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更新時間：2010-11-01
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北京瀚時天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售：
原子吸收光譜儀（CAAM-2001系列）、金屬套玻璃霧化器（WNA-系列）、氫化物發(fā)生器（WHG
有機肥料鐵的測定方法
NY/T 305.3─1995
本標準采用濕灰化、干灰化兩種前處理法測定有機肥料中鐵含量，以濕灰化-原子吸收光譜法為仲裁法。
*篇 濕灰化-原子吸收光譜法
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標準規(guī)定了有機肥料測定鐵含量的濕灰化-原子吸收光譜法。
本標準適用于不含泥質(zhì)的有機肥料中鐵（Fe）含量的測定。
2 引用標準
GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T 6819 溶解乙炔
JJG 196 常用玻璃量器
3 方法原理
用硝酸在低溫下消化試樣，待內(nèi)容物呈褐色糊狀液體時，放冷后再加硝酸-高氯酸繼續(xù)消煮，直至無色，使鐵金屬元素全部轉(zhuǎn)入溶液中，在鹽酸介質(zhì)中，使用-空氣-乙炔焰，在波長248.3nm處測量鐵的吸光度。
4 試劑
分析中除另有說明，均使用優(yōu)級純試劑。所使用的水應(yīng)符合GB/T 6682中二級水的規(guī)格，乙炔應(yīng)符合GB/T
6819的規(guī)定。
4.1 硝酸（GB/T 626）。
4.2 高氯酸（GB/T 623）。
4.3 鹽酸（GB/T 622）。
4.4 硫酸（GB/T 625）。
4.5 光譜純鐵粉（或鐵絲）。
4.6 鹽酸：3mol/L溶液。一體積鹽酸（4.3）與三體積水混合。
4.7 硝酸（4.1）-高氯酸（4.2）：3+1混合酸。
4.8 鐵標準溶液：100µg/mL。
稱取
5 儀器設(shè)備
通常實驗室用儀器設(shè)備，試驗中所用玻璃器皿使用前應(yīng)用鹽酸（4.3）1+3溶液浸泡2～4h，用水沖洗干凈并晾干。
5.1 原子吸收分光光度計：附有空氣-乙炔燃燒器，鐵空心陰極燈，金屬套玻璃霧化器（WNA-1型）。
5.2 分析天平：感量0.001，
5.3 電熱板或電砂浴。
5.4 高型燒杯：100mL。
5.5 容量瓶：50，100，500mL。
5.6 移液管：2，5，10mL。
6 試樣的制備
取風(fēng)干的實驗室樣品充分混勻后，按四分法縮減至約
7 分析步驟
7.1 試樣溶液制備
稱取試樣
注意：消化操作都應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行）。
同一試樣做兩個平行測定。
7.2 空白溶液制備
取6只100mL高型燒杯，除不加試樣外，應(yīng)用試劑和操作步驟同7.1，注意冷卻后轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中（不要定容），備用。
7.3 儀器工作參數(shù)
以PE-4000型為例列出原子吸收分光光度計測定鐵的工作條件參數(shù)，見下表。
有機肥料鐵含量較高，有時可采用較低靈敏度的次級線，以減少稀釋次數(shù)。
鐵元素測定條件
元素
燈電流 mA波長 nm狹縫 nm能量火焰 燃燒頭高度 cm 方式
Fe
28248.30.256極貧6.8AA
由于原子吸收分光光度計的型號不同，操作者可按所用儀器要求調(diào)整儀器工作條件。
7.4 校準
用2，5，10mL移液管分別移取0，0.50，1.00，2.00，5.00，10.00mL鐵標準溶液
（4.8），分別置于6只已盛有空白試驗溶液的50mL容量瓶中，加水至刻度，混勻。此標準系列鐵溶液濃度分別為0，1.00，2.00，4.00，10.00，20.00µg/mL；視儀器工作條件和需要，線性范圍也可采用0～40.00µg/mL。
在波長248.3nm處，在選定工作條件下，用空白溶液調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計吸光度至零，依次測量校準溶液的吸光度。
以鐵校準溶液的濃度（µg/mL）為橫坐標，相對應(yīng)的吸光度為縱坐標，繪制校準曲線或求出直線回歸方程。
7.5 測定
將校準溶液和待測溶液同時測定，讀取吸光度。
8 分析結(jié)果的表述
鐵（Fe）含量以mg/kg表示，按式（1）計算：
鐵（Fe）＝c·V/m………………………………………………………（1）
式中：c──從校準曲線上查得或由回歸方程求得試液鐵濃度，µg/mL；
V──試樣定容后的體積，50mL；
m──稱取試樣質(zhì)量，g。
注：如濾液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。
所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)，若含量大于100mg/kg，則結(jié)果取整數(shù)。
9 允許差
9.1 兩平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。
9.2 同一分析者兩次測定結(jié)果的差不得超過平均值的10％。
第二篇 干灰化-原子吸收光譜法
10 主題內(nèi)容與適用范圍
本標準規(guī)定了有機肥料測定鐵含量的干灰化-原子吸收光譜法。
本標準適用于不含泥質(zhì)的有機肥料中鐵（Fe）含量的測定。
11 引用標準
GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T 6819 溶解乙炔
JJG 196 常用玻璃量器
12 方法原理
試樣在
13 試劑
分析中除另有說明，均使用優(yōu)級純試劑。所使用的水應(yīng)符合GB/T 6682中二級水的規(guī)格，乙炔應(yīng)符合GB/T
6819的規(guī)定。
13.1 硝酸（GB/T 626）。
13.2 鹽酸（GB/T 622）。
13.3 光譜純鐵粉（或鐵絲）。
13.4 鹽酸：3mol/L。一體積鹽酸（13.2）與三體積水混合。
13.5 鹽酸（13.2）：1+1溶液。
13.6 硝酸（13.1）：1+1溶液。
13.7 鐵標準溶液：按4.8條中規(guī)定的步驟配制。
14 儀器設(shè)備
通常實驗室用儀器設(shè)備；試驗中所用玻璃器皿、瓷坩堝等在使用前應(yīng)用鹽酸（13.2）1+3溶液浸泡2～4h，用水沖洗干凈并晾干。
14.1 原子吸收分光光度計：附有空氣-乙炔燃燒器，鐵空心陰極燈。
14.2 分析天平：感量0.001，
14.3 高溫爐。
14.4 瓷坩堝：30mL。
14.5 容量瓶：50，100，500mL。
14.6 移液管：2，5，10mL。
15 試樣的制備
取風(fēng)干的實驗室樣品充分混勻后，按四分法縮減至約
16 分析步驟
16.1 試樣溶液的制備
稱取試樣
℃電熱板上蒸發(fā)至干，將瓷坩堝再置于爐中，再在
溶解灰分，并無損地轉(zhuǎn)入50mL燒杯中，加熱近沸，趁熱快速濾入50mL容量瓶中，用熱水洗滌殘渣和燒杯數(shù)次，一并加入容量瓶內(nèi)，冷卻后用水定容，搖勻后備用。
同一試驗做兩個平行測定。
16.2 空白溶液制備
取6只50mL容量瓶，分別加3～4mL硝酸溶液（13.6）和10mL鹽酸溶液（13.5），作空白校準。
16.3 儀器工作參數(shù)
同7.3。
16.4 校準
用2，5，10mL移液管分別移取0，0.50，1.00，2.00，5.00，10.00mL鐵標準溶液
（13.7），分別置于6只已盛有空白試驗溶液的50mL容量瓶中，加水至刻度，混勻。此標準系列鐵溶液濃度分別為0，1.00，2.00，4.00，10.00，20.00µg/mL；視儀器工作條件和需要，線性范圍也可采用0～40.00µg/mL。
在波長248.5nm處，在選定工作條件下，用空白溶液調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計吸光度至零，依次測量校準溶液的吸光度。
以鐵校準溶液的濃度（?g/mL）為橫坐標，相對應(yīng)的吸光度為縱坐標，繪制校準曲線或求出直線回歸方程。
16.5 測定
將校準溶液和待測液同時測定，讀取吸光度。
17 分析結(jié)果的表述
鐵（Fe）含量以mg/kg表示，按式（2）計算：
鐵（Fe）＝c·V/m………………………………………………………（2）
式中：c──從校準曲線上查得或由回歸方程求得試液鐵濃度，µg/mL；
V──試樣定容后的體積，50mL；
m──稱取試樣質(zhì)量，g。
注：如濾液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。
所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。若含量大于100mg/kg，則結(jié)果取整數(shù)。
18 允許差
18.1 兩平行測定結(jié)果用算術(shù)平均值表示。
18.2 同一分析者兩次測定結(jié)果的差不得超過平均值的10％。
北京瀚時天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售：CAAM-2001系列原子吸收光譜儀、WNA-系列金屬套玻璃霧化器、WHG
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