技術(shù)文章
Technical articles北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:
原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發(fā)生器(WHG
水質(zhì) 銀的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法
GB 11907—89
1 主題內(nèi)容與適用范圍
1.1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定廢水中銀的原子吸收分光光度法。
1.2 本標(biāo)準(zhǔn)適用于感光材料生產(chǎn)、膠片洗印、鍍銀、冶煉等行業(yè)排放廢水及受銀污染的地面水中銀的測(cè)定。
1.3 本標(biāo)準(zhǔn)的zui低檢出濃度為0.03mg/L,測(cè)定上限為5.0mg/L。經(jīng)稀釋或濃縮測(cè)定范圍可以擴(kuò)展。
1.4 大量氯化物、溴化物、碘化物、硫代硫酸鹽對(duì)銀的測(cè)定有干擾,但試樣經(jīng)消解處理后,干擾可被消除。
2 原理
將消解處理后的試液吸入火焰,火焰類型為空氣-乙炔,氧化型(藍(lán)色)。在火焰中,銀離子形成基態(tài)原子,對(duì)波長(zhǎng)為328.1nm的特征電磁輻射產(chǎn)生吸收。將測(cè)得試樣的吸光度和標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度相比較,確定試樣中銀的濃度。
3 試劑
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析純?cè)噭?,去離子水或同等純度的水。
3.1 硝酸(HNO3),?=
3.2 高氯酸(HClO4),?=
3.3 硫酸(H2SO4),?=
3.4 過(guò)氧化氫(H2O2),30%(m/V)
3.5 硝酸溶液,1+1。
3.6銀標(biāo)準(zhǔn)貯備液,1000mg/L:準(zhǔn)確稱取
3.7銀標(biāo)準(zhǔn)溶液,50.0mg/L:準(zhǔn)確吸取銀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(3.6)10.00mL,置于200mL棕色容量瓶中,加入4mL硝酸溶液(3.5),用水稀釋至標(biāo)線。此溶液可穩(wěn)定兩周。
4 儀器
4.1 一般實(shí)驗(yàn)室儀器和以下儀器。
4.2 原子吸收分光光度計(jì),金屬套玻璃霧化器( WNA-1型)。
4.3 銀空心陰極燈。
4.4 乙炔的供氣裝置。
4.5 空氣壓縮機(jī),加除油、水及雜質(zhì)裝置。
5 采樣及樣品
采用聚乙烯瓶這類合適的容器貯存樣品,用硝酸(3.1)將水樣酸化至pH1~2,并盡快分析。感光材料的生產(chǎn)、膠片洗印及鍍銀等行業(yè)的廢水,樣品采集后不加酸,并立即進(jìn)行分析。
含銀水樣應(yīng)避免光照。
6 步驟
6.1 試料
取50mL均勻樣品置于150mL撓杯中,如含銀濃度大于5mg/L,可適量少取樣品,加水至50mL。
6.2 測(cè)定
前處理:在試料(6.1)中,依次加入硝酸(3.1)10mL,硫酸(3.3)1mL,過(guò)氧化氫(3.4)1mL,在電熱板上蒸至冒白煙。冷卻后,加入2mL高氮酸(3.2),加蓋表面皿,繼續(xù)加熱至冒白煙并蒸至近干,冷卻后,加硝酸溶液(3.5)2mL溶解殘?jiān)?,然后小心用水洗?/span>50mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,搖勻,備測(cè)。
6.3 校準(zhǔn)曲線的繪制
在50mL容量瓶中,加入2mL硝酸溶液(3.5)及銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.7),配制至少五個(gè)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,其濃度范圍應(yīng)包括試料中被測(cè)銀的濃度,按(
用減去空白的吸光度與相對(duì)應(yīng)的銀含量(mg/L)繪制校準(zhǔn)曲線。
7 結(jié)果的表示
7.1 銀含量C(mg/L)按下式計(jì)算:
C=fC/
式中:C-—試祥中銀的含量,mg/L;
C/——由校準(zhǔn)曲線上查得的含銀濃度,mg/L;
f——稀釋比(定容體積比取樣體積)。
7.2 銀含量,用回歸方程計(jì)算。
8 精密度和準(zhǔn)確度
四個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析用蒸餾水配制的含銀1mg/L的統(tǒng)一樣品(樣品加氨水和碘化氰(CNI)保存)。
8.1 重復(fù)性
重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%。
8.2 再現(xiàn)性
再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.6%。
8.3 準(zhǔn)確度
相對(duì)誤差為+1.1%。
9 特殊情況的說(shuō)明
9.1 試樣在消解過(guò)程中不宜蒸干,否則銀有損失。
9.2 當(dāng)樣品成分復(fù)雜,含有機(jī)質(zhì)較多或有沉淀時(shí),應(yīng)用硝酸-高氯酸反復(fù)消解幾次,直至溶液澄清為止。
9.3 有有沉淀或懸浮物的樣品,如膠片洗印廢水等,應(yīng)盡量取均勻試樣制備試料。
9.4
即使用濃硝酸將樣品酸化到pH1~2,也不宜貯存,應(yīng)盡快分析。不宜酸化的樣品,如感光材料的生產(chǎn)、膠片洗印等行業(yè)廢水,采樣后,應(yīng)立即分析。
附加說(shuō)明:
本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家環(huán)境保護(hù)局標(biāo)準(zhǔn)處提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人劉京、魏復(fù)盛。
本標(biāo)準(zhǔn)委托中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站負(fù)責(zé)解釋。
北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:CAAM-2001系列原子吸收光譜儀、WNA-系列金屬套玻璃霧化器、WHG
生產(chǎn)基地:北京市順義區(qū)李隧鎮(zhèn)宣莊戶 :101300
電 話: 89482733
手 機(jī): 電子郵件::wuanlin.cn
市 場(chǎng) 部:北京市朝陽(yáng)區(qū)博雅中心A 805室 :100102
電 話:
網(wǎng) 址:www.hshth.com www.vast-ray.com