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Technical articles北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:
原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發(fā)生器(WHG
流動(dòng)注射氫化物發(fā)生原子吸收光譜法
測(cè)定有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)混肥料中的鉛
宋吉利 李燕 鄒志強(qiáng)
煙臺(tái)市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所 煙臺(tái)市稽查所
有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)混肥料中鉛一般使用火焰光度法和石墨爐法測(cè)定,前者檢出限高,而后者重復(fù)性差,又存在鉛的揮發(fā)性損失,筆者建立了有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)混肥料中鉛的流動(dòng)注射-氫化物發(fā)生-原子吸收光譜法,除了具有高靈敏度和高選擇性優(yōu)點(diǎn)外,還有自動(dòng)操作、分析速度快等特點(diǎn)。本文采用流動(dòng)注射氫化物發(fā)生原子吸收光譜法測(cè)定鉛,取得較好效果。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器與試劑
原子吸收分光光度計(jì),金屬套玻璃霧化器(WNA-1);
流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器:WHC-
實(shí)驗(yàn)所用玻璃儀器每次用洗衣粉洗滌干凈后,用硝酸溶液(1+1)浸泡過(guò)夜,再用高純水洗至中性;
鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000mg/L,北京有色金屬研究院。實(shí)驗(yàn)時(shí)用0.5%(體積分?jǐn)?shù))鹽酸溶液逐級(jí)稀釋至所需濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液;
硼氫化鉀溶液:
鐵氰化鉀溶液:
2方法原理
測(cè)試液是經(jīng)鐵氰化鉀氧化將二價(jià)鉛轉(zhuǎn)化為四價(jià)鉛,用載氣壓力作為自動(dòng)化能源,自動(dòng)定理吸入硼氫化鉀、測(cè)試液和載液三種溶液,三種溶液匯合后發(fā)生化學(xué)反應(yīng),反應(yīng)液和生成的氣體氫化物液被載氣帶入氣液分離器后,混合氣進(jìn)入加熱的石英管被原子化,由主機(jī)測(cè)定吸光度。
1.3 儀器工作條件
高性能空心陰極鉛燈(翰時(shí)),波長(zhǎng):283.3nm;燈電流:4.0mA;狹縫寬度:0.4nm;載氣:氮?dú)?,流速?span lang="EN-US">150mL/min;載液:鹽酸溶液(1+100)。
1.4 實(shí)驗(yàn)方法
稱取3—
2 結(jié)果與討論
2.1 氧化劑濃度及用量的選擇
考察了鹽酸-鐵氰化鉀氧化體系對(duì)測(cè)定濃度對(duì)鉛測(cè)定的影響。分別在5.00mL100ng/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中加入不同體積的濃度為
2.2 氧化時(shí)間的選擇
按實(shí)驗(yàn)方法配制溶液,分別放置0、20、60、120、240min后進(jìn)行測(cè)定,發(fā)現(xiàn)20min后氧化反應(yīng)達(dá)到*,吸光度不再變化,且4h溶液的吸光度基本穩(wěn)定不變。故本實(shí)驗(yàn)選擇氧化時(shí)間為20min。
2.3 載氣流量的選擇
按照實(shí)驗(yàn)方法對(duì)10ng/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行試驗(yàn),測(cè)定載氣流量對(duì)吸光度的影響。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),當(dāng)載氣流量為80-120mL/min時(shí),隨著載氣流量的增加,吸光度的增幅很大;當(dāng)載氣流量為120-150mL/min時(shí),隨著載氣流量的增加,吸光度的增幅相對(duì)減??;當(dāng)載氣流量大于150mL/min時(shí),隨著載氣流量的增加,吸光度下降。本實(shí)驗(yàn)選擇載氣流量為150mL/min。
2.4 石英管工作電壓的選擇
在不同工作電壓下,按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定10ng/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的吸光度。試驗(yàn)結(jié)果表明,工作電壓自80V起,隨著工作電壓的增加,吸光度不斷增大,當(dāng)工作電壓為100V時(shí),吸光度達(dá)到zui大值,再提高工作電壓,吸光度基本不變??紤]到溫度太高會(huì)降低石英管的使用壽命,故本實(shí)驗(yàn)選擇工作電壓為100V。
2.5 硼氫化鉀溶液的濃度及氫氧化鈉的用量的選擇
采用不同濃度的硼氫化鉀溶液作還原劑,按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定10ng/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的吸光度。試驗(yàn)結(jié)果表明,硼氫化鉀溶液的濃度為
在100mL
2.6 體系的酸度的選擇
本實(shí)驗(yàn)采用鹽酸調(diào)節(jié)體系的酸度。在上述優(yōu)化條件下,改變體系的酸度,按實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定10ng/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的吸光度。發(fā)現(xiàn)酸度是影響鉛生成氫化物(PbH4)生成的一個(gè)重要因素,當(dāng)體系中鹽酸的體積分?jǐn)?shù)為0.25%-1.0%時(shí),吸光度達(dá)到zui大值,再提高體系的酸度,吸光度下降,當(dāng)體系中鹽酸的體積分?jǐn)?shù)大于1.4%時(shí),嚴(yán)重抑制吸收信號(hào)。本實(shí)驗(yàn)選擇體系中鹽酸的體積分?jǐn)?shù)為0.5%,
即加入0.25mL濃鹽酸。
2.7 線性范圍和檢出限
取一定體積的1000μm/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,用0.5%(體積分?jǐn)?shù))鹽酸溶液逐級(jí)稀釋為濃度為100ng/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。分別取100ng/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液2.0、5.0、10.0、15.0mL于50mL容量瓶中,按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定吸光度,利用吸光度A與對(duì)應(yīng)鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度c繪制工作曲線,鉛的濃度在0-30.0ng/mL范圍內(nèi)與吸光度A呈良好線性關(guān)系,線性回歸方程為A=
對(duì)空白溶液進(jìn)行11次平行測(cè)定,以3倍標(biāo)準(zhǔn)差計(jì)算,求得鉛的檢出限為0.2ng/mL。
2.8 共存離子的影響
考察共存離子對(duì)鉛測(cè)定的干擾。在上述優(yōu)化條件下,測(cè)定10ng/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,當(dāng)相對(duì)誤差在±5%范圍內(nèi)時(shí),5000倍的K+、Mg2+、Ca2+,500倍的Fe3+ Cu2+、Cr3+、Zn2+、B3+,不干擾測(cè)定。
2.9方法的精密度和準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)
取四份有機(jī)--無(wú)機(jī)復(fù)混肥料按試驗(yàn)方法操作,每一分試樣連續(xù)測(cè)定6次,同時(shí)做加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn),測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。
試驗(yàn)結(jié)果,樣品的RSD為2.6%~4.6%,加標(biāo)回收率為96.4%~104.3%。
表1 測(cè)定結(jié)果(n=6)
樣號(hào) Sample | 測(cè)定值 Pb2+ found | 加標(biāo)量 Pb2+ (ρ∕μg·g-1) standard added | 測(cè)定總量 ∑Pb2+ found | 回收率 (%) Recovery | RSD (%) |
1 | 3.26 | 5.00 | 8.02 | 96.4 | 2.6 |
2 | 2.45 | 10.00 | 12.79 | 102.7 | 4.3 |
3 | 1.89 | 10.00 | 11.78 | 99.1 | 3.9 |
4 | 2.69 | 5.00 | 8.02 | 104.3 | 4.6 |
3 結(jié)論
流動(dòng)注射氫化物發(fā)生-原子吸收光譜法測(cè)定有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)混肥料的鉛,方法簡(jiǎn)單,抗干擾能力強(qiáng),復(fù)雜基體不影響測(cè)定的準(zhǔn)確性。為基體復(fù)雜的有機(jī)--無(wú)機(jī)復(fù)混肥料中鉛的測(cè)定提供了簡(jiǎn)便、可行的分析方法。與火焰原子吸收光譜法相比,該方法抗干擾力強(qiáng),檢出限低,實(shí)現(xiàn)了有機(jī)--無(wú)機(jī)復(fù)混肥料中鉛的直接測(cè)定。方法簡(jiǎn)單、快速,適合常規(guī)分析。
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