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氫化物原子吸收法-測定中藥制劑普樂安片中砷的含量

更新時間:2010-11-01點擊次數(shù):6278

 

北京瀚時天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:

原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發(fā)生器(WHG-103A型)、高性能空心陰極燈,電子天平、微波消解儀等以及各種實驗室裝備儀器及耗材。:  84782259

 


 

 

微波消化-氫化物原子吸收法測定中藥制劑普樂安片中砷的含量

 

何連軍,雷凱琴


砷是一種有害的重金屬元素,經(jīng)常攝入微量的砷化合物,會嚴(yán)重危害人們的身體健康,因此砷是中藥制劑衛(wèi)生質(zhì)量控制中的一種重要元素。要測定中藥制劑中的重金屬元素,首先要對樣品進(jìn)行消化處理,即破壞、消解有機(jī)基體,使待測元素*轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機(jī)離子狀態(tài),從而有效地進(jìn)行下一步的測定工作。傳統(tǒng)的樣品消化方法有干法灰化或濕法消化,干法灰化操作簡便,但耗時長;濕法消化污染環(huán)境嚴(yán)重,耗酸量大,且空白值高。微波消化是近幾年發(fā)展起來的一種新的消化技術(shù),它結(jié)合高壓消解和微波快速加熱兩方面的性能,與傳統(tǒng)的溶樣方法相比,具有樣品消解快、試劑耗用量少、空白值低、避免揮發(fā)損失和回收*等突出優(yōu)點,還能消解許多常法難以消解的樣品,適合各類分析試樣的前處理,尤其適合痕量分析和超純分析。微波消化已廣泛應(yīng)用于消化食品、合金、地質(zhì)樣品和化妝品等,但應(yīng)用于中藥制劑中微量元素的分析,則少見報道。
 
砷的檢測方法,已有銀量法、砷斑法、比色法等[1-2]。近年來,氫化物原子吸收法逐步被采用,它具有靈敏度高,選擇性好,操作方便快速,干擾少等優(yōu)點,適合于微量砷和痕量砷的測定。
 
本文建立了微波消化-氫化物原子吸收法測定中藥制劑普樂安片中砷的含量,方法簡便快捷,靈敏度高,是一種行之有效的方法。

1
儀器、試劑與樣品
1.1
儀器
原子吸收分光光度計;氫化物發(fā)生器;金屬套玻璃霧化器;微波消解系統(tǒng)。
1.2
試劑
硝酸為工藝超純;鹽酸、過氧化氫為優(yōu)級純;硼氫化鈉、氫氧化鈉、碘化鉀、抗壞血酸均為分析純;砷標(biāo)準(zhǔn)儲備液由上海計量測試技術(shù)研究所提供。

1.3
樣品
 
實驗樣品普樂安片由本公司提供。

2
分析步驟
2. 1
樣品溶液的制備
取樣品適量,研細(xì),精密稱取0.30.5 g左右于60ml溶樣杯中,加入6.010.0 ml硝酸,放在電熱板上加熱,慢慢升溫至1500C。待棕黃色煙霧冒盡后,取下稍冷,再加入1.0ml30%過氧化氫,繼續(xù)放在電熱板上1000C加熱20分鐘,取下冷至室溫后,蓋好密封碗,并將溶樣杯裝入消解罐內(nèi),放入微波消解爐中,按消解爐操作步驟調(diào)壓力由1檔慢慢升至4檔(2.0MPa),消解15分鐘后取出(如消解不*,則可適當(dāng)延長消解時間)。冷至室溫后,打開溶樣杯蓋,放在電熱板上1500C加熱蒸發(fā)至溶液留0.5ml左右,再用10ml去離子水分兩次沖洗溶樣杯內(nèi)壁,每次都放在電熱板上1500C加熱蒸發(fā)至溶液留0.5ml左右,冷后用去離子水將樣品轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中,加入2.5 ml 15%碘化鉀-2%抗壞血酸混合溶液,再加入2.5 ml鹽酸,用水定容至刻度,搖勻,在1000C水浴中加熱10分鐘,同時做試劑空白。

2. 2
標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
吸取濃度為1.000g/L的砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量,用0.5%硝酸稀釋制成濃度為100.0μg/L的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別吸取此溶液0.0、0.250.50、1.02.0ml25ml量瓶中,加入15%碘化鉀-2%抗壞血酸混合溶液2.5ml,再加入2.5 ml鹽酸,用水稀釋至刻度,1000C水浴中加熱10分鐘,得濃度為0.0、1.0、2.04.0、8.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)砷系列溶液。

2. 3
測定
原子吸收分光光度計工作參數(shù):測定波長193.7nm,燈電流9mA,狹縫(通帶)1.0nm,背景校正關(guān)。氫化物條件:氫化物模式為火焰加熱,火焰為空氣-乙炔,燃?xì)饬髁?/span>1.0L/min,燃燒器高度15.4mm,穩(wěn)定延時80秒,回到基線延時80秒,氬氣流量200ml/min。用10%鹽酸作載液,以1.0%硼氫化鈉0.2%氫氧化鈉溶液穩(wěn)定作氫化物還原劑,在氫化物發(fā)生器上分別測定砷標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液吸光度,用線性zui小二乘法擬合繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 ,同時測得樣品中砷的含量。

3
結(jié)果與討論
3.1
微波消化條件的選擇
對于中藥制劑,少則幾味藥材組成,多則幾十味藥材組成,成分復(fù)雜不易分解*,這給樣品的消化處理帶來了較大的困難,加之不同的中藥制劑有不同的工藝制法,可分為膏劑、片劑 、丸劑 、水劑、粉末劑等,對于水劑或膏劑,一般較容易消化,而對于片劑及丸劑等,則需采用較長的時間及較高壓力消化。
消化溶劑的選用及用量對消化的效果影響較大,在消化過程中應(yīng)根據(jù)樣品的基體組分和被測元素的性質(zhì),分解效果,反應(yīng)后得到的是不是可溶性鹽,所用酸引入空白值的大小,反應(yīng)的速率等情況來全面考慮選用什么酸,是單一酸還是混合酸。為增加氧化劑對樣品有機(jī)質(zhì)的氧化能力,就必須選擇適合的混酸組、合理的混酸比,因為每種酸都只能有效地分解某一基體中個別組分的能力,混合酸就能達(dá)到互補(bǔ)的作用,在溶樣過程中可與另一種酸形成絡(luò)合物,有效地溶解樣品。微波樣品制備常用硝酸、鹽酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氫氟酸、過氧化氫等作為溶劑,該實驗選用空白值低的工藝超純硝酸作為消解酸,并加入無污染的過氧化氫作為消化樣品的溶劑。經(jīng)過大量的試驗工作表明,通過控制適當(dāng)?shù)膲毫?/span>(1.5-3.0MPa)和時間(5-20分鐘,采用硝酸-過氧化氫氧化體系能將中藥制劑普樂安片中復(fù)雜的有機(jī)成分消化*,對于0.3~0.5g試樣,消化體系以6.0~10.0ml硝酸、1.0ml30%過氧化氫為宜。

3.2
預(yù)還原劑的選擇
氫化物發(fā)生法測得的砷為三價砷,所以必須預(yù)先將五價砷還原為三價砷。參考有關(guān)文獻(xiàn)資料[3],本實驗選擇15%碘化鉀-2%抗壞血酸混合溶液作為預(yù)還原劑,實驗結(jié)果表明以15%碘化鉀-2%抗壞血酸混合溶液作為預(yù)還原劑,加入10.0%可獲得滿意的效果。

3.3
硼氫化鈉濃度及酸的影響
反應(yīng)體系中硼氫化鈉濃度及酸度是影響氫化物充分發(fā)生的重要因素。硼氫化鈉濃度對砷測定有較大的影響,若硼氫化鈉濃度過高,由于反應(yīng)產(chǎn)生大量的氫氣對砷原子的稀釋作用而使靈敏度降低;若硼氫化鈉濃度過低,由于氫化物反應(yīng)不*而使靈敏度降低,結(jié)果表明硼氫化鈉濃度為1.0%時砷的靈敏度較好。氫化物反應(yīng)宜在酸性介質(zhì)中進(jìn)行,一般常用鹽酸或硫酸來調(diào)節(jié)反應(yīng)體系酸度,該實驗選用鹽酸,試驗表明,鹽酸濃度為10%時,發(fā)生條件*,砷的靈敏度較好。

3.4
共存陽離子的影響
由于用氬氣載出砷化氫,留下干擾物質(zhì)在溶液中,所以共存陽離子的影響較小。對于2μg /L砷,10mg/L的銅、鐵、鎳、鉛、鎘及鈣離子對測定無影響[4]。

3.5
共存酸的影響
如樣品消化后不趕酸即進(jìn)行測定,則殘留的硝酸能使碘析出,污染整個測定系統(tǒng),使實驗無法進(jìn)行。因此,微波消化后,一定要將消化液中殘留的硝酸趕出,否則會導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確。在測定液中硝酸濃度低于0.05mol/L時,對測定影響較小,若高于該濃度,測定結(jié)果發(fā)生較大的偏離[4]。

3.6
標(biāo)準(zhǔn)工作曲線
在濃度0-8.00μg/L范圍內(nèi),以吸光度對砷含量繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,采用zui小二乘法求得回歸方程為:Y=0.01346X+0.0028,γ=0.9983,其線性關(guān)系良好。

3.7
精密度試驗
取同一批樣品普樂安片,030931,按供試品溶液的制備方法平行制備6份,在氫化物發(fā)生器分別測定砷的含量,結(jié)果見表一。

表一         精密度試驗
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
序號       砷含量       平均含量       RSD
       
mg/Kg     mg/Kg       (%)
────────────────────
1         0.084
2         0.076
3         0.082         0.084         5.9
4         0.086
5         0.088
6         0.090
────────────────────────────

平均含量為0.084 mg/Kg,標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0050,變異系數(shù)為5.9%。

3.8
回收率試驗
精密稱取已知含量的樣品普樂安片,0309310.4g,分別加入已知濃度的對照品溶液,同供試品溶液制備方法處理樣品并測定砷的含量,結(jié)果見表二。

表二         加樣回收試驗結(jié)果
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
樣品中已知量 加入量   測得量   回收率 平均回收率 RSD
μg     μg   μg   (%)   (%)   (%)
────────────────────
0.03408     0.030   0.06342   97.8    
0.03371     0.030   0.06074   90.1
0.03434     0.035   0.06976   101.2     98.9     6.2
0.03370     0.035   0.06659   94.0        
0.03390     0.040   0.07658   106.7
0.03424     0.040   0.07564   103.5
────────────────────────────

3.9
檢出限
 
以測定11次標(biāo)準(zhǔn)空白溶液的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計算,檢出限為0.045μg/Kg。

3.10
結(jié)論
本法操作簡便快速,線性關(guān)系良好,精密度、回收率都達(dá)到痕量測定的要求,為中藥制劑普樂安片中砷含量的測定提供一種較好的分析方法。


參考文獻(xiàn)
[1] GB/T 5009.11-1996
,中人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)••食品衛(wèi)生檢驗方法理化部分[S].
[2]
中華人民共和國藥典[S].2000年版一部.附錄51-52.化學(xué)工業(yè)出版社.
[3]
胡文鷹,尹紅軍,江夕夫.氫化物發(fā)生原子吸收法測定化妝品中砷[J].中國公共衛(wèi)生,1998;14(1)36-37
[4]
李小麗,蔣瑾華.微波消化氫化物原子吸收法測定奶粉中的砷[J].中國乳品工業(yè),2000;28(4)30-32

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[樓主] From:上海 | IP:已記錄| Posted:2004-12-21 10:12:30|

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