Water quality—Determination of ferro and ferric cyanic complex—Atom absorption spectrophotometry 1 主題內(nèi)容與適用范圍 1.1 主題內(nèi)容 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定火工品工業(yè)廢水中鐵(Ⅱ、Ⅲ)氰絡(luò)合物的原子吸收分光光度法。 1.2 適用范圍 1.2.1 本標(biāo)準(zhǔn)適用于火工品生產(chǎn)廠工廠排出口廢水中鐵(Ⅱ、Ⅲ)氰絡(luò)合物含量的測定。 1.2.2 當(dāng)取樣體積為25mL時,鐵(Ⅱ、Ⅲ)氰絡(luò)合物的zui低檢出濃度為0.5mg/L;測定濃度范圍為2~10mg/L。 2 原理 利用亞鐵氰根、鐵氰酸根均能在乙炔-空氣火焰中分解,使其中的鐵元素原子化并在248.3nm處有zui大吸收的特性,進行原子吸收分光光度測定。 3 試劑 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外,均為分析純試劑;所用的水為去離子水或具有同等純度的水。 3,1 硫酸(H2SO4)溶液:1+2(V/V)。 3.2 硫酸鎂(MgSO4·7H2O)溶液:50g/L。 3.3 高錳酸鉀(KMnO4)溶液:5g/L。 3.4 氯化鈉(NaCl)溶液:80g/L。 3.5 氫氧化鈉(NaOH)溶液:100g/L。 3.6 鐵氰化鉀[K3Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液。 3.6.1 鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取0.7768g經(jīng)105℃烘干2h的鐵氰化鉀,溶于適量水中,加入5mL氫氧化鈉溶液(3.5),移入500mL棕色容量瓶中,以水稀釋至標(biāo)線,混勻。保存于暗處。1.00mL此溶液含鐵氰酸根1.00mg。 3.6.2 鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液:量取5.00mL鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL棕色容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線,混勻。1.00mL此溶液含鐵氰酸根50.0?g。使用時配制。 3.7 乙炔:用鋼瓶氣或由乙炔發(fā)生器供給,純度不低于99.6%。 3.8 空氣:一般由氣體壓縮機供給,進入燃燒器以前應(yīng)經(jīng)過適當(dāng)過濾,以除去其中的水、油和其他雜質(zhì)。 4 儀器 4.1 原子吸收光譜儀,金屬套玻璃霧化器(WNA-1型)。 4.2 鐵空心陰極燈。 4.3 儀器工作條件:不同型號儀器的*測試條件不同,可參照儀器說明書自行選擇,測定波長選擇248.3nm。 4.4 一般實驗室儀器:所用玻璃器皿用前在1+1硝酸溶液中浸泡24h以上,然后用水清洗干凈。 5 采樣與樣品 水樣采集于玻璃瓶中,立即用氫氧化鈉溶液(3.5)調(diào)整其pH>12,于2~5℃下冷藏。樣品應(yīng)于24h內(nèi)進行測定。 6 分析步驟 6.1 試料 分別量取兩份同體積的均勻試樣[其體積不大于30mL,準(zhǔn)確至0.1mL,含鐵(Ⅱ、Ⅲ)氰絡(luò)合物的量小于0.25mg]作為試料。 6.2 空白試驗 用同體積的水代替試樣,加入試劑的量及試驗步驟與6.3條測定相同,進行空白試驗。 6.3 測定 6.3.1 前處理 取試料于100mL燒杯中,加水至30mL,加入5mL氫氧化鈉溶液(3.5),于電爐上微熱數(shù)分鐘,待消解*后,加入2mL硫酸鎂溶液(3.2),混勻,取下冷卻至室溫,移入50mL容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線,混勻。 6.3.2 測量 靜置片刻后,以干濾紙過濾之。然后用6.2條空白試驗溶液作參比,將濾液噴入火焰中進行原子吸收分光光度測定。 從校準(zhǔn)曲線(6.5.2)上查出試料中含鐵氰酸根的量。 6.4 干擾的排除 6.4.1 當(dāng)試料含銀(Ⅰ)時,應(yīng)在加入氫氧化鈉溶液之前,先加1mL氯化鈉溶液(3.4),使之形成氯化銀沉淀,過濾時,一并除去。 6.4.2 如果試料中含汞(Ⅱ),則將樣品先用硫酸溶液(3.1)調(diào)整至酸性后,滴加高錳酸鉀溶液(3.3)至試料呈粉紅色,用氫氧化鈉溶液(3.5)調(diào)整至堿性,再過量5mL,在電爐上加熱消解,可避免汞(Ⅱ)對測定的干擾。 6.5 校準(zhǔn) 6.5.1 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備與測量 分別量取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液(3.6.2)于100mL燒杯中,在與試料相同測定條件下,按6.3條測定步驟,以空白試驗(零濃度)溶液為參比,進行其他各濃度標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的原子吸收分光光度測定。 6.5.2 校準(zhǔn)曲線的繪制 以測定的吸光度和對應(yīng)的鐵氰酸根的量繪制校準(zhǔn)曲線。 7 結(jié)果的表示 鐵(Ⅱ、Ⅲ)氰絡(luò)合物含量c以鐵氰酸根計,按下式計算: 式中:c——水樣中鐵(E、B)氰絡(luò)合物的含量,mg/L; m——由校準(zhǔn)曲線上查得試料中鐵氰酸根的量,µg, V——試料的體積,mL。 8 精密度和準(zhǔn)確度 五個實驗室對濃度2~6mg/L范圍的火工品工業(yè)廢水及加標(biāo)水樣按第6章分析步驟進行測定。 8.1 精密度。 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.4%~3.0%。 8.2 準(zhǔn)確度 加標(biāo)回收率范圍為96%~108%。 附加說明: 本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)境保護局科技標(biāo)準(zhǔn)司提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)境保護局負責(zé)解釋。 本標(biāo)準(zhǔn)由西安慶華電器制造廠、合川華川機械廠負責(zé)起草。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人朱正明、牛秀英、魏應(yīng)雄。 中國化工儀器網(wǎng) http://www.chem17.com 提供 資料來源:化驗室 |