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Technical articles北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司--專(zhuān)業(yè)研制生產(chǎn)銷(xiāo)售:
原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發(fā)生器(WHG
原子吸收光譜法測(cè)定絞股蘭茶水和茶葉中微量元素
張永善 秦斌 張秀娟
摘要:采用空氣一乙炔火焰原子吸收法,測(cè)定了沖泡絞股蘭茶水和水煎液及茶葉中的 K、Mg、Ca、Mn、Na、Zn、Fe和Sr的含量。實(shí)驗(yàn)得出,茶葉中唯有K、Na能被大部分浸提,Mn、mg、Zn的提取量為68%-74%,Ca、Sr、Fe僅為26%-32%。茶葉水煎法溶解的微量元素,沸水四次沖泡基本被浸取。測(cè)定茶葉水煎液的無(wú)機(jī)成分含量,方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確。
關(guān)鍵詞:絞股蘭茶;原子吸收;微量元素
0 前言
近年來(lái)的藥理和臨床實(shí)驗(yàn)證明,因絞股蘭含有皂糖苷和人參皂苷,還含有豐富的微量元素,具有明顯的抗疲勞、抗衰老、降血脂等功效,從而引起國(guó)內(nèi)外學(xué)者的極大興趣,在開(kāi)發(fā)方面進(jìn)量工作,已研制了各種制劑、保健茶等。
對(duì)絞股蘭茶中的某些微量元素的分析已有報(bào)道,但對(duì)于保健茶的沖泡液和水煎液中的測(cè)定,作者未見(jiàn)有關(guān)資料。實(shí)驗(yàn)中測(cè)定了絞股蘭茶的四次沖泡液和0.5h水煎液中8種元素含量,也進(jìn)行了灰化法處理的茶葉液的測(cè)定,并找出相互關(guān)系和有效測(cè)定方法。對(duì)于了解茶葉的有效成分?jǐn)z入量和科學(xué)服用,有實(shí)際意義。
1 試驗(yàn)部分
1.1 儀器與主要試劑
原子吸收分光光度計(jì),金屬套玻璃霧化器(WNA-1型);
AEG-220型自動(dòng)天平(日本島津);
CS1012型電熱鼓風(fēng)干燥箱(重慶試驗(yàn)設(shè)備廠);
DRZ-5型高溫爐
標(biāo)準(zhǔn)溶液:按常規(guī)方法用高純?cè)噭┓謩e配制2.000mg/mL、鉀、鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液,配制1.000mg/mL錳、鋅、鍶、鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液,用時(shí)用蒸餾水稀釋至所需濃度;
SrCь溶液:20%;
CsCI溶液:20%。
1.2 儀器工作條件
經(jīng)優(yōu)化選擇各元素測(cè)定的*工作條件見(jiàn)表1
表1 各元素測(cè)定條件
元素 | 分析線 | 燈電流 | 燃燒器高度 | 光譜通帶寬度 | 空氣流量 | 乙炔流量 |
| (λ/nm) | (I/mA) | (h/mm) | (SBW/nm) | (qv/L.min-1) | |
K | 404.4 | 4 | 3 | 0.4 | 6 | 1.2 |
Mg | 285.2 | 6 | 10 | 0.7 | 6.5 | 1.5 |
Ca | 422.7 | 7 | 10 | 0.7 | 5 | 2.1 |
Mn | 279.5 | 7 | 10 | 0.2 | 6.5 | 1.5 |
Na | 589.0 | 4 | 3 | 0.4 | 6 | 1.2 |
Zn | 213.9 | 8 | 5 | 0.7 | 6 | 1.5 |
Sr | 460.7 | 10 | 5 | 0.4 | 6 | 1.2 |
1.3 試驗(yàn)方法
在6個(gè)50mL容量瓶中,分別移入 Ca(2.000mg/mL)標(biāo)準(zhǔn)溶液0、3.0、6.0、9.0、12.0、15.0 mL,K(2.000mg/mL),Mg(2.000mg/mL)0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL, Mn(0.200mg/mL), Na(0.100mg/mL),Zn(0.100mg/mL),Fe(0.500mg/mL)0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 mL,再分別加人 lmLSrCI2和 0.5mLCsCI溶液,用蒸餾水顧定容為混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。在6個(gè)50mL容量瓶中,分別移入鍶(40μg/mL)標(biāo)準(zhǔn)溶液0、l.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL,用蒸餾水定容為鍶標(biāo)準(zhǔn)系列。
將試液和系列同時(shí)在原子吸收分光光度計(jì)上噴霧測(cè)其吸光度,并計(jì)算各元素的含量。
2 結(jié)果與討論
2.1 灰化法處理測(cè)定結(jié)果
平行測(cè)定8次,取其平均值,結(jié)果見(jiàn)表2。文中各元素含量均以每g茶葉中含各元素的μg數(shù)表示,測(cè)定數(shù)據(jù)為茶葉中各元素總含量。
表2 灰化法測(cè)定結(jié)果(μg/g)
元素 | K | Mg | Ca | Mn | Na | Zn | Fe | Sr |
含量 | 8346 | 4761 | 26648 | 246 | 98.5 | 56.3 | 631 | 49.3 |
2.2 水煎茶水各元素含量
平行測(cè)定 8次,取平均值,各元素含量以μg/g表示,結(jié)果見(jiàn)表3,并計(jì)算占灰化法測(cè)定量的百分?jǐn)?shù)(以煎出率%表示)。茶葉中各元素多以復(fù)雜的有機(jī)配合物狀態(tài)存在,水溶性差別很大。實(shí)驗(yàn)結(jié)果看出,鉀、鈉有 90%以上被煎出,鎂、錳、鋅為68%-74%,鈣、鐵、鍶僅為26%-32%。
表3 水煎液各元素含量和煎出率
元素 | K | Mg | Ca | Mn | Na | Zn | Fe | Sr |
含量 | 8254 | 3242 | 6955 | 183 | 90.6 | 38.4 | 175 | 15.8 |
煎出率 | 98.9 | 68.1 | 26.1 | 74.4 | 92.0 | 68.2 | 27.7 | 32.0 |
2.3 沸水沖泡測(cè)定結(jié)果
平行測(cè)定6次,結(jié)果見(jiàn)表4(含量以μg/g表示),并計(jì)算占水煎液中含量百分?jǐn)?shù)(以浸出率%表示)。從測(cè)試結(jié)果看出,茶葉中能被煎出的元素量,四次沖泡基本被煎出,只有鈣為86%。其它元素兩次沖泡浸出率為65%以上,鈣為58%。飲用絞股蘭茶時(shí),沖泡四次基本有效的無(wú)機(jī)成分?jǐn)z入,可以測(cè)定水煎液來(lái)確定菜葉中有效成分含量,比灰化法測(cè)定既簡(jiǎn)單,而且有實(shí)際意義。
表4 沖泡茶水元素含量和浸出率
元素 | *次 | 第二次 | 第三次 | 第四次 | 總浸出率 | ||||
含量 | 浸出率 | 含量 | 浸出率 | 含量 | 浸出率 | 含量 | 浸出率 | ||
K | 5266 | 63.8 | 2278 | 27.6 | 449 | 5.44 | 149* | 1.81 | 98.7 |
Mg | 2034 | 62.7 | 928 | 28.6 | 144 | 4.44 | 17.9 | 0.55 | 96.3 |
Ca | 2469 | 35.5 | 1614 | 23.2 | 1134 | 16.3 | 786 | 11.3 | 86.3 |
Mn | 106 | 57.9 | 39.5 | 21.6 | 29.7 | 16.2 | 4.65 | 2.54 | 98.2 |
Na | 61.5 | 67.9 | 18.6 | 20.5 | 7.24 | 7.99 | 2.64 | 2.91 | 99.3 |
Zn | 17.0 | 44.3 | 9.64 | 25.1 | 6.45 | 16.8 | 4.68 | 12.2 | 98.4 |
Fe | 85.4 | 48.8 | 47.6 | 27.2 | 20.7 | 11.8 | 9.38 | 5.36 | 93.2 |
Sr | 7.13 | 45.1 | 3.44 | 21.8 | 2.67 | 16.9 | 0.97 | 6.14 | 89.9 |
2.4 灰化法溶樣注意點(diǎn)
鐵和鋅在溫度超過(guò)
2.5 鉀、鈉的電離干擾
在空氣一乙炔火焰中,鉀、鈉存在電離干擾,大量鉀的存在可抑制鈉的電離,加入更易電離的銫可抑制鉀的電離。燃燒器的高度為
2.6 鈣、鎂、錳的干擾
茶葉中含有鋁、磷、硅,與鈣、鎂、錳能生成熱穩(wěn)定化合物,加入SrCI2作釋放劑,可消除干擾。測(cè)鈣、鎂時(shí),當(dāng)吸光度高時(shí),可適當(dāng)旋轉(zhuǎn)燃燒器角度(灰化法和水煎液鈣和鎂的測(cè)定,可將溶液和混合標(biāo)準(zhǔn)系列稀釋20倍)。
2.7 標(biāo)準(zhǔn)加入法和標(biāo)準(zhǔn)曲線法比較
用兩種方法分別測(cè)定絞股蘭茶的水煎液各元素含量,兩法數(shù)據(jù)相吻合,說(shuō)明茶中除鋁、磷、硅外,茶葉中有機(jī)物和其它物質(zhì)對(duì)測(cè)定無(wú)影響,因此選用標(biāo)準(zhǔn)曲線法。
2.8 水煎茶水的回收率實(shí)驗(yàn)和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差
準(zhǔn)確稱(chēng)取
從分析結(jié)果看出,絞股蘭茶中富含各種對(duì)人體有益的微量元素。鉀有利健腦,缺鎂可導(dǎo)致高血壓發(fā)生,其它元素也都是人體*的,且人體不能生成,必須通過(guò)食物和飲料獲得,飲用絞股蘭茶可攝入豐富的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì),沖鐵四次基本上可攝入水煎出的微量元素。
用原子吸收法直接測(cè)定水煎絞股蘭茶水中微量元素的含量,方法簡(jiǎn)單,準(zhǔn)確度和精密度都較高。對(duì)于指導(dǎo)zui大限度提取微量元素和計(jì)算攝入量有實(shí)用價(jià)值,其數(shù)據(jù)可供研究絞股蘭茶的藥理作用作參考。
表5 水煎液回收率實(shí)驗(yàn)和RSD
元素 | 樣品含量 | 標(biāo)準(zhǔn)加入量 | 測(cè)定總量 | RSD | 回收率 |
(mg/g) | (mg/g) | (mg/g) | (%) | (%) | |
K | 8254 | 8000 | 16094 | 2.5 | 98.0 |
Mg* | 3242 | 3000 | 6203 | 2.4 | 98.7 |
Ca* | 6955 | 7000 | 13892 | 1.2 | 99.1 |
Mn | 183 | 200 | 384 | 0.8 | 100.5 |
Na | 90.6 | 100 | 184.8 | 3.2 | 94.2 |
Zn | 38.4 | 40 | 77.0 | 2.9 | 96.5 |
Fe | 175 | 150 | 335 | 5.4 | 106.6 |
Sr | 15.8 | 150.0 | 31.2 | 4.5 | 102.7 |
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