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中藥中微量元素和有機(jī)成分的分析

更新時(shí)間:2010-11-01點(diǎn)擊次數(shù):6539

 

北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:

原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發(fā)生器(WHG-103A型)、高性能空心陰極燈,電子天平、微波消解儀等以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材。:  84782259

 


 

中藥中微量元素和有機(jī)成分的分析

 

 

0 引 言

中藥為我國*且豐富的天然資源,其組成復(fù)雜。中藥療效與其所含無機(jī)微量元素及有機(jī)成分有著密切關(guān)系的,中藥無機(jī)微量元素在生物體內(nèi)是與生物大分子相互作用,從而達(dá)到治療的效果。解決以上組分的分析問題對(duì)研究中藥微量元素在藥物中作用,藥物的作用機(jī)理,中藥檢測現(xiàn)代化以及中藥進(jìn)入市場有著重要意義。

 

1  實(shí)驗(yàn)部分

1.1  儀器與試劑

    儀器:DW-2調(diào)溫電熱器,超聲波振蕩器,WPG-100平面光柵攝譜儀,2kW高頻發(fā)生器(北京廣播器材廠),原子吸收分光光度計(jì)(含金屬套玻璃霧化器),石墨爐電源及爐體(日立),CHI660電化學(xué)工作站,Pt電極,玻碳電極,SC-2000氣相色譜儀(重慶川儀九廠),日本島津氣相色譜儀(LC-10A HPLC)。

     試劑:石油醚(沸程30~60),甲醇,硝酸 (1:1),鹽酸,氨水,吡咯啶二硫代氨基甲酸銨(APDC),甲基異丁酮(MIBK),高氯酸, K3FeCN6(2.0×10-3mol/L),內(nèi)標(biāo)物:準(zhǔn)確稱取0.0150g碳十六烷標(biāo)樣,置于5mL帶刻度試管中,用石油醚稀釋至刻度,龍腦標(biāo)液:準(zhǔn)確稱取0.0170g龍腦標(biāo)液,置于5mL帶刻度試管中,用石油醚稀釋至刻度,流動(dòng)相:甲醇--甲酸(40601)。銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:1.0×10-2 mol/L,稱取一定量金屬銅(99.999%),溶解于10mL硝酸 (1:1),轉(zhuǎn)移至容量瓶中稀釋定容。

 

1.2  實(shí)驗(yàn)步驟

1.2.1 揮發(fā)油的提取

    精密稱取菊花50 g裝入1500mL圓底燒瓶中,加入600mL蒸餾水振蕩搖勻后,稍浸片刻,連接揮發(fā)油測定裝置系統(tǒng),再加1mL石油醚,浮于揮發(fā)油測定系統(tǒng)的上層,先加熱至沸騰,再控溫保持沸騰,蒸餾8 h,停止加熱。冷卻后,從冷凝管上端加少量石油醚(1mL左右)沖洗冷凝管,放置使分層*,打開測定器下端活塞,收集石油醚層。所的樣品用于毛細(xì)管氣相色譜分析。

1.2.2 綠原酸的提取

    取金銀花0.3g,于50恒溫烘烤90min,研碎,精密稱取0.1g,加甲醇3.0mL,浸泡數(shù)周。所的樣品用于液相色譜分析

1.2.3 痕量元素的分離富集

取粉末狀漏蘆1g,加入40mL硝酸浸泡,蓋上表面皿,在室溫下緩慢反應(yīng)1h,移至電熱板上,加10mL高氯酸(HClO4),緩慢加熱硝化樣液,并酌情補(bǔ)加硝酸,至硝化液清亮呈淺黃色,趕酸至濕鹽狀,加入20 mL蒸餾水微熱溶解,并用19的鹽酸和19的氨水將溶液pH值調(diào)至3~4,在不斷攪拌下加入2mL 2%吡咯啶二硫代氨基甲酸銨(APDC),再將溶液pH值調(diào)至3~4,然后移至分液漏斗中,振蕩4分鐘,讓其充分絡(luò)合,加入20mL甲基異丁酮(MIBK),繼續(xù)振蕩10min,靜止分層,棄去水相。在其中一份試樣的有機(jī)相中加入6mol/L HCI 10mL反萃,振蕩25 min,收集水相。在另一份試樣的有機(jī)相中加入9mo l/LHCI 反萃,振蕩25min,收集水相。樣品用于電化學(xué)和原子發(fā)射光譜分析。

1.2.4 微量元素測定前樣品的處理

1.2.3中分離后的水樣5.0mL置于100mL錐形燒瓶中,在加熱器上加熱蒸發(fā)至近干。稍冷后加入1.0mL HNO3蒸發(fā)至近干,再加入0.1mL H2SO4趕除HNO3,蒸發(fā)至霧白色的H2SO4霧在燒瓶底部出1 min。冷卻后小心加水5mL,再加熱使鹽類*溶解,轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中,定容。

 

 結(jié)果與討論

2.1 電感耦合高頻等離子體發(fā)射光譜法(TCPICS)測定中草藥中的微量鉻

2kw高頻發(fā)射器和載氣壓力為0.8kg/cm2 ,光柵1200/mm,曝光時(shí)間40s的條件下,對(duì)鉻含量為0.4,1.0,2.0,4.08.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和前面所得的分離富集提取液同樣操作,攝譜二帶并找出每條譜帶中鉻元素的分析線,測出其黑度值,結(jié)果如下:

 

Cug/mL

0.4

1.0

2.0

4.0

8.0

樣品

S

5.2

10.8

21.2

36.5

52.4

9.0

中藥樣品定容為5mL,由黑度特征曲線可得出被測元素Cr的含量為:0.9897 μg/mL,即4.9483×10-3mg/g漏蘆。

 

2.2 溶出伏安法測定中草藥中銅的含量及其電極反應(yīng)的研究

2.2.1 5.0mL的分離富集液,0.1mL 2.0mol/LHgNO32,1.0mL1.0mol/L KNO34.0mL去離子水于10mL的小燒杯中,溶出伏安法測定該溶液和加入0.20mL 1.0×10-3mol/LCu2+的標(biāo)準(zhǔn)溶液后混合溶液的峰值電位和平均峰高值。根據(jù)“標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算公式得出”Cu2+含量為:

 

Ccu2+=Cs×Sx/(ST-SX)=1.0×10-3×6.830×10-7/(6.2494×10-5-6.830×10-7)=1.107×10-5 mol/L

 

在測量過程中,為了保持較好的重現(xiàn)性,加入Cu2+前后沉積時(shí)間攪拌速率等實(shí)驗(yàn)條件嚴(yán)格一致。

2.2.2 采用“循環(huán)伏安法”,在1.0×10-3mol/LKNO3溶液中,以掃描速度為20,40,6080,100mv/s 記錄-0.5~+0.8init)范圍內(nèi)的循環(huán)伏安圖。

結(jié)果如下:

 

Vmv/s

ΔEp(mv)

ipc(x10-6A

ipa(x10-6A

20

99

7.550

-7.432

40

122

9.281

-9.333

60

129

11.47

-10.97

80

142

12.92

-13.88

100

154

14.12

-13.16


 

 作出ΔEp對(duì)掃描速度V ipc,ipa對(duì)掃描速度v及對(duì)V1/2的變化曲線:

 

1.ΔEp對(duì)V的關(guān)系曲線(圖1):                2.ipc對(duì)掃描速度V的關(guān)系曲線(圖2):

       

 

 

3.ipa對(duì)掃描速度V的關(guān)系曲線(圖3):           4.ipc對(duì)掃描速度V1/2的關(guān)系曲線(圖4):

      

 

    

5.ipa對(duì)掃描速度V1/2的關(guān)系曲線(圖5):

 

由此可以看出:

電極反應(yīng): FeCN6 3-  e FeCN6 2- 在該體系內(nèi)可近似為可逆反應(yīng),與理論相符。

2.2.3 0.1mol/LH2SO4(支持電解質(zhì))和0.001mol/LCuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液中,以掃描速度20,40,60,80100 mv/s 記錄-0.5v――+0.8vinit)范圍內(nèi)的循環(huán)伏安圖。

結(jié)果如下:

 

Vmv/s

ΔEp(v)

ipc(x10-5A

ipa(x10-5A

20

0.469

1.659

-2.347

40

0.543

2.018

-6.091

60

0.553

2.308

-6.531

80

0.57

2.645

-7.270

100

0.582

2.77

-7.582

 

ΔEp對(duì)V的關(guān)系曲線(圖6                       ipc對(duì)掃描速度V的關(guān)系曲線(圖7):

 

       

 

ipa對(duì)掃描速度V的關(guān)系曲線(圖08):

 

比較FeCN6 3-Cu2+CV圖以及在電化學(xué)工作站上模擬的電極過程可得知:Cu2+的電極反應(yīng)不是可逆反應(yīng),在Cu-e Cu+電極反應(yīng)過程中,Cu是固定于電極的表面上,此電極反應(yīng)控制步驟不是溶液的擴(kuò)散控制過程,其峰形為一對(duì)稱峰。

2.2.30.1 mol/L KCl0.001mol/L CuSO4的溶液中,記錄掃描速度為100 mv/s-0.8+0.6v,-0.1+0.6v-0.8+0.1v范圍內(nèi)對(duì)應(yīng)的cv圖, 同時(shí)在0.1 mol/L NH3•H2ONH4Cl,1.0x10-3 mol/L CuSO4的溶液中,記錄掃描速度為100 mv/s-0.8――+0.6v, -0.1――+0.6v,-0.8――+0.1v范圍內(nèi)對(duì)應(yīng)的cv圖,將二者的 cv圖比較:NH3•H2ONH4Cl中對(duì)應(yīng)的cv圖的電極反應(yīng)峰后移,這是因?yàn)?span lang="EN-US">Cu2+在能與NH3.H2O生成絡(luò)離子Cu(NH32+,從而溶液中的Cu2+的活度降低,相應(yīng)的電極反應(yīng)峰后移,這可以歸結(jié)成濃度的變化,由二電極反應(yīng)峰對(duì)應(yīng)的電勢差可以得出絡(luò)離子Cu(NH32+K不穩(wěn)。

 

2.3 毛細(xì)管氣相色譜法測定中草藥中的揮發(fā)性有機(jī)物

2.3.1取龍腦標(biāo)液,內(nèi)標(biāo)物液各50μL置入1mL塑料離心管中,混合均勻,進(jìn)樣0.4uL,測定龍腦校正因子。

2.3.2提取的揮發(fā)油與石油醚混合物靜置分層,轉(zhuǎn)入1mL塑料離心管中用水泵抽去石油醚。在12010min)→20020min)的程序升溫(5/min)的條件下測定0.4μL的內(nèi)標(biāo)物+龍腦標(biāo)樣,稱量的揮發(fā)油+0.2 mL的內(nèi)標(biāo)物的保留值和峰面積。

內(nèi)標(biāo)物的相對(duì)保留時(shí)間為:tR3.98min-1.12min2.86min

龍腦兩次的相對(duì)保留時(shí)間分別為:tR1)=6.37min-1.06min5.31min

                tR2)=6.42min-1.07min5.35min

龍腦相對(duì)于內(nèi)標(biāo)物的相對(duì)校正因子為:

                fAis1)=Asmi/Aims=2130×0.0170/15107×0.01500.1598

                fAis2)=Asmi/Aims=2585×0.0170/16846×0.01500.1739

            則:fAis=(0.01598+0.01739/20.1669

測定的圖譜中有一相對(duì)保留時(shí)間為tR6.7min-1.16min5.54min,可以判斷該峰所代表的物質(zhì)即為龍腦;相對(duì)保留時(shí)間為tR4.00min1.16min2.84min,該峰所代表的物質(zhì)即為內(nèi)標(biāo)物。

故揮發(fā)油中龍腦的含量為:

wiAi×ms×fAis/Asmi54485×(0.21×0.0150/5)×0.1669/16681×0.02751.25%

 

2.4 液相色譜法測定中草藥中有機(jī)綠原酸

2.4.1用甲醇稀釋中藥樣品,過濾樣品;

2.4.2 HPLC“歸一法”測定樣品中綠原酸含量:進(jìn)中藥樣品6μl(平行進(jìn)2次)測得綠原酸的濃度。兩次測得的濃度分別為:C144.6472%;C233.7824

故稀釋后用品中綠原酸的濃度為:

      C=(44.6472%+33.7824%)/2= 39.2148

 

 

 

 

獻(xiàn)

[1]周泰山主編.化學(xué)分離富集方法及應(yīng)用. 長沙:中南工業(yè)大學(xué)出版社,1997

[2]趙文寬,張悟銘,王長發(fā)等編.儀器分析試驗(yàn)。北京:高等教育出版社,1998

[3]T M Flarence, J Electroanal.Chem,1970(27)273

[4]A J Bard,et al.Electrochemical Methods.Fundamentals and Applications.1980

[5]武漢大學(xué)化學(xué)系.儀器分析.北京.高等教育出版社,2001

[6]吳采櫻,曾昭睿等編.現(xiàn)代毛細(xì)管柱氣相色譜法.武漢:武漢大學(xué)出版社,1990

[7]洪莜坤等.中成藥,2000221:80—100

[8]朱清等.中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,199625):5—7

 

 

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