<i id="jjzpd"><progress id="jjzpd"></progress></i>
<thead id="jjzpd"><ruby id="jjzpd"><th id="jjzpd"></th></ruby></thead>
<progress id="jjzpd"></progress>
<menuitem id="jjzpd"></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"></menuitem><menuitem id="jjzpd"></menuitem><menuitem id="jjzpd"><ruby id="jjzpd"></ruby></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"><i id="jjzpd"><noframes id="jjzpd">
<menuitem id="jjzpd"></menuitem>
<thead id="jjzpd"><i id="jjzpd"></i></thead><menuitem id="jjzpd"></menuitem>
<thead id="jjzpd"><i id="jjzpd"></i></thead><thead id="jjzpd"></thead>
<menuitem id="jjzpd"></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"><ruby id="jjzpd"></ruby></menuitem>
<var id="jjzpd"><dl id="jjzpd"><address id="jjzpd"></address></dl></var><menuitem id="jjzpd"></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"></menuitem>
<var id="jjzpd"><i id="jjzpd"></i></var><thead id="jjzpd"></thead><menuitem id="jjzpd"><i id="jjzpd"></i></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"><ruby id="jjzpd"><noframes id="jjzpd">
<menuitem id="jjzpd"><ruby id="jjzpd"><th id="jjzpd"></th></ruby></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"><ruby id="jjzpd"><th id="jjzpd"></th></ruby></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"><ruby id="jjzpd"></ruby></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"></menuitem><thead id="jjzpd"></thead>
<menuitem id="jjzpd"></menuitem>

技術(shù)文章

Technical articles

當(dāng)前位置:首頁技術(shù)文章食品中鎘的測(cè)定方法

食品中鎘的測(cè)定方法

更新時(shí)間:2010-10-28點(diǎn)擊次數(shù):4223

 

北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:

原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發(fā)生器(WHG-103A型)、高性能空心陰極燈,電子天平、微波消解儀等以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材。:  84782259

 

食品中鎘的測(cè)定方法

石墨爐原子吸收光譜法
1.
原理
樣品經(jīng)灰化或酸消解后,樣液注入原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中電熱原子化后,鎘原子吸收
228.8nm
共振線,在一定濃度范圍,其吸光度與銅含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
2.
試劑
實(shí)驗(yàn)用水為亞沸蒸餾水或電阻率80萬歐姆以上的去離子水。所有試劑要求使用優(yōu)級(jí)純或處理后不含鎘的試劑。
1) 硝酸、硫酸和高氯酸。
2 30%過氧化氫。
3) 混合酸:硝酸4份,高氯酸l份。
4 0.5m01L硝酸:取315ml硝酸,加入500ml水中并用水稀釋至l000ml。
5) 磷酸氫二銨溶液20g/L)。取2.0g特純磷酸氫二銨溶于雙蒸水中定容至100ml。
6) 鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:精密稱取1.0000g金屬鎘 (99.99,溶于20ml 5mo1鹽酸中,加 2滴硝酸,移人1000ml容量瓶中,以水稀至刻度,混勻,貯于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升相當(dāng)于1.000mg鎘。
7) 鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取l0.0ml鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于l00ml容量瓶中,以0.5mo1/L硝酸稀釋至刻度,混勻。如此多次稀釋至每毫升相當(dāng)于0.100mg。
3.
儀器
1) 原子吸收分光光度計(jì)附石墨爐及鎘空心陰極燈、金屬套玻璃霧化器
2) 所用玻璃儀器均需以硝酸 (1+5) 浸泡過夜,用水反復(fù)沖洗,zui后用去離子水沖洗干凈。
3) 馬弗爐或恒溫干燥箱
4) 瓷坩堝或壓力消化器
5) 微波消解裝置
4
操作方法
4.1
樣品預(yù)處理:采樣和制備過程中,應(yīng)注意不使樣品污染。糧食、豆類去殼去雜物后,磨碎過20目篩,儲(chǔ)于塑料瓶中.保存?zhèn)溆茫皇卟?、水果洗凈,晾干,取可食部分搗碎備用:魚、肉等用水洗凈,取可食部分搗碎,備用。
4.2
樣品消解根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件可任選一方法
1)干灰化法:稱取1.00~5.00g樣品根據(jù)鉛含量而定于瓷坩堝中.先小火炭化至無煙,移人馬弗爐500± 25灰化6~8小時(shí),放冷。若個(gè)別樣品不*.則加1ml混合酸在小火上加熱,反復(fù)多次直到消化*,放冷,用硝酸 (0.5mol/L) 將灰分溶解,少量多次地過濾于10ml~25ml容量瓶中。并定容至刻度、搖勻備用,同時(shí)作試劑空內(nèi)。
2)壓力消解罐法:稱取0.200~2.000g樣品糧食、豆類干樣不得超過lg,蔬菜、水果、動(dòng)物性樣品控制在2g以內(nèi),水分大的樣品稱樣后先蒸水分至近干于聚四氟乙烯罐內(nèi),加硝酸2~4ml過夜。再加過氧化氫2~3ml (總量不能超過內(nèi)罐容積的1/3)。蓋好內(nèi)蓋,旋緊外蓋,放入恒溫箱,l20保溫3~4小時(shí),自然冷卻。將消化液定量轉(zhuǎn)移至l0ml(25ml)容量瓶中。用少量水洗滌內(nèi)罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混勻。同時(shí)做試劑空白。
3)濕法消解:稱取樣品1.000~5.000g于三角燒瓶中,放數(shù)粒玻璃珠,加10ml混合酸或再加l~2ml硝酸,加蓋過夜,加一小漏斗在電爐上消解,若變棕黑色,再加混合酸。直至冒白煙,消化液無色透明、放冷移入10~25ml容量瓶,用水定容至刻度,搖勻。同時(shí)做試劑空白。
4)微波消解法:精密稱取0.3000--0.5000g于微波消化罐中,加1.0mol/L硝酸4ml,蓋好內(nèi)蓋,旋緊外蓋,放入微波消解裝置,按照預(yù)先設(shè)定的程序(見表4)進(jìn)行升溫消化,待消化完畢后,取出消化罐,將消化液定量移入10.0ml25.0ml比色管中,用雙蒸水少量多次洗罐,稀釋至刻度,混勻,即供試樣液。同樣做試劑空白液。

1 微波消化升溫程序

    

1

2

3

4

5

功率,%

100

100

100

100

100

壓力,Psi

20

40

85

135

175

升壓時(shí)間,min

10

10

10

10

10

保壓時(shí)間,min

5

5

5

5

5

排風(fēng)量,%

100

100

100

100

100

注:1Psi=6.89kPaPsi:磅力每平方英寸,是進(jìn)口儀器常用非法定壓力單位,為便于使用,本方法不再換算成法定壓力單位)。
4.3
測(cè)定
1) 儀器參考條件:波長228.8nm;狹縫0.2~1.0nm;燈電流5~7mA;干燥溫度85,5sl20,30s;灰化溫度350,15~20s;原子化溫度1700~2100,4~5s,背景校正為氘燈或塞曼效應(yīng)扣背景。
2) 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:將儀器參考儀器條件調(diào)至*狀態(tài)。待穩(wěn)定后分別吸取上面配制的鎘標(biāo)準(zhǔn)使用0.0010.003,0.0050.007,0.010mgml10~20mL,或由儀器自動(dòng)配制后注入石墨爐,同時(shí)吸取20g/L磷酸氫二銨溶液5.0mL,進(jìn)樣總體積20~30.0mL,注入石墨爐,在調(diào)整好的儀器條件下測(cè)定。測(cè)得其吸光值,并求得吸光值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程,或由儀器自動(dòng)計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定結(jié)果。
3) 樣品測(cè)定:將試劑空白液和樣液分別吸10~20mL,或由儀器自動(dòng)配制后注入石墨爐,同時(shí)吸取20g/L磷酸氫二銨溶液5.0mL,進(jìn)樣總體積20~30.0mL,注入石墨爐,在調(diào)整好的儀器條件下測(cè)定。測(cè)得其吸光值,代人標(biāo)準(zhǔn)系列的一元線性回歸方程中求得樣液中鉛含量,或由儀器自動(dòng)計(jì)算出樣品含量結(jié)果。
5.
計(jì)算
       (A1
A2)×V ×1000
X =--------------------------
       M1 × 1000
式中:X - 樣品中鎘含量,mgkg (mgL)
A1
- 測(cè)定樣液中鎘含量,mgL
A2 -
空白液中鎘含量,mgL
M1-
樣品質(zhì)量或體積,g (ml);
V -
樣品定容總體積,ml。
注:石墨爐原子吸收測(cè)定結(jié)果以濃度單位表示,如A1A2 的單位,樣品濃度與進(jìn)樣量無關(guān)。
6.
注意事項(xiàng)
1) 相對(duì)相差 ≤20%。
2) 微波消解或高壓消解-石墨爐原子吸收法測(cè)定食品中的鉛,經(jīng)多個(gè)實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證,方法簡(jiǎn)便、快速,經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)核對(duì),測(cè)得結(jié)果與保證值無顯著性差異。
3) 微波消解或高壓消解樣品具有用酸量少、防污染及損失的優(yōu)點(diǎn)。操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定使用,注意樣品取樣量不可超過規(guī)定,嚴(yán)格控制加熱溫度。
4) 石墨爐原子吸收光度法測(cè)定食品中的微量元素具有高靈敏度的特點(diǎn),但原子吸收光譜的背景干擾是個(gè)復(fù)雜問題,除使用儀器本身的特殊裝置,例如連續(xù)光源背景校正器、氘燈扣背景及塞曼效應(yīng)背景校正技術(shù)外,選用合適的基體改進(jìn)劑十分重要,我們經(jīng)過多年實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)認(rèn)為磷酸氫二銨作為基體改進(jìn)劑對(duì)于改善樣品基體,增加靈敏度具有不可替代的作用。對(duì)復(fù)雜的樣品應(yīng)注意使用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)核對(duì)結(jié)果,避免產(chǎn)生背景干擾。

 

 

生產(chǎn)基地:北京市順義區(qū)李隧鎮(zhèn)宣莊戶     101300

    話:    89482733

    機(jī):        電子郵件::wuanlin.cn 

 

市 場(chǎng) 部:北京市朝陽區(qū)博雅中心A 805   100102

    話:                              

網(wǎng)    址:www.hshth.com   www.vast-ray.com

 

<i id="jjzpd"><progress id="jjzpd"></progress></i>
<thead id="jjzpd"><ruby id="jjzpd"><th id="jjzpd"></th></ruby></thead>
<progress id="jjzpd"></progress>
<menuitem id="jjzpd"></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"></menuitem><menuitem id="jjzpd"></menuitem><menuitem id="jjzpd"><ruby id="jjzpd"></ruby></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"><i id="jjzpd"><noframes id="jjzpd">
<menuitem id="jjzpd"></menuitem>
<thead id="jjzpd"><i id="jjzpd"></i></thead><menuitem id="jjzpd"></menuitem>
<thead id="jjzpd"><i id="jjzpd"></i></thead><thead id="jjzpd"></thead>
<menuitem id="jjzpd"></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"><ruby id="jjzpd"></ruby></menuitem>
<var id="jjzpd"><dl id="jjzpd"><address id="jjzpd"></address></dl></var><menuitem id="jjzpd"></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"></menuitem>
<var id="jjzpd"><i id="jjzpd"></i></var><thead id="jjzpd"></thead><menuitem id="jjzpd"><i id="jjzpd"></i></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"><ruby id="jjzpd"><noframes id="jjzpd">
<menuitem id="jjzpd"><ruby id="jjzpd"><th id="jjzpd"></th></ruby></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"><ruby id="jjzpd"><th id="jjzpd"></th></ruby></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"><ruby id="jjzpd"></ruby></menuitem>
<menuitem id="jjzpd"></menuitem><thead id="jjzpd"></thead>
<menuitem id="jjzpd"></menuitem>
房山区| 宜章县| 柘城县| 嘉禾县| 阳春市| 永顺县| 蓝山县| 阿拉善右旗| 曲水县| 诸暨市| 通榆县| 惠东县| 日土县| 浦北县| 金坛市| 定结县| 石首市| 洪洞县| 苗栗县| 福清市| 伊川县| 马公市| 朝阳区| 北票市| 麻江县| 彭水| 法库县| 尼玛县| 绥芬河市| 呼玛县| 同仁县| 邹平县| 浦江县| 理塘县| 南漳县| 柳林县| 苍山县| 盐津县| 宜兰县| 靖宇县| 宁远县| http://444 http://444 http://444 http://444 http://444 http://444