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水質(zhì) 銀的測定火焰原子吸收分光光度法

更新時間:2010-10-28點擊次數(shù):4335

 

北京瀚時天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:

原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發(fā)生器(WHG-103A型)、高性能空心陰極燈,電子天平、微波消解儀等以及各種實驗室裝備儀器及耗材。:  84782259

 


 

水質(zhì) 銀的測定 火焰原子吸收分光光度法

GB 1190789

 

 

1 主題內(nèi)容與適用范圍

1.1 本標(biāo)準規(guī)定了測定廢水中銀的原子吸收分光光度法。

1.2 本標(biāo)準適用于感光材料生產(chǎn)、膠片洗印、鍍銀、冶煉等行業(yè)排放廢水及受銀污染的地面水中銀的測定。

1.3 本標(biāo)準的zui低檢出濃度為0.03mgL,測定上限為5.0mgL。經(jīng)稀釋或濃縮測定范圍可以擴展。

1.4 大量氯化物、溴化物、碘化物、硫代硫酸鹽對銀的測定有干擾,但試樣經(jīng)消解處理后,干擾可被消除。

2 原理

將消解處理后的試液吸入火焰,火焰類型為空氣-乙炔,氧化型藍色。在火焰中,銀離子形成基態(tài)原子,對波長為328.1nm的特征電磁輻射產(chǎn)生吸收。將測得試樣的吸光度和標(biāo)準溶液的吸光度相比較,確定試樣中銀的濃度。

3 試劑

除非另有說明,分析時均使用符合國家標(biāo)準或?qū)I(yè)標(biāo)準分析純試劑,去離子水或同等純度的水。

3.1 硝酸(HNO3)?1.42gmL。

3.2 高氯酸(HClO4),?1.68gmL。

3.3 硫酸(H2SO4),?1.84gmL

3.4 過氧化氫(H2O2),30(mV)

3.5 硝酸溶液,11。

3.6銀標(biāo)準貯備液,1000mgL:準確稱取0.1575g硝酸銀(AgNO3),溶于適量水中,加入2mL硝酸溶液(3.5),轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。貯于棕色細口瓶中,4下存放。此溶液可保存半年。

3.7銀標(biāo)準溶液,50.0mgL:準確吸取銀標(biāo)準貯備溶液(3.6)10.00mL,置于200mL棕色容量瓶中,加入4mL硝酸溶液(3.5),用水稀釋至標(biāo)線。此溶液可穩(wěn)定兩周。

4 儀器

4.1 一般實驗室儀器和以下儀器。

4.2 原子吸收分光光度計,金屬套玻璃霧化器(  WNA-1型)。

4.3 銀空心陰極燈。

4.4 乙炔的供氣裝置。

4.5 空氣壓縮機,加除油、水及雜質(zhì)裝置。

5 采樣及樣品

采用聚乙烯瓶這類合適的容器貯存樣品,用硝酸(3.1)將水樣酸化至pH12,并盡快分析。感光材料的生產(chǎn)、膠片洗印及鍍銀等行業(yè)的廢水,樣品采集后不加酸,并立即進行分析。

含銀水樣應(yīng)避免光照。

6 步驟

6.1 試料

50mL均勻樣品置于150mL撓杯中,如含銀濃度大于5mgL,可適量少取樣品,加水至50mL。

6.2 測定

6.2.1

前處理:在試料(6.1)中,依次加入硝酸(3.1)10mL,硫酸(3.3)1mL,過氧化氫(3.4)1mL,在電熱板上蒸至冒白煙。冷卻后,加入2mL高氮酸(3.2),加蓋表面皿,繼續(xù)加熱至冒白煙并蒸至近干,冷卻后,加硝酸溶液(3.5)2mL溶解殘渣,然后小心用水洗入50mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,搖勻,備測。

6.2.2 測定:遵照儀器使用說明書調(diào)節(jié)儀器至*工作條件,測定試液的吸光度。

6.2.3 空白試驗:用水代替試料按步驟(6.2.1)做空白試驗,并按步驟(6.2.2)進行測定。

6.3 校準曲線的繪制

50mL容量瓶中,加入2mL硝酸溶液(3.5)及銀標(biāo)準溶液(3.7),配制至少五個標(biāo)準工作溶液,其濃度范圍應(yīng)包括試料中被測銀的濃度,按6.2.2中的條件測其吸光度。

用減去空白的吸光度與相對應(yīng)的銀含量(mgL)繪制校準曲線。

7 結(jié)果的表示

7.1 銀含量C(mgL)按下式計算:

CfC

式中:C-—試祥中銀的含量,mgL;

C/——由校準曲線上查得的含銀濃度,mgL;

f——稀釋比定容體積比取樣體積。

7.2 銀含量,用回歸方程計算。

8 精密度和準確度

四個實驗室分析用蒸餾水配制的含銀1mgL的統(tǒng)一樣品樣品加氨水和碘化氰(CNI)保存。

8.1 重復(fù)性

重復(fù)性相對標(biāo)準偏差為1.2%。

8.2 再現(xiàn)性

再現(xiàn)性相對標(biāo)準偏差為2.6%。

8.3 準確度

相對誤差為+1.1%。

9 特殊情況的說明

9.1 試樣在消解過程中不宜蒸干,否則銀有損失。

9.2 當(dāng)樣品成分復(fù)雜,含有機質(zhì)較多或有沉淀時,應(yīng)用硝酸-高氯酸反復(fù)消解幾次,直至溶液澄清為止。

9.3 有有沉淀或懸浮物的樣品,如膠片洗印廢水等,應(yīng)盡量取均勻試樣制備試料。

9.4

即使用濃硝酸將樣品酸化到pH12,也不宜貯存,應(yīng)盡快分析。不宜酸化的樣品,如感光材料的生產(chǎn)、膠片洗印等行業(yè)廢水,采樣后,應(yīng)立即分析。

附加說明:

本標(biāo)準由國家環(huán)境保護局標(biāo)準處提出。

本標(biāo)準由中國環(huán)境監(jiān)測總站負責(zé)起草。

本標(biāo)準主要起草人劉京、魏復(fù)盛。

本標(biāo)準委托中國環(huán)境監(jiān)測總站負責(zé)解釋。

 

 

北京瀚時天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:CAAM-2001系列原子吸收光譜儀、WNA-系列金屬套玻璃霧化器、WHG-103A流動注射氫化物發(fā)生器、WH-2型高性能空心陰極燈,以及各種實驗室裝備儀器及耗材。:

 

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