水質(zhì) 鐵、錳的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法

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原子吸收光譜儀（CAAM-2001系列）、金屬套玻璃霧化器（WNA-系列）、氫化物發(fā)生器（WHG-103A型）、高性能空心陰極燈，電子天平、微波消解儀等以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材。：  84782259

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水質(zhì) 鐵、錳的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法

GB 11911－89

1 主題內(nèi)容與適用范圍

1.1 主題內(nèi)容

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用火焰原子吸收法直接測(cè)定水和廢水中的鐵、錳，操作簡(jiǎn)便、快速而準(zhǔn)確。

1.2 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、地下水及工業(yè)廢水中鐵、錳的測(cè)定。鐵、錳的檢測(cè)限分別是0.03mg／L和0.01mg／L，校準(zhǔn)曲。線的濃度范圍分別為0.1～5mg／L和0.05～3mg／L。

2 原理

將樣品或消解處理過(guò)的樣品直接吸入火焰中，鐵、錳的化合物易于原子化，可分別于248.3nm和279.5nm處測(cè)量鐵、錳基態(tài)原子對(duì)其空心陰極燈特征輻射的吸收。在一定條件下，根據(jù)吸光度與待測(cè)樣品中金屬濃度成正比。

3 試劑

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說(shuō)明外，均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖腿ルx子水或同等純度的水。

3.1 硝酸（HNO3），P＝1.42g／mL，優(yōu)級(jí)純。

3.2 硝酸（HNO3），P＝1.42g／mL，分析純。

3.3 鹽酸（HCl），P＝1.19g／mL，優(yōu)級(jí)純。

3.4 硝酸溶液，1＋1：用硝酸（3.2）配制。

3.5 硝酸溶液，1＋99：用硝酸（3.1）配制。

3.6 鹽酸溶液，1＋99：用鹽酸（3.3）配制。

3.7 鹽酸溶液，1＋1：用鹽酸（3.3）配制。

3.8 氯化鈣溶液，10g／L：將無(wú)水氯化鈣（CaCl2）2.7750g溶于水并稀釋至100mL。

3.9鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取光譜純金屬鐵1.0000g（準(zhǔn)確到0.0001g），用60mL鹽酸溶液（3.7）溶解，用去離子水準(zhǔn)確稀釋至1000mL。

3.10錳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取1.0000g光譜純金屬錳，準(zhǔn)確到0.0001g（稱前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用去離子水洗去酸，烘干，在干燥器中冷卻后，盡快稱取），用10mL硝酸溶液（3.4）溶解。當(dāng)錳*溶解后，用鹽酸溶液（3.6）準(zhǔn)確稀釋至1000mL。

3.11鐵、錳混合標(biāo)準(zhǔn)操作液：分別移取鐵貯備液（3.9）50.00mL，錳貯備液（3.10）25.00mL于1000mL容量瓶中，用鹽酸溶液（3.6）稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液中鐵、錳的濃度分別為50.0mg／L和25.0mg／L。

4 儀器

4.1 原子吸收分光光度計(jì)，金屬套玻璃霧化器（WNA-1型）。

4.2 鐵、錳空心陰極燈。

4.3 乙炔鋼瓶或乙炔發(fā)生器。

4.4 空氣壓縮機(jī)，應(yīng)備有除水、除油、除塵裝置。

4.5 儀器工作條件：不同型號(hào)儀器的*測(cè)試條件不同，可參照儀器說(shuō)明書(shū)自行選擇。

4.6 一般實(shí)驗(yàn)室儀器：所用玻璃及塑料器皿用前在硝酸溶液（3.4）中浸泡24h以上，然后用水清洗干凈。

5 樣品

5.1 采樣前，所用聚乙烯瓶先用洗滌劑洗凈，再用硝酸（3.4）浸泡24h以上，然后用水沖洗干凈。

5.2

若僅測(cè)定可過(guò)濾態(tài)鐵錳，樣品采集后盡快通過(guò)0.45?m濾膜過(guò)濾，并立即加硝酸（3.1）酸化濾液，使pH為1－2。

5.3 測(cè)定鐵、錳總量時(shí)，采集樣品后立即按（5.2）的要求酸化。

6 步驟

6.1 試料

測(cè)定鐵、錳總量時(shí)，樣品通常需要消解?；靹蚝蠓秩∵m量實(shí)驗(yàn)室樣品于燒杯中。每100mL水樣加5mL硝酸（3.1），置于電熱板上在近沸狀態(tài)下將樣品蒸至近干，冷卻后再加入硝酸（3.1）重復(fù)上述步驟一次。必要時(shí)再加入硝酸（3.1）或高氯酸，直至消解*，應(yīng)蒸近干，加鹽酸（3.6）溶解殘?jiān)?，若有沉淀，用定量濾紙濾入50mL容量瓶中，加氯化鈣溶液（3.8）1mL，以鹽酸溶液（3.6）稀釋至標(biāo)線。

6.2 空白實(shí)驗(yàn)

用水代替試料做空白實(shí)驗(yàn)。采用相同的步驟，且與采樣和測(cè)定中所用的試劑用量相同。在測(cè)定樣品的同時(shí)，測(cè)定空白。

6.3 干擾

6.3.1

影響鐵、錳原子吸收法準(zhǔn)確度的主要干擾是化學(xué)干擾，當(dāng)硅的濃度大于20mg／L時(shí)，對(duì)鐵的測(cè)定產(chǎn)生負(fù)干擾；當(dāng)硅的濃度大于50mg／L時(shí)，對(duì)錳的測(cè)定也出現(xiàn)負(fù)干擾，這些干擾的程度隨著硅的濃度增加而增加。如試樣中存在200mg／L氯化鈣時(shí)、上述干擾可以消除。一般來(lái)說(shuō)，鐵、錳的火焰原子吸收法的基體干擾不嚴(yán)重，由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略，但遇到高礦化度水樣，有背景吸收時(shí)，應(yīng)采用背景校正措施，或?qū)⑺畼舆m當(dāng)稀釋后再測(cè)定。6.3.2

鐵、錳的光譜線較復(fù)雜，為克服光譜干擾，應(yīng)選擇小的光譜通帶。

6.4 校準(zhǔn)曲線的繪制

分別取鐵、錳混合標(biāo)準(zhǔn)操作液（3.11）于50mL容量瓶中，用鹽酸（3.6）稀釋至標(biāo)線，搖勻。至少應(yīng)配制5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，且待測(cè)元素的濃度應(yīng)蕩在這一標(biāo)準(zhǔn)系列范圍內(nèi)。根據(jù)儀器說(shuō)明書(shū)選擇*參數(shù)，用鹽酸溶液（3.6）調(diào)零后，在選定的條件下測(cè)量其相應(yīng)的吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線。在測(cè)量過(guò)程中，要定期檢查校準(zhǔn)曲線。

6.5 測(cè)量

在測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的同時(shí)，測(cè)量樣品溶液及空白溶液的吸光度。由樣品吸光度減去空白吸光度，從校準(zhǔn)曲線上求得樣品溶液中鐵、錳的含量。測(cè)量可過(guò)濾態(tài)鐵、錳時(shí)，用（5.2）制備的試樣直接噴入進(jìn)行測(cè)量。測(cè)量鐵、錳總量時(shí)，用（6.1）中的試料。

7 結(jié)果的表示

實(shí)驗(yàn)室樣品中的鐵、錳濃度C（mg／L），按下式計(jì)算，

式中：C——實(shí)驗(yàn)室樣品中鐵、錳濃度，mg／L；

m——試料中的鐵、錳含量，?g；

V——分取水樣的體積，mL。

8 精密度和準(zhǔn)確度

13個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定含鐵2.00mg／L、含錳1.00mg／L的統(tǒng)一樣品，其重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.00％和0.62％；再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.36％和1.63％。鐵的加標(biāo)回收率為93.3％～102.5％，錳的加標(biāo)回收率為94.9％～105.9％。

附加說(shuō)明：

本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家環(huán)境保護(hù)局標(biāo)準(zhǔn)處提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)起草人魏復(fù)盛、曹杰山。

本標(biāo)準(zhǔn)委托中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站負(fù)責(zé)解釋。

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