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水質(zhì) 鐵、錳的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法

更新時(shí)間:2010-10-28點(diǎn)擊次數(shù):5542

 

北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司--專(zhuān)業(yè)研制生產(chǎn)銷(xiāo)售:

原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發(fā)生器(WHG-103A型)、高性能空心陰極燈,電子天平、微波消解儀等以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材。:  84782259

 


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水質(zhì) 鐵、錳的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法

GB 1191189

 

 

1 主題內(nèi)容與適用范圍

1.1 主題內(nèi)容

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用火焰原子吸收法直接測(cè)定水和廢水中的鐵、錳,操作簡(jiǎn)便、快速而準(zhǔn)確。

1.2 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、地下水及工業(yè)廢水中鐵、錳的測(cè)定。鐵、錳的檢測(cè)限分別是0.03mgL0.01mgL,校準(zhǔn)曲。線的濃度范圍分別為0.15mgL0.053mgL

2 原理

將樣品或消解處理過(guò)的樣品直接吸入火焰中,鐵、錳的化合物易于原子化,可分別于248.3nm279.5nm處測(cè)量鐵、錳基態(tài)原子對(duì)其空心陰極燈特征輻射的吸收。在一定條件下,根據(jù)吸光度與待測(cè)樣品中金屬濃度成正比。

3 試劑

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說(shuō)明外,均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖腿ルx子水或同等純度的水。

3.1 硝酸(HNO3)P1.42gmL,優(yōu)級(jí)純。

3.2 硝酸(HNO3)P1.42gmL,分析純。

3.3 鹽酸(HCl),P1.19gmL,優(yōu)級(jí)純。

3.4 硝酸溶液,11:用硝酸(3.2)配制。

3.5 硝酸溶液,199:用硝酸(3.1)配制。

3.6 鹽酸溶液,199:用鹽酸(3.3)配制。

3.7 鹽酸溶液,11:用鹽酸(3.3)配制。

3.8 氯化鈣溶液,10gL:將無(wú)水氯化鈣(CaCl2)2.7750g溶于水并稀釋至100mL。

3.9鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取光譜純金屬鐵1.0000g準(zhǔn)確到0.0001g,用60mL鹽酸溶液(3.7)溶解,用去離子水準(zhǔn)確稀釋至1000mL。

3.10錳標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取1.0000g光譜純金屬錳,準(zhǔn)確到0.0001g稱前用稀硫酸洗去表面氧化物,再用去離子水洗去酸,烘干,在干燥器中冷卻后,盡快稱取,用10mL硝酸溶液(3.4)溶解。當(dāng)錳*溶解后,用鹽酸溶液(3.6)準(zhǔn)確稀釋至1000mL。

3.11鐵、錳混合標(biāo)準(zhǔn)操作液:分別移取鐵貯備液(3.9)50.00mL,錳貯備液(3.10)25.00mL1000mL容量瓶中,用鹽酸溶液(3.6)稀釋至標(biāo)線,搖勻。此溶液中鐵、錳的濃度分別為50.0mgL25.0mgL。

4 儀器

4.1 原子吸收分光光度計(jì),金屬套玻璃霧化器(WNA-1型)。

4.2 鐵、錳空心陰極燈。

4.3 乙炔鋼瓶或乙炔發(fā)生器。

4.4 空氣壓縮機(jī),應(yīng)備有除水、除油、除塵裝置。

4.5 儀器工作條件:不同型號(hào)儀器的*測(cè)試條件不同,可參照儀器說(shuō)明書(shū)自行選擇。

4.6 一般實(shí)驗(yàn)室儀器:所用玻璃及塑料器皿用前在硝酸溶液(3.4)中浸泡24h以上,然后用水清洗干凈。

5 樣品

5.1 采樣前,所用聚乙烯瓶先用洗滌劑洗凈,再用硝酸(3.4)浸泡24h以上,然后用水沖洗干凈。

5.2

若僅測(cè)定可過(guò)濾態(tài)鐵錳,樣品采集后盡快通過(guò)0.45?m濾膜過(guò)濾,并立即加硝酸(3.1)酸化濾液,使pH12

5.3 測(cè)定鐵、錳總量時(shí),采集樣品后立即按(5.2)的要求酸化。

6 步驟

6.1 試料

測(cè)定鐵、錳總量時(shí),樣品通常需要消解?;靹蚝蠓秩∵m量實(shí)驗(yàn)室樣品于燒杯中。每100mL水樣加5mL硝酸(3.1),置于電熱板上在近沸狀態(tài)下將樣品蒸至近干,冷卻后再加入硝酸(3.1)重復(fù)上述步驟一次。必要時(shí)再加入硝酸(3.1)或高氯酸,直至消解*,應(yīng)蒸近干,加鹽酸(3.6)溶解殘?jiān)?,若有沉淀,用定量濾紙濾入50mL容量瓶中,加氯化鈣溶液(3.8)1mL,以鹽酸溶液(3.6)稀釋至標(biāo)線。

6.2 空白實(shí)驗(yàn)

用水代替試料做空白實(shí)驗(yàn)。采用相同的步驟,且與采樣和測(cè)定中所用的試劑用量相同。在測(cè)定樣品的同時(shí),測(cè)定空白。

6.3 干擾

6.3.1

影響鐵、錳原子吸收法準(zhǔn)確度的主要干擾是化學(xué)干擾,當(dāng)硅的濃度大于20mgL時(shí),對(duì)鐵的測(cè)定產(chǎn)生負(fù)干擾;當(dāng)硅的濃度大于50mgL時(shí),對(duì)錳的測(cè)定也出現(xiàn)負(fù)干擾,這些干擾的程度隨著硅的濃度增加而增加。如試樣中存在200mgL氯化鈣時(shí)、上述干擾可以消除。一般來(lái)說(shuō),鐵、錳的火焰原子吸收法的基體干擾不嚴(yán)重,由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略,但遇到高礦化度水樣,有背景吸收時(shí),應(yīng)采用背景校正措施,或?qū)⑺畼舆m當(dāng)稀釋后再測(cè)定。6.3.2

鐵、錳的光譜線較復(fù)雜,為克服光譜干擾,應(yīng)選擇小的光譜通帶。

6.4 校準(zhǔn)曲線的繪制

分別取鐵、錳混合標(biāo)準(zhǔn)操作液(3.11)50mL容量瓶中,用鹽酸(3.6)稀釋至標(biāo)線,搖勻。至少應(yīng)配制5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液,且待測(cè)元素的濃度應(yīng)蕩在這一標(biāo)準(zhǔn)系列范圍內(nèi)。根據(jù)儀器說(shuō)明書(shū)選擇*參數(shù),用鹽酸溶液(3.6)調(diào)零后,在選定的條件下測(cè)量其相應(yīng)的吸光度,繪制校準(zhǔn)曲線。在測(cè)量過(guò)程中,要定期檢查校準(zhǔn)曲線。

6.5 測(cè)量

在測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的同時(shí),測(cè)量樣品溶液及空白溶液的吸光度。由樣品吸光度減去空白吸光度,從校準(zhǔn)曲線上求得樣品溶液中鐵、錳的含量。測(cè)量可過(guò)濾態(tài)鐵、錳時(shí),用(5.2)制備的試樣直接噴入進(jìn)行測(cè)量。測(cè)量鐵、錳總量時(shí),用(6.1)中的試料。

7 結(jié)果的表示

實(shí)驗(yàn)室樣品中的鐵、錳濃度C(mgL),按下式計(jì)算,

 

式中:C——實(shí)驗(yàn)室樣品中鐵、錳濃度,mgL;

m——試料中的鐵、錳含量,?g

V——分取水樣的體積,mL

8 精密度和準(zhǔn)確度

13個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定含鐵2.00mgL、含錳1.00mgL的統(tǒng)一樣品,其重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.00%和0.62%;再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.36%和1.63%。鐵的加標(biāo)回收率為93.3%~102.5%,錳的加標(biāo)回收率為94.9%~105.9%。

附加說(shuō)明:

本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家環(huán)境保護(hù)局標(biāo)準(zhǔn)處提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)起草人魏復(fù)盛、曹杰山。

本標(biāo)準(zhǔn)委托中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站負(fù)責(zé)解釋。

 

 

 

北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司--專(zhuān)業(yè)研制生產(chǎn)銷(xiāo)售:CAAM-2001系列原子吸收光譜儀、WNA-系列金屬套玻璃霧化器、WHG-103A流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器、WH-2型高性能空心陰極燈,以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材。:

 

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