氫化物發(fā)生原子吸收法測(cè)定鐵礦中砷、銻、鉍含量

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原子吸收光譜儀（CAAM-2001系列）、金屬套玻璃霧化器（WNA-系列）、氫化物發(fā)生器（WHG-103A型）、高性能空心陰極燈，電子天平、微波消解儀等以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材。：  84782259

流動(dòng)注射一氫化物發(fā)生原子吸收法測(cè)定

鐵礦中砷、銻、鉍含量

孫錫麗    應(yīng)海松    余青    陳建國

摘要：本文研究了流動(dòng)注射一氧化物發(fā)生原子吸收法（FI一HG－AAS>測(cè)定鐵礦中痕量砷、銻、鉍的分析方法，討論了儀器工作參數(shù)、實(shí)驗(yàn)條件、基體的干擾。方法的RSD分別為2.1、2.8、2.4％（n＝11），檢出限為0．20、0．57、0．32ng／ml，加標(biāo)回收率為97.2%－104．0％。

關(guān)鍵詞： FI－HG－AAS，鐵礦，砷、銻、鉍

1前言

    鐵礦中常伴生有砷、銻、鉍等有害元素，這些元素的測(cè)定大多采用常規(guī)的比色法［1－3］，但、由于元素的含量低，且存在基體干擾，往往需要用有機(jī)相萃取分離手段來進(jìn)行預(yù)富集，且需對(duì)各元素分別進(jìn)行單項(xiàng)處理，溶樣時(shí)間長，步驟繁瑣。近年來，隨著氫化物發(fā)生技術(shù)的不斷發(fā)展，氫化物發(fā)生可以方便地將待測(cè)元素從基體中分離、富集，并已成功地應(yīng)用于分析As、Sb、Bi、Se、Te等元素，而流動(dòng)注射的應(yīng)用，又克服了環(huán)境污染、試劑消耗量大等缺點(diǎn)，兩種方法聯(lián)用，大大提高了分析靈敏度。

本文采用王水分解鐵礦，一次溶樣制備多元素的母液，然后利用流動(dòng)注射－氫化發(fā)生原子吸收技術(shù)測(cè)定鐵礦中的三個(gè)元素。本法測(cè)定砷、銻、鉍的檢出限分別是0．20、0．57、0．32ng／ml，方法的RSD分別為2．1、2．8、2．4％（n＝10，加標(biāo)回收率為97．2％一104．0％。

2實(shí)驗(yàn)部分

2.1儀器

原子吸收分光光度計(jì)，金屬套玻璃霧化器（WNA-1型），氫化物發(fā)生器（WHG-103A）；

砷、銻、鉍的空心陰極燈；瓦里安VGA-76氫化物發(fā)生器

2.2儀器主要參數(shù)

    載氣壓力：325Kpa；  硼氫化鉀提升量：2ml/min；樣品提升量：6 ml/min。

2．3試劑的配制

    硼氫化納溶液（0．8％m／V）：稱取0．8g硼氫化納于含有0．5g氫氧化鈉的水溶液中，用水稀釋至l00mL，現(xiàn)配現(xiàn)用。

    碘化鉀溶液：2O％m／V。 抗壞血酸溶液：10％m／V.。 鐵底液（3％Im／V>:稱取8．58g三氧化二鐵溶解于l00mL鹽酸中，用水稀釋至200ml。

    硼氫化納、三氧化二鐵為進(jìn)口分析純，氫氧化納、鹽酸、硝酸為優(yōu)級(jí)純，腆化鉀、抗壞血酸為分析純，重蒸水，砷、銻、鉍的標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家鋼鐵材料測(cè)試中心制>。

2.4分析步驟

     稱取1.000g鐵礦樣品（取制樣按照IS03082，預(yù)干燥按照ISO／FDIS3087進(jìn)行）于150mL燒杯中，加入30ml王水，蓋上表面皿，先于低溫加熱至礦樣大部分分解，再升高溫至分解*，蒸發(fā)近干，取下，加入10ml  1：1鹽酸溶解鹽類，冷卻，移至100mL容量瓶中，用水稀至刻度。

     分取1.00mL（測(cè)定銻取5.00mL）上述溶液于50mL容量瓶中，加6ml鹽酸、5mL腆化錦溶液（測(cè)定錫不加>、5mL抗壞血酸溶液，用水稀至刻度，放置15－2Omin待測(cè)。分取溶液視其含量而定。同時(shí)帶空白試驗(yàn)。

 2．5標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

     于一系列50mL容量瓶中，分別加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，砷、鉍的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.1μg／mL，銻為0．5μg／mL，加入與樣品含量相同的Fe底液、6mL鹽酸、5mL腆化鉀洛液（測(cè)定鉍不加>、5mL抗壞血酸溶液，用水稀至刻度，放置15－20min待測(cè)。

3.結(jié)果與討論

3．1酸度的影響

本法采用鹽酸作為介質(zhì)，對(duì)試液酸度的影響進(jìn)行了考察，當(dāng)鹽酸用量為6mL（試液定容在50ml容量瓶中）,即鹽酸濃度在1.4moI／L時(shí)，信號(hào)強(qiáng)度達(dá)到zui大，且保持穩(wěn)定。故本法選擇1．4m01／L鹽酸濃度為分析酸度。

3．2硼氫化鈉濃度的影響

    硼氫化鈉在氫化物反應(yīng)中作為一種強(qiáng)還原劑，當(dāng)濃度過低時(shí)，會(huì)使還原反應(yīng)不*：而當(dāng)濃度過高時(shí)，硼氫化鈉將共存金屬離子還原成金屬沉淀析出，對(duì)氫化物產(chǎn)生吸附而影響了氫化物的釋放

［4］試驗(yàn)結(jié)果：當(dāng)硼氫化鈉濃度為1.5％時(shí)，信號(hào)強(qiáng)度達(dá)到zui大。故選擇。1.5％硼氫化鈉濃度為*濃度。

3．3腆化鉀濃度的影響

   本文考察了腆化鉀濃度對(duì)待測(cè)元素的影響，結(jié)果：當(dāng)腆化鉀含量在1％－4％范圍內(nèi)，信號(hào)強(qiáng)度基本保持不變。本法選擇腆化鉀含量為2％。

3．4基體的干擾

    本文固定其它條件不變，考察了Fe3＋[i][PC1] 濃度變化對(duì)待測(cè)元素信號(hào)強(qiáng)度的影響，結(jié)果所示。Fe3＋濃度在0-0.6mg／mL范圍內(nèi)，As信號(hào)強(qiáng)度基本保持不變；Fe3＋濃度在。一1·2mg／mL范圍內(nèi)，sb、Bi信號(hào)強(qiáng)度基本保持不變；故在本實(shí)驗(yàn)條件下基體基本無干擾。考慮到試液顏色較深，污染泵管，在試液中加入1％抗壞血酸。

3．5校準(zhǔn)曲線

    試驗(yàn)表明，在選定的條件下，砷、鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度在0－8ng／mL范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)在0.998以上。

3．6方法的檢出限、精密度和加標(biāo)回收率

    交替測(cè)定空白及標(biāo)準(zhǔn)溶液共22次，按D．L．＝C×3δ計(jì)算出檢出限。砷、鉍、銻的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別為1.0、5.0、10.0ng/ml，檢出限分別為0.20、0.57、0.32ng／mL。

     對(duì)同一樣品進(jìn)行11次測(cè)量，砷、鉍、銻的RSD分別為2.1、2.8、2.4％。

3．7結(jié)論

     利用流動(dòng)注射一氫化物發(fā)生原子吸收法測(cè)定鐵礦中砷、鉍、銻含量，方法簡便、快速、準(zhǔn)確度高，現(xiàn)已應(yīng)用于鐵礦分析。

作者單位：孫錫麗（北侖港進(jìn)出口商品檢驗(yàn)局）

          應(yīng)海松（北侖港進(jìn)出口商品檢驗(yàn)局）

          余青（北侖港進(jìn)出口商品檢驗(yàn)局）

          陳建國（寧波出入境檢驗(yàn)檢疫局）

：孫錫麗z（0574）6883148；傳真z

E－mail z yinghaisong＠cmai1。com

參考文獻(xiàn)＝

［1］冶金產(chǎn)品試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)匯編［S］．北京：冶金工業(yè)部情報(bào)標(biāo)準(zhǔn)研究總所，1987．

［2］北京礦冶研究總院分析室編．礦石及有色金屬分析手冊(cè)［M］北京：冶金工業(yè)出般社，1990．

［3］遼寧進(jìn)出口商品檢驗(yàn)局．鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)（ISO）譯文全書［S］．遼寧:標(biāo)準(zhǔn)化報(bào)道雜志社1992．

［4］孫漢文著．原子吸收光譜分析技術(shù)［M］北京:中國科學(xué)技術(shù)出版社，1992

  注：本文原載于【光譜實(shí)驗(yàn)室】2000 Vo1．17No．1P．121－123

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