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水質(zhì) 鎳的測定

更新時間:2010-10-28點擊次數(shù):4439

 

北京瀚時天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:

原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發(fā)生器(WHG-103A型)、高性能空心陰極燈,電子天平、微波消解儀等以及各種實驗室裝備儀器及耗材。:  84782259

 


 

 

水質(zhì) 鎳的測定

GB 11912-89

 

 

火焰原子吸收分光光度法

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用火焰原子吸收分光光度法直接測定工業(yè)廢水中鎳。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)廢水及受到污染的環(huán)境水樣,zui低檢出濃度為0.05mgL,校準(zhǔn)曲線的濃度范圍0.25.0mgL。

2 原理

將試液噴入空氣-乙炔貧燃火焰中。在高溫下,鎳化合物離解為基態(tài)原子,其原子蒸氣對銳線光源鎳空心陰極燈發(fā)射的特征譜線232.0nm產(chǎn)生選擇性吸收。在一定條件下,吸光度與試液中鎳的濃度成正比。

3 試劑

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外,均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。

3.1 硝酸(HNO3),p1.42gmL,優(yōu)級純。

3.2 硝酸(HNO3),p1.42gmL。

3.3 硝酸溶液,199:用硝酸(3.1)配制。

3.4 硝酸溶液,11:用硝酸(3.2)配制。

3.5 高氯酸(HClO4),p1.54gmL,優(yōu)級純。

3.6鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取光譜純金屬鎳1.0000g,準(zhǔn)確到0.0001g,加硝酸(3.1)10mL,待*溶解后,用去離子水稀釋至1000mL,每毫升溶液含1.00mg鎳。

3.7

標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:移取鎳貯備液(3.6)10.0mL100mL容量瓶中,用硝酸溶液(3.4)稀釋至標(biāo)線,搖勻。此溶液中鎳的濃度為100mgL。

4 儀器

4.1 原子吸收光譜儀,金屬套玻璃霧化器(WNA-1型)。

4.2 鎳空心陰極燈。

4.3 乙炔鋼瓶或乙炔發(fā)生器。

4.4 空氣壓縮機,應(yīng)備有除水、除油、除塵裝置。

4.5 儀器參數(shù):不同型號儀器的*測試條件不同,可根據(jù)儀器說明書自行選擇。

5 樣品

5.1 采樣前,所用聚乙烯瓶用洗滌劑洗凈,再用硝酸(3.4)浸泡24h以上,然后用水沖洗干凈。

5.2 若需測定鎳總量,樣品采集后立即加入硝酸(3.1),使樣品pH12。

5.3 測定可濾態(tài)鎳時,采樣后盡快通過0.45?m濾膜過濾,并立即按(5.2)酸化。

6 步驟

6.1 試料

測定鎳總量時,一般要進行消解處理。取適量水樣使含鎳在10250?g)5mL硝酸(3.1),置于電熱板上在近沸狀態(tài)下將樣品蒸發(fā)近干。冷卻后再加入硝酸(3.1)5mL,重復(fù)上述操作一次,必要時再加入硝酸(3.1)或高氯酸,直到消解*。等蒸至近干,加硝酸(3.3)溶解殘渣,若有不溶沉淀應(yīng)通過定量濾紙過濾至50mL容量瓶中,加硝酸(3.3)至標(biāo)線,搖勻。

6.2 空白試驗

用水代替試料,采用相同的步驟,且與采樣和測定中所用的試劑用量相同做空白試驗。

6.3 干擾

6.3.1

本標(biāo)準(zhǔn)測鎳基體干擾不顯著,但當(dāng)無機鹽濃度較高時則產(chǎn)生背景干擾,采用背景校正器校正;在測量濃度許可時,也可采用稀釋法。

6.3.2 使用232.0nm作吸收線,存在波長相距很近的鎳三線,選用較窄的光譜通帶可以克服鄰近譜線的光譜干擾。

6.4 校準(zhǔn)曲線的繪制

用硝酸溶液(3.3)稀釋標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(3.7)配制至少5個標(biāo)準(zhǔn)溶液,且試料的濃度應(yīng)落在0.25.0mgL范圍內(nèi)。按所選擇的儀器工作參數(shù)調(diào)好儀器,用硝酸溶液(3.3)調(diào)零后,測量每份溶液的吸光度,繪制校準(zhǔn)曲線。

6.5 測量

在測量標(biāo)準(zhǔn)溶液的同時,測量空白和試料。根據(jù)扣除空白后試料的吸光度,從校準(zhǔn)曲線查出試料中的含量。

注:①測定可濾態(tài)鎳時,用(5.3)制備的試料直接噴入測定。

②測定鎳總量時,一般進行消解前處理,用試料(6.1)進行測定。

7 結(jié)果的表示

實驗室樣品中鎳的濃度C(mgL)按下式計算:

 

式中:C——實驗室樣品中鎳濃度,mgL。

m——試料中鎳的含量,&micro;g。

V——分取水樣的體積,mL。

8 精密度和準(zhǔn)確度

13個實驗室分析含鎳1.02mgL的統(tǒng)一樣品,重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.65%,再現(xiàn)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.29%,回收率在95%~105%之間。

本標(biāo)準(zhǔn)還用于含鎳0.075.45mgL的礦山、冶煉、電鍍、機械等行業(yè)41種廢水樣品分析,其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.2%~10%,加標(biāo)回收率為92%~109%。

附加說明:

本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)保局標(biāo)準(zhǔn)處提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國環(huán)境監(jiān)測總站負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)起草人魏復(fù)盛、曹杰山。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國環(huán)境監(jiān)測總站負(fù)責(zé)解釋。

 

 

北京瀚時天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:CAAM-2001系列原子吸收光譜儀、WNA-系列金屬套玻璃霧化器、WHG-103A流動注射氫化物發(fā)生器、WH-2型高性能空心陰極燈,以及各種實驗室裝備儀器及耗材。:

 

生產(chǎn)基地:北京市順義區(qū)李隧鎮(zhèn)宣莊戶     101300

    話:    89482733

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