多功能原子吸收光譜儀運(yùn)行中的四大干擾效應(yīng)
多功能原子吸收光譜儀是一種常用的分析儀器,可測(cè)定多種元素,火焰原子吸收光譜法可測(cè)到10-9g/mL數(shù)量級(jí),石墨爐原子吸收法可測(cè)到10-13g/mL數(shù)量級(jí)。今天我們就來(lái)具體介紹一下原子吸收光譜儀運(yùn)行中四大干擾效應(yīng),希望可以幫助用戶更好的應(yīng)用產(chǎn)品。
一、干擾效應(yīng)
原子吸收光譜分析中,干擾效應(yīng)按其性質(zhì)和產(chǎn)生的原因,可以分為四類:
1物理干擾
物理干擾是指試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)和原子化過(guò)程中,由于試樣任何物理特性(如粘度、表面張力、密度等)的變化而引起的原子吸收強(qiáng)度下降的效應(yīng)。物理干擾是非選擇性干擾,對(duì)試樣各元素的影響基本是相似的。
配制與被測(cè)試樣相似組成的標(biāo)準(zhǔn)樣品,多功能原子吸收光譜儀是消除物理干擾zui常用的方法。在不知道試樣組成或無(wú)法匹配試樣時(shí),可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法或稀釋法來(lái)減小和消除物理干擾。
2化學(xué)干擾
化學(xué)干擾是由于液相或氣相中被測(cè)元素的原子與干擾物質(zhì)組分之間形成熱力學(xué)更穩(wěn)定的化合物,從而影響被測(cè)元素化合物的解離及其原子化。磷酸根對(duì)鈣的干擾,硅、鈦形成難解離的氧化物、鎢、硼、希土元素等生成難解離的碳化物,從而使有關(guān)元素不能有效原子化,都是化學(xué)干擾的例子?;瘜W(xué)干擾是一種選擇性干擾。
多功能原子吸收光譜儀消除化學(xué)干擾的方法有:化學(xué)分離;使用高溫火焰;加入釋放劑和保護(hù)劑;使用基體改進(jìn)劑等。例如磷酸根在高溫火焰中就不干擾鈣的測(cè)定,加入鍶、鑭或EDTA等都可消除磷酸根對(duì)測(cè)定鈣的干擾。在石墨爐原子吸收法中,加入基體改進(jìn)劑,提高被測(cè)物質(zhì)的穩(wěn)定性或降低被測(cè)元素的原子化溫度以消除干擾。例如,汞極易揮發(fā),加入硫化物生成穩(wěn)定性較高的硫化汞,灰化溫度可提高到300℃;測(cè)定海水中Cu、Fe、Mn、As,加入NH4NO3,使NaCl轉(zhuǎn)化為NH4Cl,在原子化之前低于500℃的灰化階段除去。
3電離干擾
多功能原子吸收光譜儀在高溫下原子電離,使基態(tài)原子的濃度減少,引起原子吸收信號(hào)降低,此種干擾稱為電離干擾。電離效應(yīng)隨溫度升高、電離平衡常數(shù)增大而增大,隨被測(cè)元素濃度增高而減小。
加入更易電離的堿金屬元素,可以有效地消除電離干擾。
4光譜干擾
光譜干擾包括譜線重疊、光譜通帶內(nèi)存在非吸收線、原子化池內(nèi)的直流發(fā)射、分子吸收、光散射等。當(dāng)采用銳線光源和交流調(diào)制技術(shù)時(shí),前三種因素一般可以不予考慮,主要考慮分子吸收和光散射的影響,它們是形成光譜背景的主要因素。
二、分子吸收和光散射的影響
分子吸收干擾是指在原子化過(guò)程中生成的氣體分子、氧化物及鹽類分子對(duì)輻射吸收而引起的干擾。光散射是指在原子化過(guò)程中產(chǎn)生的固體微粒對(duì)光產(chǎn)生散射,多功能原子吸收光譜儀使被散射的光偏離光路而不為檢
三、測(cè)器所檢測(cè),導(dǎo)致吸光度值偏高
光譜背景除了波長(zhǎng)特征之外,還有時(shí)間、空間分布特征。分子吸收通常先于原子吸收信號(hào)之前產(chǎn)生,當(dāng)有快速響應(yīng)電路和記錄裝置時(shí),可以從時(shí)間上分辨分子吸收和原子吸收信號(hào)。樣品蒸氣在石墨爐內(nèi)分布的不均勻性,導(dǎo)致了背景吸收空間分布的不均勻性。
多功能原子吸收光譜儀提高溫度使單位時(shí)間內(nèi)蒸發(fā)出的背景物的濃度增加,同時(shí)也使分子解離增加。這兩個(gè)因素共同制約著背景吸收。在恒溫爐中,提高溫度和升溫速率,使分子吸收明顯下降。