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食品中鎳的測定方法

更新時間:2010-10-28點擊次數(shù):4069

 

北京瀚時天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:

原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發(fā)生器(WHG-103A型)、高性能空心陰極燈,電子天平、微波消解儀等以及各種實驗室裝備儀器及耗材。:  84782259

 


 

食品中鎳的測定

GB/T 163431996

 

前  言

鎳是人體的必需微量元素,但若攝入過多會對人體健康造成危害。我國現(xiàn)已制定了食用氫化油、人造奶油衛(wèi)生標準。現(xiàn)行標準方法為原子吸收分光光度法、丁二酮肟比色法,其靈敏度低,達不到現(xiàn)行食品衛(wèi)生標準要求。本次提出了用石墨爐原子吸收分光光度法測定食品中鎳。該法靈敏度高、干擾少。為了加強食品衛(wèi)生監(jiān)督,制定鎳的標準測定方法實屬必要。

本標準由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。

本標準負責起草單位:浙江省醫(yī)學(xué)科學(xué)院、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所,參加起草單位:武漢市衛(wèi)生防疫站、南京鐵道醫(yī)學(xué)院、北京市衛(wèi)生防疫站。

本標準主要起草人:傅逸根、楊惠芬、蔣江虹、蔣兆坤、毛虹。

本標準由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所負責解釋。

 

1 范圍

本標準規(guī)定了用石墨爐原子吸收分光光度計測定食品中的鎳。

本標準適用于各類食品中鎳的測定。

2 原理

樣品經(jīng)消化處理后,導(dǎo)入原子吸收分光光度計石墨爐中,電熱原子化后,吸收232.0nm共振線,其吸光度與鎳含量成正比,與標準系列比較定量。

3 試劑

要求使用去離子水,優(yōu)級純試劑。

3.1 硝酸。

3.2 硝酸(11):取50mL硝酸,以水稀釋至100mL。

3.3 0.5mol/L硝酸溶液。

3.4 過氧化氫。

3.5 鎳標準儲備液:精密稱取1.0000g鎳粉(99.99%)溶于30mL硝酸(11)加熱溶解,移入1000mL容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于1.0mg鎳。

3.6 鎳標準使用液:臨用時,將鎳標準儲備液用0.5mol/L硝酸逐級稀釋,配成每毫升相當于200ng鎳。

4 儀器

4.1 原子吸收分光光度計,附石墨爐及鎳空心陰極燈、金屬套玻璃霧化器。

4.2 壓力消解罐(100mL容量。

4.3 實驗室常用設(shè)備。

5 試樣

5.1 糧食、豆類去雜物、塵土等,碾碎,過30目篩,儲于聚乙烯瓶中,保存?zhèn)溆谩?span lang="EN-US">

5.2 新鮮樣品經(jīng)洗凈、晾干,取可食部分搗碎混勻,備用。

6 分析步驟

6.1 樣品消解

6.1.1 濕法消解

稱取干樣0.30.5g或鮮樣5g精密至0.001g150mL錐型燒瓶中,加15mL硝酸,瓶口加一小漏斗,放置過夜。次日置于鋪有砂子的電熱板上加熱,待激烈反應(yīng)后,取下稍冷后,緩緩加入2mL過氧化氫,繼續(xù)加熱消解。反復(fù)補加過氧化氫和適量硝酸,直至不再產(chǎn)生棕色氣體。再加25mL去離子水,煮沸除去多余的硝酸,重復(fù)處理兩次,待溶液接近12mL時取下冷卻。將消解液移入10mL容量瓶中,用水分次洗燒瓶,定容至刻度,混勻。同時做空白試驗。

6.1.2 高壓消解

6.1.2.1 稱取糧食、豆類等干樣品0.21.0g精密至0.001g,置于聚四氟乙烯塑料罐內(nèi),加5mL硝酸,放置過夜,再加7mL過氧化氫,蓋上內(nèi)蓋放入不銹鋼外套中,將不銹鋼外蓋和外套旋緊密封。放入恒溫箱,在120恒溫23h,至消解*后,自然冷卻至室溫。將消解液移至25mL容量瓶中,用少量水多次洗罐,一并移入容量瓶,定容至刻度、搖勻。同時做空白試驗,待測。

6.1.2.2 蔬菜、肉類、魚類及蛋類水分含量高的鮮樣,用搗碎機打成勻漿,稱取勻漿2.05.0g精密至0.001g,置于聚四氟乙烯塑料罐內(nèi),加蓋留縫置80鼓風干燥箱或一般烘箱至近干,取出,加5mL硝酸放置過夜,以下按6.1.2.1“再加7mL過氧化氫”起依法操作。

6.2 標準系列的制備

分別吸取鎳標準使用液(200ng/mL)00.50,1.00,2.00,3.00,4.00mL10mL容量瓶中,用0.5mol/L硝酸稀釋至刻度,混勻。

6.3 測定

6.3.1 儀器條件:將原子吸收分光光度計調(diào)試到測鎳*狀態(tài)。

參考條件:波長232.0nm,狹縫0.15nm,燈電流4mA,干燥15020s,灰化I050,20s,原子化2650,4s,氘燈或塞曼背景校正。

6.3.2 樣品測定:將空白液、鎳標準系列液和消解好的樣液分別注入石墨爐進行測定,進樣量20?L。

6.4 結(jié)果

6.4.1 計算

 

式中:X——樣品中鎳的含量,µg/kg;

A1——測定樣液中鎳的含量ng/mL

A2——空白液中鎳的含量,ng/mL;

V——樣品定容體積,mL;

m——樣品質(zhì)量,g。

6.4.2 本方法檢出限1.40ng/mL;標準曲線線性范圍0100ng/mL;方法回收率86.0%103.0%;標準參比物牡蠣SRM1566質(zhì)控結(jié)果為1.04±0.065(保證值為1.03±0.19)。其相對標準偏差小于10%。

 

 

生產(chǎn)基地:北京市順義區(qū)李隧鎮(zhèn)宣莊戶     101300

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