技術(shù)文章
Technical articles北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:
原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發(fā)生器(WHG
有機(jī)肥料錳的測(cè)定方法
NY/T 305.4—1995
本標(biāo)準(zhǔn)采用濕灰化、干灰化兩種前處理法測(cè)定有機(jī)肥料中錳含量,以濕灰化-原子吸收光譜法為仲裁法。
*篇 濕灰化-原子吸收光譜法
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了有機(jī)肥料測(cè)定錳含量的濕灰化-原子吸收光譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于不含泥質(zhì)的有機(jī)肥料中錳(Mn)含量的測(cè)定。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T 6819 溶解乙炔
JJG 196 常用玻璃量器
3 方法原理
用硝酸在低溫下消化試樣,待內(nèi)容物呈褐色糊狀液體時(shí),冷卻后再加硝酸-高氯酸繼續(xù)消煮,直至無色,使錳金屬元素全部轉(zhuǎn)入溶液中,在鹽酸介質(zhì)中,使用空氣-乙炔焰,在波長(zhǎng)279.5nm處測(cè)量錳的吸光度。
4 試劑
分析中除另有說明,均使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭K褂玫乃畱?yīng)符合GB/T 6682中二級(jí)水的規(guī)格,乙炔應(yīng)符合GB/T
6819的規(guī)定。
4.1 硝酸(GB/T 626)。
4.2 高氯酸(GB/T 623)。
4.3 鹽酸(GB/T 622)。
4.4 硫酸(GB/T 625)。
4.5 無水硫酸錳(MnSO4):將硫酸錳(MnSO4·7H2O)于
4.6 硝酸(4.1)-高氯酸(4.2):3+1混合酸。
4.7 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液:100?g/mL。
稱取
5 儀器設(shè)備
通常實(shí)驗(yàn)室用儀器設(shè)備,試驗(yàn)中所用玻璃器皿使用前應(yīng)用鹽酸(4.3)1+3溶液浸泡2~4h,用水沖洗干凈并晾干。
5.1 原子吸收分光光度計(jì):附有空氣-乙炔燃燒器,錳空心陰極燈,金屬套玻璃霧化器(WNA-1型)。
5.2 分析天平:感量0.001,
5.3 電熱板或電砂浴。
5.4 高型燒杯:100mL。
5.5 容量瓶:50,1000mL。
5.6 移液管:2,5mL。
6 試樣的制備
取風(fēng)干的實(shí)驗(yàn)室樣品充分混勻后,按四分法縮減至約
7 分析步驟
7.1 試樣溶液制備
稱取試樣
同一試樣做兩個(gè)平行測(cè)定。
7.2 空白溶液制備
取6只100mL高型燒杯,除不加試樣外,應(yīng)用試劑和操作步驟同7.1,注意冷卻后轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中(不要定容),備用。
7.3 儀器工作參數(shù)
以PE-4000型為例列出原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定錳的工作條件參數(shù),見下表。
錳元素測(cè)定條件
元素
燈電流
mA波長(zhǎng)
nm狹縫
nm能量火焰 燃燒頭高度
cm方式
Mn
18279.50.260貧 6.8AA
由于原子吸收分光光度計(jì)的型號(hào)不同,操作者可按所用儀器要求調(diào)整儀器工作條件。
7.4 校準(zhǔn)
用2,5mL移液管分別移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7),分別置于6只已盛有空白試驗(yàn)溶液的50mL容量瓶中,加水至刻度,混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列錳溶液濃度分別為0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00µg/mL;視儀器工作條件和需要,線性范圍也可采用0~20.00µg/mL。
在波長(zhǎng)279.5nm處,在選定工作條件下,用空白溶液調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)吸光度至零,依次測(cè)量校準(zhǔn)溶液的吸光度。
以錳校準(zhǔn)溶液的濃度(?g/mL)為橫坐標(biāo),相對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。
7.5 測(cè)定
將校準(zhǔn)溶液和待測(cè)溶液同時(shí)測(cè)定,讀取吸光度。
8 分析結(jié)果的表述
錳(Mn)含量以mg/kg表示,按式(1)計(jì)算:
……………………………………………(1)
式中:c──從校準(zhǔn)曲線上查得或由回歸方程求得試液錳濃度,µg/mL;
V──試樣定容后的體積,50mL;
m──稱取試樣質(zhì)量,g。
注:如濾液稀釋后測(cè)定,計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。
所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù),若含量大于100mg/kg,則結(jié)果取整數(shù)。
9 允許差
9.1 兩平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。
9.2 同一分析者兩次測(cè)定結(jié)果的差不得超過平均值的10%。
第二篇 干灰化-原子吸收光譜法
10 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了有機(jī)肥料測(cè)定錳含量的干灰化-原子吸收光譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于不含泥質(zhì)的有機(jī)肥料中錳(Mn)含量的測(cè)定。
11 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T 6819 溶解乙炔
JJG 196 常用玻璃量器
12 方法原理
試樣在
13 試劑
分析中除另有說明,均使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭?。所使用的水?yīng)符合GB/T 6682中二級(jí)水的規(guī)格,乙炔應(yīng)符合GB/T
6819的規(guī)定。
13.1 鹽酸(GB/T 622)。
13.2 硫酸(GB/T 625)。
13.3 無水硫酸錳(MnSO4)。
13.4 鹽酸(13.1):1+1溶液。
13.5 硝酸(4.1):1+1溶液。
13.6 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液:100µg/mL。
按4.7條中規(guī)定的步驟制備。
14 儀器設(shè)備
通常實(shí)驗(yàn)室用儀器設(shè)備,試驗(yàn)中所用玻璃器皿、瓷坩堝等在使用前應(yīng)用鹽酸1+3溶液浸泡2~4h,用水沖洗干凈并晾干。
14.1 原子吸收分光光度計(jì):附有空氣-乙炔燃燒器,錳空心陰極燈。
14.2 分析天平:感量0.001,
14.3 高溫爐。
14.4 瓷坩堝:30mL。
14.5 容量瓶:50,1000mL。
14.6 移液管:2,5mL。
15 試樣的制備
取風(fēng)干的實(shí)驗(yàn)樣品充分混勻后,按四分法縮減至約
16 分析步驟
16.1 試樣溶液制備
稱取試樣
同一試驗(yàn)做兩個(gè)平行測(cè)定。
16.2 空白溶液制備
取6只50mL容量瓶,分別加3~4mL硝酸溶液(13.5)和10mL鹽酸溶液(13.4),作空白校準(zhǔn)。
16.3 儀器工作參數(shù)
同7.3。
16.4 校準(zhǔn)
用2,5mL移液管分別移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7),分別置于6只已盛有空白試驗(yàn)溶液的50mL容量瓶中,加水至刻度,混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列錳溶液濃度分別為0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00µg/mL。
在波長(zhǎng)279.5nm處,在選定工作條件下,用空白溶液調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)吸光度至零,依次測(cè)量校準(zhǔn)溶液的吸光度。
以錳校準(zhǔn)溶液的濃度(µg/mL)為橫坐標(biāo),相對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。
16.5 測(cè)定
將校準(zhǔn)溶液和待測(cè)溶液同時(shí)測(cè)定,讀取吸光度。
17 分析結(jié)果的表述
錳(Mn)含量以mg/kg表示,按式(2)計(jì)算:
……………………………………………(2)
式中:c──從校準(zhǔn)曲線上查得或由回歸方程求得試液錳濃度,µg/mL;
V──試樣定容后的體積,50mL;
m──稱取試樣質(zhì)量,g。
注:如濾液稀釋后測(cè)定,計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。
所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù),若含量大于100mg/kg,則結(jié)果取整數(shù)。
18 允許差
18.1 兩平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。
18.2 同一分析者兩次測(cè)定結(jié)果的差不得超過平均值的10%。
北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:CAAM-2001系列原子吸收光譜儀、WNA-系列金屬套玻璃霧化器、WHG
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