有機(jī)肥料錳的測(cè)定方法

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原子吸收光譜儀（CAAM-2001系列）、金屬套玻璃霧化器（WNA-系列）、氫化物發(fā)生器（WHG-103A型）、高性能空心陰極燈，電子天平、微波消解儀等以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材。：  84782259

有機(jī)肥料錳的測(cè)定方法

NY/T 305.4—1995

本標(biāo)準(zhǔn)采用濕灰化、干灰化兩種前處理法測(cè)定有機(jī)肥料中錳含量，以濕灰化-原子吸收光譜法為仲裁法。

*篇　濕灰化-原子吸收光譜法

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了有機(jī)肥料測(cè)定錳含量的濕灰化-原子吸收光譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于不含泥質(zhì)的有機(jī)肥料中錳（Mn）含量的測(cè)定。

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T 6819 溶解乙炔

JJG 196 常用玻璃量器

3 方法原理

用硝酸在低溫下消化試樣，待內(nèi)容物呈褐色糊狀液體時(shí)，冷卻后再加硝酸-高氯酸繼續(xù)消煮，直至無色，使錳金屬元素全部轉(zhuǎn)入溶液中，在鹽酸介質(zhì)中，使用空氣－乙炔焰，在波長(zhǎng)279.5nm處測(cè)量錳的吸光度。

4 試劑

分析中除另有說明，均使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭Ｋ褂玫乃畱?yīng)符合GB/T 6682中二級(jí)水的規(guī)格，乙炔應(yīng)符合GB/T

6819的規(guī)定。

4.1 硝酸（GB/T 626）。

4.2 高氯酸（GB/T 623）。

4.3 鹽酸（GB/T 622）。

4.4 硫酸（GB/T 625）。

4.5 無水硫酸錳（MnSO4）：將硫酸錳（MnSO4·7H2O）于150℃烘干，移入高溫爐中400℃灼燒2h。

4.6 硝酸（4.1）-高氯酸（4.2）：3+1混合酸。

4.7 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：100?g/mL。

稱取0.2749g無水硫酸錳（4.5）溶于水，加1mL硫酸（4.4），用水定容至1000mL，搖勻貯于聚乙烯瓶中，此溶液濃度為100?g/mL錳。

5 儀器設(shè)備

通常實(shí)驗(yàn)室用儀器設(shè)備，試驗(yàn)中所用玻璃器皿使用前應(yīng)用鹽酸（4.3）1+3溶液浸泡2～4h，用水沖洗干凈并晾干。

5.1 原子吸收分光光度計(jì)：附有空氣-乙炔燃燒器，錳空心陰極燈，金屬套玻璃霧化器（WNA-1型）。

5.2 分析天平：感量0.001，0.0001g。

5.3 電熱板或電砂浴。

5.4 高型燒杯：100mL。

5.5 容量瓶：50，1000mL。

5.6 移液管：2，5mL。

6 試樣的制備

取風(fēng)干的實(shí)驗(yàn)室樣品充分混勻后，按四分法縮減至約100g，粉碎、全部通過1mm孔徑尼龍篩，裝入樣品瓶中，備用。

7 分析步驟

7.1 試樣溶液制備

稱取試樣1g，到0.001g，置于高型燒杯（5.4）中，沿?zé)谛⌒木徛丶尤?/span>7～8mL硝酸（4.1），輕搖，使試樣充分浸透，放在電熱板（或電砂浴）上于150℃左右加熱（先在通風(fēng)櫥中放置過夜，翌日再消化）。開始時(shí)緩慢加熱，當(dāng)試樣隨泡沫上浮時(shí)即取下冷卻，再繼續(xù)消化，如此反復(fù)操作數(shù)次，直至燒杯內(nèi)容物的泡沫消失為止。此時(shí)可稍提高溫度，硝酸即可蒸盡，內(nèi)容物呈褐色糊狀（有時(shí)能見到液面上的細(xì)小炭粒），但不要蒸干，取下高型燒杯冷卻，加硝酸-高氯酸混合液（4.6）5mL，在電熱板上繼續(xù)加熱，逐漸提高溫度，待消化物殘留較少，消化液呈無色透明時(shí)，再升高溫度使高氯酸分解，冒白色濃煙，約2～3min即可分解*，至溶液呈糊狀，不要蒸干，取下高型燒杯。加2mL鹽酸（4.3）和20mL水溶解殘留物，再加熱5min，趁熱用快速濾紙濾入50mL容量瓶中，用熱水洗滌殘?jiān)蜔瓟?shù)次，一并加入容量瓶?jī)?nèi)，冷卻后用水定容，搖勻后備用（注意：消化操作都應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行）。

同一試樣做兩個(gè)平行測(cè)定。

7.2 空白溶液制備

取6只100mL高型燒杯，除不加試樣外，應(yīng)用試劑和操作步驟同7.1，注意冷卻后轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中（不要定容），備用。

7.3 儀器工作參數(shù)

以PE-4000型為例列出原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定錳的工作條件參數(shù)，見下表。

錳元素測(cè)定條件

元素

燈電流

mA波長(zhǎng)

nm狹縫

nm能量火焰 燃燒頭高度

cm方式

Mn

18279.50.260貧 6.8AA

由于原子吸收分光光度計(jì)的型號(hào)不同，操作者可按所用儀器要求調(diào)整儀器工作條件。

7.4 校準(zhǔn)

7.4.1 校準(zhǔn)溶液的制備

用2，5mL移液管分別移取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.7），分別置于6只已盛有空白試驗(yàn)溶液的50mL容量瓶中，加水至刻度，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列錳溶液濃度分別為0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00µg/mL；視儀器工作條件和需要，線性范圍也可采用0～20.00µg/mL。

7.4.2 吸光度測(cè)量

在波長(zhǎng)279.5nm處，在選定工作條件下，用空白溶液調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)吸光度至零，依次測(cè)量校準(zhǔn)溶液的吸光度。

7.4.3 校準(zhǔn)曲線繪制

以錳校準(zhǔn)溶液的濃度（?g/mL）為橫坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。

7.5 測(cè)定

將校準(zhǔn)溶液和待測(cè)溶液同時(shí)測(cè)定，讀取吸光度。

8 分析結(jié)果的表述

錳（Mn）含量以mg/kg表示，按式（1）計(jì)算：

……………………………………………（1）

式中：c──從校準(zhǔn)曲線上查得或由回歸方程求得試液錳濃度，µg/mL；

V──試樣定容后的體積，50mL；

m──稱取試樣質(zhì)量，g。

注：如濾液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。

所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)，若含量大于100mg/kg，則結(jié)果取整數(shù)。

9 允許差

9.1 兩平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。

9.2 同一分析者兩次測(cè)定結(jié)果的差不得超過平均值的10％。

第二篇　干灰化-原子吸收光譜法

10 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了有機(jī)肥料測(cè)定錳含量的干灰化-原子吸收光譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于不含泥質(zhì)的有機(jī)肥料中錳（Mn）含量的測(cè)定。

11 引用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T 6819 溶解乙炔

JJG 196 常用玻璃量器

12 方法原理

試樣在500℃溫度下灼燒灰化，其剩下的灰分用鹽酸溶解，使錳金屬元素全部轉(zhuǎn)入溶液中，在鹽酸介質(zhì)中，使用空氣-乙炔焰，在波長(zhǎng)279.5nm處測(cè)量錳的吸光度。

13 試劑

分析中除另有說明，均使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭?。所使用的水?yīng)符合GB/T 6682中二級(jí)水的規(guī)格，乙炔應(yīng)符合GB/T

6819的規(guī)定。

13.1 鹽酸（GB/T 622）。

13.2 硫酸（GB/T 625）。

13.3 無水硫酸錳（MnSO4）。

13.4 鹽酸（13.1）：1+1溶液。

13.5 硝酸（4.1）：1+1溶液。

13.6 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：100µg/mL。

按4.7條中規(guī)定的步驟制備。

14 儀器設(shè)備

通常實(shí)驗(yàn)室用儀器設(shè)備，試驗(yàn)中所用玻璃器皿、瓷坩堝等在使用前應(yīng)用鹽酸1+3溶液浸泡2～4h，用水沖洗干凈并晾干。

14.1 原子吸收分光光度計(jì)：附有空氣-乙炔燃燒器，錳空心陰極燈。

14.2 分析天平：感量0.001，0.0001g。

14.3 高溫爐。

14.4 瓷坩堝：30mL。

14.5 容量瓶：50，1000mL。

14.6 移液管：2，5mL。

15 試樣的制備

取風(fēng)干的實(shí)驗(yàn)樣品充分混勻后，按四分法縮減至約100g，粉碎、全部通過1mm孔徑尼龍篩，裝入樣品瓶中，備用。

16 分析步驟

16.1 試樣溶液制備

稱取試樣1g，到0.001g，置于瓷坩堝中，加蓋露一狹縫，先在電爐上低溫緩慢地加熱預(yù)灰化，后移入高溫爐500℃內(nèi)灰化2～3h，灰分應(yīng)呈灰白色或淺灰色。取出冷卻，以幾滴水潤(rùn)濕灰分，小心地加入3～4mL硝酸溶液（13.5），在100～120℃電熱板上蒸發(fā)至干，將瓷坩堝再置于爐中，再在500℃灰化1h。冷卻后再用10mL鹽酸溶液（13.4）溶解灰分，并無損地轉(zhuǎn)入50mL燒杯中，加熱近沸，趁熱快速濾入50mL容量瓶中，用熱水洗滌殘?jiān)蜔瓟?shù)次，一并加入容量瓶?jī)?nèi)，冷卻后用水定容，搖勻后備用。

同一試驗(yàn)做兩個(gè)平行測(cè)定。

16.2 空白溶液制備

取6只50mL容量瓶，分別加3～4mL硝酸溶液（13.5）和10mL鹽酸溶液（13.4），作空白校準(zhǔn)。

16.3 儀器工作參數(shù)

同7.3。

16.4 校準(zhǔn)

16.4.1 校準(zhǔn)溶液的制備

用2，5mL移液管分別移取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.7），分別置于6只已盛有空白試驗(yàn)溶液的50mL容量瓶中，加水至刻度，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列錳溶液濃度分別為0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00µg/mL。

16.4.2 吸光度測(cè)量

在波長(zhǎng)279.5nm處，在選定工作條件下，用空白溶液調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)吸光度至零，依次測(cè)量校準(zhǔn)溶液的吸光度。

16.4.3 校準(zhǔn)曲線繪制

以錳校準(zhǔn)溶液的濃度（µg/mL）為橫坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。

16.5 測(cè)定

將校準(zhǔn)溶液和待測(cè)溶液同時(shí)測(cè)定，讀取吸光度。

17 分析結(jié)果的表述

錳（Mn）含量以mg/kg表示，按式（2）計(jì)算：

……………………………………………（2）

式中：c──從校準(zhǔn)曲線上查得或由回歸方程求得試液錳濃度，µg/mL；

V──試樣定容后的體積，50mL；

m──稱取試樣質(zhì)量，g。

注：如濾液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。

所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)，若含量大于100mg/kg，則結(jié)果取整數(shù)。

18 允許差

18.1 兩平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。

18.2 同一分析者兩次測(cè)定結(jié)果的差不得超過平均值的10％。

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