水質(zhì) 銀的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法

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原子吸收光譜儀（CAAM-2001系列）、金屬套玻璃霧化器（WNA-系列）、氫化物發(fā)生器（WHG-103A型）、高性能空心陰極燈，電子天平、微波消解儀等以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材。：  84782259

水質(zhì) 銀的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法

GB 11907—89

1 主題內(nèi)容與適用范圍

1.1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定廢水中銀的原子吸收分光光度法。

1.2 本標(biāo)準(zhǔn)適用于感光材料生產(chǎn)、膠片洗印、鍍銀、冶煉等行業(yè)排放廢水及受銀污染的地面水中銀的測(cè)定。

1.3 本標(biāo)準(zhǔn)的zui低檢出濃度為0.03mg／L，測(cè)定上限為5.0mg／L。經(jīng)稀釋或濃縮測(cè)定范圍可以擴(kuò)展。

1.4 大量氯化物、溴化物、碘化物、硫代硫酸鹽對(duì)銀的測(cè)定有干擾，但試樣經(jīng)消解處理后，干擾可被消除。

2 原理

將消解處理后的試液吸入火焰，火焰類型為空氣-乙炔，氧化型（藍(lán)色）。在火焰中，銀離子形成基態(tài)原子，對(duì)波長(zhǎng)為328.1nm的特征電磁輻射產(chǎn)生吸收。將測(cè)得試樣的吸光度和標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度相比較，確定試樣中銀的濃度。

3 試劑

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析純?cè)噭?，去離子水或同等純度的水。

3.1 硝酸（HNO3），?＝1.42g／mL。

3.2 高氯酸（HClO4），?＝1.68g／mL。

3.3 硫酸（H2SO4），?＝1.84g／mL。

3.4 過(guò)氧化氫（H2O2），30％（m／V）

3.5 硝酸溶液，1＋1。

3.6銀標(biāo)準(zhǔn)貯備液，1000mg／L：準(zhǔn)確稱取0.1575g硝酸銀（AgNO3），溶于適量水中，加入2mL硝酸溶液（3.5），轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯于棕色細(xì)口瓶中，4℃下存放。此溶液可保存半年。

3.7銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，50.0mg／L：準(zhǔn)確吸取銀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（3.6）10.00mL，置于200mL棕色容量瓶中，加入4mL硝酸溶液（3.5），用水稀釋至標(biāo)線。此溶液可穩(wěn)定兩周。

4 儀器

4.1 一般實(shí)驗(yàn)室儀器和以下儀器。

4.2 原子吸收分光光度計(jì)，金屬套玻璃霧化器（  WNA-1型）。

4.3 銀空心陰極燈。

4.4 乙炔的供氣裝置。

4.5 空氣壓縮機(jī)，加除油、水及雜質(zhì)裝置。

5 采樣及樣品

采用聚乙烯瓶這類合適的容器貯存樣品，用硝酸（3.1）將水樣酸化至pH1～2，并盡快分析。感光材料的生產(chǎn)、膠片洗印及鍍銀等行業(yè)的廢水，樣品采集后不加酸，并立即進(jìn)行分析。

含銀水樣應(yīng)避免光照。

6 步驟

6.1 試料

取50mL均勻樣品置于150mL撓杯中，如含銀濃度大于5mg／L，可適量少取樣品，加水至50mL。

6.2 測(cè)定

6.2.1

前處理：在試料（6.1）中，依次加入硝酸（3.1）10mL，硫酸（3.3）1mL，過(guò)氧化氫（3.4）1mL，在電熱板上蒸至冒白煙。冷卻后，加入2mL高氮酸（3.2），加蓋表面皿，繼續(xù)加熱至冒白煙并蒸至近干，冷卻后，加硝酸溶液（3.5）2mL溶解殘?jiān)?，然后小心用水洗?/span>50mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻，備測(cè)。

6.2.2 測(cè)定：遵照儀器使用說(shuō)明書(shū)調(diào)節(jié)儀器至*工作條件，測(cè)定試液的吸光度。

6.2.3 空白試驗(yàn)：用水代替試料按步驟（6.2.1）做空白試驗(yàn)，并按步驟（6.2.2）進(jìn)行測(cè)定。

6.3 校準(zhǔn)曲線的繪制

在50mL容量瓶中，加入2mL硝酸溶液（3.5）及銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.7），配制至少五個(gè)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，其濃度范圍應(yīng)包括試料中被測(cè)銀的濃度，按（6.2.2）中的條件測(cè)其吸光度。

用減去空白的吸光度與相對(duì)應(yīng)的銀含量（mg／L）繪制校準(zhǔn)曲線。

7 結(jié)果的表示

7.1 銀含量C（mg／L）按下式計(jì)算：

C＝fC／

式中：C－—試祥中銀的含量，mg／L；

C／——由校準(zhǔn)曲線上查得的含銀濃度，mg／L；

f——稀釋比（定容體積比取樣體積）。

7.2 銀含量，用回歸方程計(jì)算。

8 精密度和準(zhǔn)確度

四個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析用蒸餾水配制的含銀1mg／L的統(tǒng)一樣品（樣品加氨水和碘化氰（CNI）保存）。

8.1 重復(fù)性

重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2％。

8.2 再現(xiàn)性

再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.6％。

8.3 準(zhǔn)確度

相對(duì)誤差為＋1.1％。

9 特殊情況的說(shuō)明

9.1 試樣在消解過(guò)程中不宜蒸干，否則銀有損失。

9.2 當(dāng)樣品成分復(fù)雜，含有機(jī)質(zhì)較多或有沉淀時(shí)，應(yīng)用硝酸-高氯酸反復(fù)消解幾次，直至溶液澄清為止。

9.3 有有沉淀或懸浮物的樣品，如膠片洗印廢水等，應(yīng)盡量取均勻試樣制備試料。

9.4

即使用濃硝酸將樣品酸化到pH1～2，也不宜貯存，應(yīng)盡快分析。不宜酸化的樣品，如感光材料的生產(chǎn)、膠片洗印等行業(yè)廢水，采樣后，應(yīng)立即分析。

附加說(shuō)明：

本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家環(huán)境保護(hù)局標(biāo)準(zhǔn)處提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人劉京、魏復(fù)盛。

本標(biāo)準(zhǔn)委托中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站負(fù)責(zé)解釋。

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