cè)鉛有較高的靈敏度,因重現(xiàn)性差和儀器昂貴目前未普及應(yīng)用。我們用氫化物發(fā)生原子吸收法對(duì)食品和飲用水中微量鉛進(jìn)行分析,經(jīng)過多次測(cè)定,并與標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn),取得令人滿意的實(shí)驗(yàn)效果。
1.實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器與試劑
原子吸收光譜儀、金屬套玻璃霧化器(WNA-1型)、流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器(WHG-
1.2儀器分析條件
燈電流3mA;波長283.3nm;光譜通帶0.4nm;乙塊流量1.
1.3實(shí)驗(yàn)方法
1.3.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和樣品處理
準(zhǔn)確吸取1.0μg/ml的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液。0.0.10.0.20.
1.3.2測(cè)定方法
將氫化物發(fā)生器裝置與原子吸收儀器聯(lián)接并調(diào)至*狀態(tài), 將電熱石英管通電加熱,把氫化物發(fā)生器的試液導(dǎo)管插入測(cè)定溶液的容量瓶中;清洗導(dǎo)管插入二次蒸溜水瓶里;硼氫化鉀導(dǎo)管插入2%的該溶液中。按下氫化物發(fā)生器的按鍵,數(shù)秒后儀器顯示出測(cè)定溶液的吸光度。
將記錄的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列各吸光度值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,樣品試液及空白溶液的吸光度參照標(biāo)準(zhǔn)曲線求出樣品中鉛的含量。
2 結(jié)果與討論
2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍 在0-80μg/L的濃度范圍內(nèi),標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.9993。
2.2 特征濃度為1.5μg/L/1%,檢出限0.85μg/L。以3、20和,45μg/L的三種濃度鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測(cè)定,變異系數(shù)分別為2.5%、4.2%和3.6%。
2.3 樣品及樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)
對(duì)本站某周內(nèi)衛(wèi)生監(jiān)測(cè)中的部分樣品取6次測(cè)定的均值計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù),并做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),結(jié)果見下表。
樣品測(cè)定結(jié)果與加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)表
祥品名稱 含量 S CV(%) 加標(biāo)(μg/l ) X P(%) 飲用水1# 18.3μg/1 0.659 3.6 10 27.8% 95.0
飲用水2# 未檢出 -- - 4 4.11 102.8
醬油 25.6μg/kg 0.973 3.8 15 40.5 99.3
白酒 16.6μg/kg 0.88 5.3 10 26.7 101.0
面粉 31.2μg/kg 1.285 4.1 20 50.8 98.0
2.4 不同測(cè)定方法的對(duì)比實(shí)驗(yàn) 用本法與國標(biāo)雙硫蹤比色法分別對(duì)同一樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)對(duì)比,雙硫蹤比色法測(cè)定結(jié)果為0.45mg/kg。本法6次測(cè)定均值為0.44mg/kg。兩種方法經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)處理無顯著性差異(t=4.142, P>0.05)。
2.5 鉛的氫化物發(fā)生反應(yīng)通常采用鹽酸介質(zhì),在較低的酸度下進(jìn)行測(cè)定。此外, 還要求反應(yīng)液中存在一定量的氧化劑【2】。1.2ml的濃鹽酸是本實(shí)驗(yàn)的*加入量;作為氧化劑的鐵氰化鉀溶液*加入量是2.5ml,它既起到了增感效應(yīng), 又掩蔽了一些金屬的干擾;5μg/l的銅, 10μg/l的硒, 50μg/l的鋁、砷、鎳和鐵2000mg/l的鈣、鎂和磷酸鹽對(duì)測(cè)定無明顯干擾。
2.6 氫化物發(fā)生原子吸收法的靈敏度比直接火焰原子吸收法約高出3個(gè)數(shù)量級(jí)【3】。待測(cè)元素的氫化物產(chǎn)生過程也是一個(gè)分離過程,可以克服樣品中其他組分的干擾,提高分析的準(zhǔn)確度。不足之處是測(cè)定元素的濃度線性范圍較窄,精密度不如火焰原子吸收法高。
本實(shí)驗(yàn)表明:氫化物發(fā)生原子吸收法測(cè)定食品和飲用水中微量鉛,具有分析快速準(zhǔn)確、操作簡便、靈敏度高、試劑用量少等優(yōu)點(diǎn),適合于在基層實(shí)驗(yàn)室普及推廣。
參考文獻(xiàn)
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2.孫漢文,原子吸收光譜分析技術(shù)。*版,北京;中國科學(xué)技術(shù)出版社,1992:127
3.李盛亮,等。原子吸收光譜法。*版,上海;上海科學(xué)技術(shù)出版社,1989:37
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