技術(shù)文章
Technical articles北京瀚時天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:
原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發(fā)生器(WHG
有機(jī)肥料銅的測定方法
NY/T 305.1—1995
本標(biāo)準(zhǔn)采用濕灰化、干灰化兩種前處理法測定有機(jī)肥料中銅含量,以濕灰化-原子吸收光譜法為仲裁法。
*篇 濕灰化-原子吸收光譜法
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了有機(jī)肥料測定銅含量的濕灰化-原子吸收光譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于不含泥質(zhì)的有機(jī)肥料中銅(Cu)含量的測定。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T 6819 溶解乙炔
3 方法原理
用硝酸在低溫下消化試樣,待內(nèi)容物呈褐色糊狀液體時,冷卻后加硝酸-高氯酸繼續(xù)消煮,直至無色,使銅金屬元素全部轉(zhuǎn)入溶液中,在鹽酸介質(zhì)中,使用空氣-乙炔焰,在波長324.7nm處測量銅的吸光度。
4 試劑
分析中除另有說明,均使用優(yōu)級純試劑。實驗用水應(yīng)符合GB/T 6682中二級水的規(guī)格,乙炔應(yīng)符合GB/T 6819的規(guī)定。
4.1 硝酸(GB/T 626)。
4.2 高氯酸(GB/T 623)。
4.3 鹽酸(GB/T 622)。
4.4 硫酸(GB/T 625)。
4.5 純金屬銅。
4.6 硝酸:3mol/L溶液。量取硝酸(4.1)19mL,用水稀釋至100mL。
4.7 硫酸:1mol/L溶液。量取硫酸(4.4)3mL,倒入50mL水中并稀釋至100mL。
4.8 硝酸(4.1)-高氯酸(4.2):3+1混合酸。
4.9 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:50µg/mL。
稱取
5 儀器設(shè)備
通常實驗室用儀器設(shè)備,試驗中所用玻璃器皿使用前應(yīng)用鹽酸(4.3)1+3溶液浸泡2~4h,用水沖洗干凈并晾干。
5.1 原子吸收分光光度計:附有空氣-乙炔燃燒器,銅空心陰極燈,金屬套玻璃霧化器(WNA-1型)。
5.2 分析天平:感量0.001,
5.3 電熱板或電砂浴。
5.4 高型燒杯:100mL。
5.5 容量瓶:50,100,1000mL。
5.6 移液管:2,10mL。
6 試樣的制備
取風(fēng)干的實驗室樣品充分混勻后,按四分法縮減至約
7 分析步驟
7.1 試樣溶液制備
稱取試樣
同一試樣做兩個平行測定。
7.2 空白溶液制備
取6只100mL高型燒杯,應(yīng)用的試劑和操作步驟同7.1條,注意冷卻后轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中(不要定容),備用。
7.3 儀器工作參數(shù)
以PE-4000型為例列出原子吸收分光光度計測定銅的工作條件參數(shù),見下表:
銅元素測定條件
元素
燈電流
mA
波長
nm
狹縫
nm
能量
火焰
燃燒頭高度
cm
方式
Cu
13324.70.767貧6.8AA
由于原子吸收分光光度計的型號不同,操作者可按所用儀器要求調(diào)整儀器工作條件。
7.4 校準(zhǔn)
用2mL移液管分別移取0,0.40,0.80,1.20,1.60,2.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.9),分別置于6只已盛有
空白試驗溶液的50mL容量瓶中,加水至刻度,混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列銅溶液濃度分別為0,0.40,0.80,1.20,
1.60,2.00µg/mL;視儀器工作條件和需要,線性范圍也可采用0~4.00µg/mL。
在波長324.7nm處,在選定工作條件下,用空白溶液調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計吸光度至零,依次測量校準(zhǔn)溶液的吸光度。
以銅校準(zhǔn)溶液的濃度(µg/mL)為橫坐標(biāo),相對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。
7.5 測定
將校準(zhǔn)溶液和待測溶液同時測定,讀取吸光度。
8 分析結(jié)果的表述
銅(Cu)含量以mg/kg表示,按式(1)計算:
銅(Cu)=c·V/m………………………………………………(1)
式中:c──從校準(zhǔn)曲線上查得或由回歸方程求得試液銅濃度,µg/mL;
V──試樣定容后的體積,50mL;
m──稱取試樣質(zhì)量,g。
注:如濾液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數(shù)。
所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。
9 允許差
9.1 兩平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。
9.2 同一分析者兩次測定結(jié)果的差不得超過平均值的10%;銅含量小于10mg/kg的允許差可取小于等于20%。
第二篇 干灰化-原子吸收光譜法
10 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了有機(jī)肥料測定銅含量的干灰化-原子吸收光譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于不含泥質(zhì)的有機(jī)肥料中銅(Cu)含量的測定。
11 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T 6819 溶解乙炔
JJG 196 常用玻璃量器
12 方法原理
試樣在
13 試劑
分析中除另有說明,均使用優(yōu)級純試劑,實驗用水應(yīng)符合GB/T 6682中二級水的規(guī)格,乙炔應(yīng)符合GB/T 6819的規(guī)定。
13.1 硝酸(GB/T 626)。
13.2 鹽酸(GB/T 622)。
13.3 硫酸(GB/T 625)。
13.4 硝酸:3mol/L溶液。量取硝酸(13.1)19mL,用水稀釋至100mL。
13.5 鹽酸(13.2):1+1溶液。
13.6 硝酸(13.1):1+1溶液。
13.7 純金屬銅。
13.8 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:50µg/mL。
按4.9條規(guī)定的步驟制備。
14 儀器設(shè)備
通常實驗室用儀器設(shè)備;試驗中所用玻璃器皿、瓷坩堝等在使用前應(yīng)用鹽酸1+3溶液浸泡2~4h,用水沖洗干凈并晾干。
14.1 原子吸收分光光度計:附有空氣-乙炔燃燒器,銅空心陰極燈。
14.2 分析天平:感量0.001,
14.3 高溫爐。
14.4 瓷坩堝:30mL。
14.5 容量瓶:50,100,1000mL。
14.6 移液管:2,10mL。
15 試樣的制備
按第6章規(guī)定的步驟制備。
16 分析步驟
16.1 試樣溶液的制備
稱取試樣
同一試驗做兩個平行測定。
16.2 空白溶液制備
取6只50mL容量瓶,分別加硝酸溶液(13.6)3~4mL和鹽酸溶液(13.5)10mL,作空白校準(zhǔn)。
16.3 儀器工作參數(shù)
同7.3。
16.4 校準(zhǔn)
用2mL移液管分別移取0,0.40,0.80,1.20,1.60,2.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(13.8),分別置于6只已盛有
空白試驗溶液的50mL容量瓶中,加水至刻度,混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列銅溶液濃度分別為0,0.40,0.80,1.20,1.60,2.00µg/mL;視儀器工作條件和需要,線性范圍也可采用0~4.00µg/mL。
在波長324.7nm處,在選定工作條件下,用空白溶液調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計吸光度至零,依次測量校準(zhǔn)溶液的吸光度。
以銅校準(zhǔn)溶液的濃度(µg/mL)為橫坐標(biāo),相對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。
16.5 測定
將校準(zhǔn)溶液和待測液同時測定,讀取吸光度。
17 分析結(jié)果的表述
銅(Cu)含量以mg/kg表示,按式(2)計算:
銅(Cu)=c·V/m………………………………………………………(2)
式中:c──從校準(zhǔn)曲線上查得或由回歸方程求得試液銅濃度,µg/mL;
V──試樣定容后的體積,50mL;
m──稱取試樣質(zhì)量,g。
注:如濾液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數(shù)。
所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。
18 允許差
18.1 兩平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。
18.2 同一分析者兩次測定結(jié)果的差不得超過平均值的10%;銅含量小于10mg/kg的允許差可取小于等
北京瀚時天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:CAAM-2001系列原子吸收光譜儀、WNA-系列金屬套玻璃霧化器、WHG
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