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氫化物發(fā)生原子吸收法測(cè)定鐵礦中砷、銻、鉍含量

更新時(shí)間:2010-11-01點(diǎn)擊次數(shù):3833

 

北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:

原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發(fā)生器(WHG-103A型)、高性能空心陰極燈,電子天平、微波消解儀等以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材。:  84782259

 


 

流動(dòng)注射一氫化物發(fā)生原子吸收法測(cè)定

鐵礦中砷、銻、鉍含量

 

 

孫錫麗    應(yīng)海松    余青    陳建國

 

摘要:本文研究了流動(dòng)注射一氧化物發(fā)生原子吸收法(FIHGAAS>測(cè)定鐵礦中痕量砷、銻、鉍的分析方法,討論了儀器工作參數(shù)、實(shí)驗(yàn)條件、基體的干擾。方法的RSD分別為2.1、2.8、2.4%(n11),檢出限為020、057、032ngml,加標(biāo)回收率為97.2%1040%。

關(guān)鍵詞 FIHGAAS,鐵礦,砷、銻、鉍

1前言

    鐵礦中常伴生有砷、銻、鉍等有害元素,這些元素的測(cè)定大多采用常規(guī)的比色法[13],但、由于元素的含量低,且存在基體干擾,往往需要用有機(jī)相萃取分離手段來進(jìn)行預(yù)富集,且需對(duì)各元素分別進(jìn)行單項(xiàng)處理,溶樣時(shí)間長,步驟繁瑣。近年來,隨著氫化物發(fā)生技術(shù)的不斷發(fā)展,氫化物發(fā)生可以方便地將待測(cè)元素從基體中分離、富集,并已成功地應(yīng)用于分析As、Sb、BiSe、Te等元素,而流動(dòng)注射的應(yīng)用,又克服了環(huán)境污染、試劑消耗量大等缺點(diǎn),兩種方法聯(lián)用,大大提高了分析靈敏度。

本文采用王水分解鐵礦,一次溶樣制備多元素的母液,然后利用流動(dòng)注射-氫化發(fā)生原子吸收技術(shù)測(cè)定鐵礦中的三個(gè)元素。本法測(cè)定砷、銻、鉍的檢出限分別是020、057、032ngml,方法的RSD分別為21、28、24%(n10,加標(biāo)回收率為972%一1040%。

2實(shí)驗(yàn)部分

2.1儀器

原子吸收分光光度計(jì),金屬套玻璃霧化器(WNA-1型),氫化物發(fā)生器(WHG-103A);

砷、銻、鉍的空心陰極燈;瓦里安VGA-76氫化物發(fā)生器

2.2儀器主要參數(shù)

    載氣壓力:325Kpa;  硼氫化鉀提升量:2ml/min;樣品提升量:6 ml/min。

23試劑的配制

    硼氫化納溶液(08mV):稱取08g硼氫化納于含有05g氫氧化鈉的水溶液中,用水稀釋至l00mL,現(xiàn)配現(xiàn)用。

    碘化鉀溶液:2OmV。 抗壞血酸溶液:10mV.。 鐵底液(3ImV>:稱取858g三氧化二鐵溶解于l00mL鹽酸中,用水稀釋至200ml

    硼氫化納、三氧化二鐵為進(jìn)口分析純,氫氧化納、鹽酸、硝酸為優(yōu)級(jí)純,腆化鉀、抗壞血酸為分析純,重蒸水,砷、銻、鉍的標(biāo)準(zhǔn)溶液(國家鋼鐵材料測(cè)試中心制>。

2.4分析步驟

     稱取1.000g鐵礦樣品(取制樣按照IS03082,預(yù)干燥按照ISOFDIS3087進(jìn)行)于150mL燒杯中,加入30ml王水,蓋上表面皿,先于低溫加熱至礦樣大部分分解,再升高溫至分解*,蒸發(fā)近干,取下,加入10ml  11鹽酸溶解鹽類,冷卻,移至100mL容量瓶中,用水稀至刻度。

     分取1.00mL(測(cè)定銻取5.00mL)上述溶液于50mL容量瓶中,加6ml鹽酸、5mL腆化錦溶液(測(cè)定錫不加>、5mL抗壞血酸溶液,用水稀至刻度,放置152Omin待測(cè)。分取溶液視其含量而定。同時(shí)帶空白試驗(yàn)。

 25標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

     于一系列50mL容量瓶中,分別加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液,砷、鉍的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.1μgmL,銻為05μgmL,加入與樣品含量相同的Fe底液、6mL鹽酸、5mL腆化鉀洛液(測(cè)定鉍不加>、5mL抗壞血酸溶液,用水稀至刻度,放置1520min待測(cè)。

3.結(jié)果與討論

31酸度的影響

本法采用鹽酸作為介質(zhì),對(duì)試液酸度的影響進(jìn)行了考察,當(dāng)鹽酸用量為6mL(試液定容在50ml容量瓶中),即鹽酸濃度在1.4moIL時(shí),信號(hào)強(qiáng)度達(dá)到zui大,且保持穩(wěn)定。故本法選擇14m01L鹽酸濃度為分析酸度。

32硼氫化鈉濃度的影響

    硼氫化鈉在氫化物反應(yīng)中作為一種強(qiáng)還原劑,當(dāng)濃度過低時(shí),會(huì)使還原反應(yīng)不*:而當(dāng)濃度過高時(shí),硼氫化鈉將共存金屬離子還原成金屬沉淀析出,對(duì)氫化物產(chǎn)生吸附而影響了氫化物的釋放

4]試驗(yàn)結(jié)果:當(dāng)硼氫化鈉濃度為1.5%時(shí),信號(hào)強(qiáng)度達(dá)到zui大。故選擇。1.5%硼氫化鈉濃度為*濃度。

33腆化鉀濃度的影響

   本文考察了腆化鉀濃度對(duì)待測(cè)元素的影響,結(jié)果:當(dāng)腆化鉀含量在1%-4%范圍內(nèi),信號(hào)強(qiáng)度基本保持不變。本法選擇腆化鉀含量為2%。

34基體的干擾

    本文固定其它條件不變,考察了Fe3[i][PC1] 濃度變化對(duì)待測(cè)元素信號(hào)強(qiáng)度的影響,結(jié)果所示。Fe3+濃度在0-0.6mgmL范圍內(nèi),As信號(hào)強(qiáng)度基本保持不變;Fe3+濃度在。一1·2mgmL范圍內(nèi),sb、Bi信號(hào)強(qiáng)度基本保持不變;故在本實(shí)驗(yàn)條件下基體基本無干擾。考慮到試液顏色較深,污染泵管,在試液中加入1%抗壞血酸。

35校準(zhǔn)曲線

    試驗(yàn)表明,在選定的條件下,砷、鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度在08ngmL范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)在0.998以上。

36方法的檢出限、精密度和加標(biāo)回收率

    交替測(cè)定空白及標(biāo)準(zhǔn)溶液共22次,按DL.=C×計(jì)算出檢出限。砷、鉍、銻的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別為1.05.0、10.0ng/ml,檢出限分別為0.200.57、0.32ngmL。

     對(duì)同一樣品進(jìn)行11次測(cè)量,砷、鉍、銻的RSD分別為2.12.8、2.4%。

37結(jié)論

     利用流動(dòng)注射一氫化物發(fā)生原子吸收法測(cè)定鐵礦中砷、鉍、銻含量,方法簡便、快速、準(zhǔn)確度高,現(xiàn)已應(yīng)用于鐵礦分析。

 

作者單位:孫錫麗(北侖港進(jìn)出口商品檢驗(yàn)局)

          應(yīng)海松(北侖港進(jìn)出口商品檢驗(yàn)局)

          余青(北侖港進(jìn)出口商品檢驗(yàn)局)

          陳建國(寧波出入境檢驗(yàn)檢疫局)

:孫錫麗z05746883148;傳真z

Email z yinghaisongcmai1com

參考文獻(xiàn)=

1]冶金產(chǎn)品試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)匯編[S].北京:冶金工業(yè)部情報(bào)標(biāo)準(zhǔn)研究總所,1987

2]北京礦冶研究總院分析室編.礦石及有色金屬分析手冊(cè)[M]北京:冶金工業(yè)出般社,1990

3]遼寧進(jìn)出口商品檢驗(yàn)局.鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)(ISO)譯文全書[S].遼寧:標(biāo)準(zhǔn)化報(bào)道雜志社1992

4]孫漢文著.原子吸收光譜分析技術(shù)[M]北京:中國科學(xué)技術(shù)出版社,1992

  注:本文原載于【光譜實(shí)驗(yàn)室】2000 Vo117No1P121123

 

 

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