原子吸收光譜法測(cè)定絞股蘭茶水和茶葉中微量元素

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原子吸收光譜儀（CAAM-2001系列）、金屬套玻璃霧化器（WNA-系列）、氫化物發(fā)生器（WHG-103A型）、高性能空心陰極燈，電子天平、微波消解儀等以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材。：  84782259

原子吸收光譜法測(cè)定絞股蘭茶水和茶葉中微量元素

張永善 秦斌 張秀娟

　摘要：采用空氣一乙炔火焰原子吸收法，測(cè)定了沖泡絞股蘭茶水和水煎液及茶葉中的 K、Mg、Ca、Mn、Na、Zn、Fe和Sr的含量。實(shí)驗(yàn)得出，茶葉中唯有K、Na能被大部分浸提，Mn、mg、Zn的提取量為68％－74％，Ca、Sr、Fe僅為26％－32％。茶葉水煎法溶解的微量元素，沸水四次沖泡基本被浸取。測(cè)定茶葉水煎液的無(wú)機(jī)成分含量，方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確。

　關(guān)鍵詞：絞股蘭茶；原子吸收；微量元素

0 前言

　　近年來(lái)的藥理和臨床實(shí)驗(yàn)證明，因絞股蘭含有皂糖苷和人參皂苷，還含有豐富的微量元素，具有明顯的抗疲勞、抗衰老、降血脂等功效，從而引起國(guó)內(nèi)外學(xué)者的極大興趣，在開(kāi)發(fā)方面進(jìn)量工作，已研制了各種制劑、保健茶等。

　　對(duì)絞股蘭茶中的某些微量元素的分析已有報(bào)道，但對(duì)于保健茶的沖泡液和水煎液中的測(cè)定，作者未見(jiàn)有關(guān)資料。實(shí)驗(yàn)中測(cè)定了絞股蘭茶的四次沖泡液和0.5h水煎液中8種元素含量，也進(jìn)行了灰化法處理的茶葉液的測(cè)定，并找出相互關(guān)系和有效測(cè)定方法。對(duì)于了解茶葉的有效成分?jǐn)z入量和科學(xué)服用，有實(shí)際意義。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與主要試劑

　　原子吸收分光光度計(jì)，金屬套玻璃霧化器（WNA-1型）；

　　AEG－220型自動(dòng)天平（日本島津）；

　　CS1012型電熱鼓風(fēng)干燥箱（重慶試驗(yàn)設(shè)備廠）；

　　DRZ-5型高溫爐

　　標(biāo)準(zhǔn)溶液：按常規(guī)方法用高純?cè)噭┓謩e配制2.000mg/mL、鉀、鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液，配制1.000mg/mL錳、鋅、鍶、鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用時(shí)用蒸餾水稀釋至所需濃度；

　　SrCь溶液：20%；

　　CsCI溶液：20%。

1.2 儀器工作條件

　　經(jīng)優(yōu)化選擇各元素測(cè)定的*工作條件見(jiàn)表1

                                   表1 各元素測(cè)定條件　

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 灰化法溶解測(cè)定絞股蘭茶中各元素 將絞股蘭研細(xì)，稱(chēng)取2.0000g于瓷坩堝中，于電熱板上控制低溫加熱。待黑煙冒盡后，置于高溫爐中，升溫至 550℃，低溫3h，加人5ML；HNO₃－HCIO₄（5：1）混合酸，加熱至冒白煙，溶液為無(wú)色透明，濃縮為濕鹽狀。加入10m16mol/LHCI溶解，再滴加4滴3％H₂O₂，微沸10min，冷卻后轉(zhuǎn)移于 100mL容量瓶中，加入 1mLSrCъ和0.5mLCscI溶液，用蒸餾水定容至刻度，搖勻。因鍶含量低，稱(chēng)取5.000g 試樣，按上述方法灰化溶解后，不加SrCъ和CSCI，定容100mL容量瓶中。將樣品溶液靜止，吸取上清液待測(cè)。按同樣方法制備空白液。

   在6個(gè)50mL容量瓶中，分別移入 Ca（2.000mg／mL）標(biāo)準(zhǔn)溶液0、3.0、6.0、9.0、12.0、15.0 mL，K（2.000mg／mL），Mg（2.000mg／mL）0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL， Mn（0.200mg／mL）， Na（0.100mg／mL），Zn（0.100mg/mL），Fe（0.500mg／mL）0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 mL，再分別加人 lmLSrCI2和 0.5mLCsCI溶液，用蒸餾水顧定容為混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。在6個(gè)50mL容量瓶中，分別移入鍶（40μg／mL）標(biāo)準(zhǔn)溶液0、l.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，用蒸餾水定容為鍶標(biāo)準(zhǔn)系列。

　　將試液和系列同時(shí)在原子吸收分光光度計(jì)上噴霧測(cè)其吸光度，并計(jì)算各元素的含量。

1.3.2 水煎絞股蘭茶水的測(cè)定 準(zhǔn)確稱(chēng)取2g 左右茶葉于燒杯中，蓋上表面皿， 用蒸餾水微沸0.5h，冷卻后，將其溶液轉(zhuǎn)移于100mL容量瓶中，加入SrCъ和CsCI溶液，定容測(cè)7種元素。準(zhǔn)確稱(chēng)取2g試樣，微沸0.5h，定容50mL容量瓶測(cè)鍶（適當(dāng)配制6種混合離子鍶的標(biāo)準(zhǔn)系列）。

1.3.3 沸水浸泡茶水的測(cè)定準(zhǔn)確稱(chēng)取2g左右茶葉．用98mL沸蒸餾水沖泡5min，倒出為*次茶水。再用98mL沸水沖泡5min，倒出為第二次茶水。如此進(jìn)行得第三、第四次茶水，分別加人SrCI₂和CsCI溶液，定容 100mL容量瓶，測(cè)定7種元素。重新泡制四次茶水，分別濃縮至10mL測(cè)鍶。

2 結(jié)果與討論

2.1 灰化法處理測(cè)定結(jié)果

平行測(cè)定8次，取其平均值，結(jié)果見(jiàn)表2。文中各元素含量均以每g茶葉中含各元素的μg數(shù)表示，測(cè)定數(shù)據(jù)為茶葉中各元素總含量。

                             表2 灰化法測(cè)定結(jié)果（μg/g）

2．2 水煎茶水各元素含量

　　平行測(cè)定 8次，取平均值，各元素含量以μg／g表示，結(jié)果見(jiàn)表3，并計(jì)算占灰化法測(cè)定量的百分?jǐn)?shù)（以煎出率％表示）。茶葉中各元素多以復(fù)雜的有機(jī)配合物狀態(tài)存在，水溶性差別很大。實(shí)驗(yàn)結(jié)果看出，鉀、鈉有 90％以上被煎出，鎂、錳、鋅為68％－74％，鈣、鐵、鍶僅為26%-32%。

                          表3 水煎液各元素含量和煎出率

2.3 沸水沖泡測(cè)定結(jié)果

　　平行測(cè)定6次，結(jié)果見(jiàn)表4（含量以μg/g表示），并計(jì)算占水煎液中含量百分?jǐn)?shù)（以浸出率％表示）。從測(cè)試結(jié)果看出，茶葉中能被煎出的元素量，四次沖泡基本被煎出，只有鈣為86％。其它元素兩次沖泡浸出率為65%以上，鈣為58％。飲用絞股蘭茶時(shí)，沖泡四次基本有效的無(wú)機(jī)成分?jǐn)z入，可以測(cè)定水煎液來(lái)確定菜葉中有效成分含量，比灰化法測(cè)定既簡(jiǎn)單，而且有實(shí)際意義。

                                      表4 沖泡茶水元素含量和浸出率

2.4 灰化法溶樣注意點(diǎn)

　　鐵和鋅在溫度超過(guò)600℃時(shí)易揮發(fā)損失；控制550℃，即不擇發(fā)，又能灰化*。加4滴 3％ H₂O₂，防止錳在酸性條件下形成MnO2沉淀。

2.5 鉀、鈉的電離干擾

　　在空氣一乙炔火焰中，鉀、鈉存在電離干擾，大量鉀的存在可抑制鈉的電離，加入更易電離的銫可抑制鉀的電離。燃燒器的高度為3mm，鉀采用404.4nm分析線，可使電離減小，同時(shí)免除高倍稀釋測(cè)鉀溶液帶來(lái)的誤差。

2.6 鈣、鎂、錳的干擾

　　茶葉中含有鋁、磷、硅，與鈣、鎂、錳能生成熱穩(wěn)定化合物，加入SrCI2作釋放劑，可消除干擾。測(cè)鈣、鎂時(shí)，當(dāng)吸光度高時(shí)，可適當(dāng)旋轉(zhuǎn)燃燒器角度（灰化法和水煎液鈣和鎂的測(cè)定，可將溶液和混合標(biāo)準(zhǔn)系列稀釋20倍）。

2.7 標(biāo)準(zhǔn)加入法和標(biāo)準(zhǔn)曲線法比較

     用兩種方法分別測(cè)定絞股蘭茶的水煎液各元素含量，兩法數(shù)據(jù)相吻合，說(shuō)明茶中除鋁、磷、硅外，茶葉中有機(jī)物和其它物質(zhì)對(duì)測(cè)定無(wú)影響，因此選用標(biāo)準(zhǔn)曲線法。

2.8 水煎茶水的回收率實(shí)驗(yàn)和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

      準(zhǔn)確稱(chēng)取1g左右茶葉8份，分別加人一定量各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，烘干，用蒸餾水微沸0、5h，測(cè)其回收率，并計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見(jiàn)表5，回收率在94.3％－106%，RSD在0.8％－5.4％。

     從分析結(jié)果看出，絞股蘭茶中富含各種對(duì)人體有益的微量元素。鉀有利健腦，缺鎂可導(dǎo)致高血壓發(fā)生，其它元素也都是人體*的，且人體不能生成，必須通過(guò)食物和飲料獲得，飲用絞股蘭茶可攝入豐富的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，沖鐵四次基本上可攝入水煎出的微量元素。

     用原子吸收法直接測(cè)定水煎絞股蘭茶水中微量元素的含量，方法簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確度和精密度都較高。對(duì)于指導(dǎo)zui大限度提取微量元素和計(jì)算攝入量有實(shí)用價(jià)值，其數(shù)據(jù)可供研究絞股蘭茶的藥理作用作參考。

                                                         表5 水煎液回收率實(shí)驗(yàn)和RSD

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