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Technical articles北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:
原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發(fā)生器(WHG
水質(zhì) 鉀和鈉的測定 火焰原子吸收分光光度法
B 11904-89
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用火焰原子吸收分光光度法測定可過濾態(tài)鉀和鈉。他適用于地面水和飲用水測定。測定范圍鉀為0.05~4
2 原理
原子吸收光譜分析的基本原理是測量基態(tài)原子對共振輻射的吸收。在高溫火焰中,鉀和鈉很易電離,這樣使得參于原子吸收的基態(tài)原子減少。特別是鉀在濃度低時(shí)表現(xiàn)更明顯,一般在水中鈉比鉀濃度高,這時(shí)大量鈉對鉀產(chǎn)生增感作用。為了克服這一現(xiàn)象,加入比鉀和鈉更易電離的絕作電離緩沖劑。以提供足夠的電子使電離平衡向生成基態(tài)原子的方向移動。這時(shí)即可在同一份試料中連續(xù)測定鉀和鈉。
3 試劑
除非另有說明,分析時(shí)均使用*的分析純試劑以及重蒸餾水或具有同等純度的水。
3.1 硝酸(HNO3),P=
3.2 硝酸溶液,1+1。
3.3 硝酸溶液,0.2%(V/V):取2mL硝酸(3.1)加入998mL水中混合均勻。
3.4 硝酸溶液,
3.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液:配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)所用的基準(zhǔn)氯化鉀和基準(zhǔn)氯化鈉均要在
鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,含鉀
鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液。含鈉
0.0003)g基準(zhǔn)氯化鉀和(2.5421±0.0003)g基準(zhǔn)氯化鈉于同一燒杯中,用水溶解并轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中。稀釋至標(biāo)線,搖勻。將此溶液即時(shí)轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中保存。
鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,含鉀100.00mg/L:吸取鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(
鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液I,含鈉100.00mg/L:吸取鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(
鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液Ⅱ,含鈉10.00mg/L:吸取鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液Ⅰ(
4 儀器
4.1 原子吸收光譜儀:儀器操作參數(shù)可參照廠家說明書進(jìn)行選擇。含金屬套玻璃霧化器(WNA-1型)
4.2 鉀和鈉空心陰極燈:靈敏吸收線為鉀766.5nm,鈉589.0nm;次靈敏吸收線為鉀404.4nm,鈉330.2nm。
4.3 乙炔的供氣裝置:使用乙炔鋼瓶或發(fā)生器均可,但乙炔氣必須經(jīng)水和濃硫酸洗滌后,方可使用。
4.4 空氣壓縮機(jī):均應(yīng)附有過濾裝置,由此得到無油無水凈化空氣。
4.5 對玻璃器皿的要求:所用玻璃器皿均應(yīng)經(jīng)硝酸溶液(3.2)浸泡,用時(shí)以去離子水洗凈。
5 采樣和樣品
水樣在采集后,應(yīng)立即以0.45?m濾膜(或中速定量濾紙)過濾,其濾液用硝酸(3.2)調(diào)至pH1~2,于聚乙烯瓶中保存。
6 分析步驟
6.1 試料的制備
如果對樣品中鉀鈉濃度大體已知時(shí),可直接取樣,或者采用次靈敏線測定先求得其濃度范圍。然后再分取一定量(一般為2~10mL)的實(shí)驗(yàn)室樣品于50mL容量瓶中,加3.0mL硝酸艷溶液(3.3),用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。此溶液應(yīng)在當(dāng)天完成測定。
6.2 校準(zhǔn)溶液的制備
取6只50mL容量瓶,分別加入鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(
取6只50mL容量瓶,分別加入納標(biāo)準(zhǔn)使用溶液Ⅱ(
6.3 儀器的準(zhǔn)備
將待測元素?zé)粞b在燈架上,經(jīng)預(yù)熱穩(wěn)定后,按選定的波長,燈電流,狹縫,觀測高度,空氣及乙炔流量等各項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行點(diǎn)火測量。
注意:在打開氣路時(shí),必須先開空氣,再開乙炔;當(dāng)關(guān)閉氣路時(shí),必須先關(guān)乙炔,后關(guān)空氣,以免回火爆炸。
當(dāng)點(diǎn)火后,在測量前,先以硝酸溶液(3.3)噴霧5min,以清洗霧化系統(tǒng)。
6.4 測量
在正式測量前,先以水調(diào)儀器零點(diǎn),然后即可吸噴校準(zhǔn)溶液和試料,記錄吸光度。
6.5 空白試驗(yàn)
空白試驗(yàn)即對校準(zhǔn)溶液中零濃度的測量。
6.6 校準(zhǔn)曲線的繪制
繪制鉀或鈉校準(zhǔn)溶液吸光度與鉀或鈉對應(yīng)濃度的校準(zhǔn)曲線。每批測定時(shí),必須同時(shí)繪制校準(zhǔn)曲線。
7 結(jié)果的表示
樣品中鉀或鈉的濃度C(mg/L)以回歸方程計(jì)算或按下式計(jì)算:
C=f·C1
式中:f——稀釋比
f=試料體積/分取實(shí)驗(yàn)室樣品體積,mL;
C1——由測定試料的吸光度從校準(zhǔn)曲線上求得鉀或鈉的濃度,mg/L。
8 精密度和準(zhǔn)確度
對一個(gè)合成樣品,其各組分濃度(以mg/L計(jì))為:K+,9.82;Na+,46.55;Ca2+,40.64;Mg2+,8.39;C1-,88.29;SO42-,93.83;總堿度(以CaCO3計(jì))77.68。使用766.5nm波長測定鉀,使用589.0nm波長測定鈉,取得如下結(jié)果。
8.1 重復(fù)性
在單個(gè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi),進(jìn)行六次測定,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為:鉀0.50%;鈉1.52%。
8.2 再現(xiàn)性
在五個(gè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi),各進(jìn)行六次測定,取得了30個(gè)分析結(jié)果,相對標(biāo)準(zhǔn)差為:鉀2.27%;鈉0.90%。
8.3 準(zhǔn)確度
加標(biāo)回收率置信范圍為:鉀99.60%±5.36%;鈉100.13%±5.08%。相對誤差為:鉀-1.63%;鈉+0.58%。
9 備注
9.1 注意事項(xiàng)
鉀和鈉均為溶解度很大的常量元素,原子吸收分光光度法又是靈敏度很高的方法。為了取得精密度好準(zhǔn)確度高的分析結(jié)果,對所用玻璃器皿必須認(rèn)真清洗。試劑及蒸餾水在同一批測定中必須使用同一規(guī)格同一瓶,而且應(yīng)避免汗水、洗滌劑及塵埃等帶來污染。
9.2 關(guān)于保存樣品的器皿
樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液不能保存在軟質(zhì)玻璃瓶中,因?yàn)檫@種玻璃中的鉀和鈉容易被水樣和溶劑溶出導(dǎo)致污染。
9.3 關(guān)于次靈敏線測定鉀和鈉。
對于鉀和鈉濃度較高的樣品,在使用本標(biāo)準(zhǔn)時(shí)會因稀釋倍數(shù)過大,降低測定的精密度、同時(shí)也給操作帶來麻煩。因一般的地表水中鉀和鈉的濃度都比較高,可使用次靈敏線鉀440.4nm、鈉330.2nm測定,濃度范圍可擴(kuò)大到鉀為200mg/L以內(nèi),鈉為100mg/L以內(nèi)。
附加說明:
本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)境保護(hù)局規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)處提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由黃河水資源保擴(kuò)監(jiān)測中心站負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人馮榮周。
本標(biāo)準(zhǔn)委托中國環(huán)境監(jiān)測總站負(fù)責(zé)解釋。
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