技術(shù)文章
Technical articles北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:
原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發(fā)生器(WHG
水質(zhì) 硫酸鹽的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法
GB 13196—91
Water quality-Determination of sulphate-
Flame atomic absorption spectrophotometric method
1 主題內(nèi)容與適用范圍
1.1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了間接測(cè)定水中可溶性硫酸鹽的火焰原子吸收分光光度法。
1.2 本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水及飲用水可溶性硫酸鹽的測(cè)定。
1.3本標(biāo)準(zhǔn)的zui低檢出濃度為0.4mg/L,測(cè)定上限當(dāng)取樣量為10mL時(shí),是30mg/L。當(dāng)取樣雖為1mL時(shí),則是300mg/L。水樣適當(dāng)稀釋,測(cè)定范圍還可以擴(kuò)大。
1.4 Pb2+和PO43-對(duì)測(cè)定產(chǎn)生于擾,但10?g以下的Pb2+或PO43-可允許存在。
2 原理
在水-乙醇的氨性介質(zhì)中,硫酸鹽與鉻酸鋇懸濁液反應(yīng)。反應(yīng)式如下:
SO42-+BaCrO4→BaSO4↓+CrO42-
用原子吸收法測(cè)定反應(yīng)釋放出的鉻酸根,即可間接算出硫酸鹽的含量。所用火焰。為空氣-乙炔富燃性黃色火焰,測(cè)定波長(zhǎng)為359.3nm。
3 試劑
除非另有說明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析純?cè)噭?,去離子水或同等純度的水。
3.1 鹽酸(HCl):?=
3.2 冰乙酸(CH3COOH):?=
3.3 氫氧化銨(NH4OH):?=
3.4 無水乙醇(CH3CH2OH)。
3.5 氫氧化銨溶液:1+1。用氫氧化銨(3.3)配制。臨用時(shí)現(xiàn)配。
3.6 混合酸溶液:鹽酸(3.1)0.42mL,冰乙酸(3.2)14.7mL混合,用水稀釋至200mL。
3.7 鈣溶液:1mg/mL。稱
3.8 鉻酸鋇懸濁液:稱
3.9
硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液,SO42-:100mg/L。準(zhǔn)確稱取無水硫酸納(Na2SO4,在
4 儀器
一般實(shí)驗(yàn)室儀器和
4.1 原子吸收分光譜儀,含金屬套玻璃霧化器(WNA-1)
4.2 鉻空心陰極燈。
4.3 乙炔的供氣裝置。
4.4 空氣壓縮機(jī),加除油、水及雜質(zhì)裝置。
4.5 過濾器,見下圖。
過濾裝置圖
1-抽濾瓶;2—10mL比色管;3-帶砂芯的玻璃過濾器;
4-比色管塞;5-膠蓋;6-0.45?m濾膜;7-接抽氣泵
5 采樣及樣品
水樣采集后,立即用0.45?m濾膜抽濾除去懸浮物,貯存于聚乙烯瓶中。
6 步驟
6.1 試料
取10mL水樣置于25mL比色管中,如硫酸根含量大于30mg/L,可適量少取樣品,然后加水至10mL。
6.2 測(cè)定
前處理:在試料(6.1)中,依次加入鉻酸鋇懸濁液(3.7)2mL,氫氧化銨溶液(3.5)1mL,鈣溶液(3.6)1mL,無水乙醇(3.4)8mL,加水至標(biāo)線,搖勻。放置30min后,用0.45?m濾膜抽濾(裝置見圖1)于10mL干燥比色管中,備測(cè)。
6.3 校準(zhǔn)曲線的繪制
在一組25mL比包管中,加入硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00mL,然后按步驟(
用減去空白的吸光度與相對(duì)應(yīng)的硫酸鹽濃度(mg/L)繪制校準(zhǔn)曲線。
7 分析結(jié)果的表述
7.1 硫酸鹽含量,由下式給出:
式中:
c——試樣中硫酸鹽的濃度,mg/L;
c/——由樣準(zhǔn)曲線上查得的濃度,mg/L;
V——所取試樣的體積,mL;
25——比色管的體積,mL。
7.2 硫酸鹽含量,用回歸方程計(jì)算。
8 精密度和準(zhǔn)確度
八個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定了三個(gè)不同濃度水平的統(tǒng)一樣品,硫酸鹽含量分別為:4.83,10.5,25.7mg/L。
8.1 重復(fù)性
重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)倡差分別為:3.69%、3.65%和2.65%。
8.2 再現(xiàn)性
再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:7.98%、3.84%和4.07%。
8.3 準(zhǔn)確度
相對(duì)誤差分別為:+1.45%、-2.86%和-1.56%。
附加說明:
本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家環(huán)境保護(hù)局科技標(biāo)準(zhǔn)司標(biāo)準(zhǔn)處提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人劉京、魏復(fù)盛。
本標(biāo)準(zhǔn)委托中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站負(fù)責(zé)解釋
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