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微波輔助消化醬油石墨爐原子吸收法測(cè)定鉛

更新時(shí)間:2010-11-01點(diǎn)擊次數(shù):5866

 

北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:

原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發(fā)生器(WHG-103A型)、高性能空心陰極燈,電子天平、微波消解儀等以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材。:  84782259

 


 

微波輔助消化醬油石墨爐原子吸收法測(cè)定鉛

 

 

食品中的鉛是有害元素,根據(jù)醬油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定1,每公斤醬油中鉛含量不大于 1 毫克。醬油中鉛含量低微,并含有大量的氯化鈉及氨基酸等有機(jī)物。測(cè)定醬油中鉛的標(biāo)準(zhǔn)方法2),為濕法消解或壓力消解樣品,石墨爐AAS測(cè)定鉛。樣品的消解十分費(fèi)時(shí),而且容易受到污染,空白值高,給醬油中微量鉛的測(cè)定帶來諸多困難。該標(biāo)準(zhǔn)方法是以NH4H2PO4作為的基體改進(jìn)劑,但是,以大量的 NH4H2PO4 在鉛原子化時(shí),會(huì)出現(xiàn)高的背景吸收和背景的快速升起,當(dāng)使用連續(xù)光源作背景校正時(shí),會(huì)出現(xiàn)補(bǔ)償過度現(xiàn)象,嚴(yán)重影響測(cè)定結(jié)果。

微波輔助酸消化試樣、特別是密封增壓微波消解試樣法不僅消解力強(qiáng),速度快,試劑用量少,而且試劑空白值低??颠h(yuǎn)干3曾用FR-2全聚四氟乙烯罐和家用微波爐密封增壓微波輔助-酸消解含有大量氯化鈉的番木瓜醬菜,石墨爐AAS測(cè)定鉛。以鈀作改進(jìn)劑有許多優(yōu)點(diǎn)4。陶銳5采用鈀做改進(jìn)劑恒磁場(chǎng)塞曼背景校正測(cè)定了醬油中的鉛。吳士定6用鈀作改進(jìn)劑,石墨爐AAS測(cè)定了含鹽調(diào)味品中的鉛。本文即使用FR-2密封增壓容器微波硝酸消化醬油,破壞氨基酸等有機(jī)物,在大量硝酸存在下,使氯化鈉在灰化時(shí)轉(zhuǎn)化成易分解的硝酸鈉,以降低氯化鈉分子的背景吸收;使用鈀作基體改進(jìn)劑以提高灰化溫度,使殘留氯化鈉產(chǎn)生的背景吸收進(jìn)一步地減少,并且在“STPF”條件7)(8下石墨爐AAS測(cè)定鉛。不論是用塞曼效應(yīng)背景校正還是連續(xù)光源背景校正,都可獲得良好的效果,提高了測(cè)定鉛的可靠性。

 

1 試驗(yàn)部分

1.1 主要儀器及試劑

原子吸收光譜儀,金屬套玻璃霧化器,氘燈背景校正。石墨爐,熱解涂層石墨管,自動(dòng)進(jìn)樣器。高強(qiáng)度鉛空心陰極燈。

PerkinElmer AAnalyst 800 原子吸收光譜儀,橫向直流加熱石墨爐,交流縱向塞曼背景校正,

橫向加熱、一體化弧形平臺(tái)熱解涂層石墨管。AS-800自動(dòng)進(jìn)樣器,Lumina 鉛元素?zé)簟?span lang="EN-US">

FR-2全聚四氟乙烯密封增壓微波消解罐(四川分析測(cè)試研究所)。容積為70毫升,有防爆膜

和超壓自動(dòng)放氣卸壓安全保護(hù)裝置。當(dāng)罐內(nèi)壓力超過1.2 MP時(shí)自動(dòng)卸壓,并保持1.2 MP。

 家用微波爐(格蘭仕,數(shù)字顯示,800 W)。

硝酸(67%):純。

 

鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:500 µg Pb/ml。用純HNO3 15%)逐級(jí)稀釋至100ng/ml。

氯化鈀(15 % 硝酸溶液):每毫升含鈀1毫克。每一測(cè)定加入5μl5微克鈀),由自動(dòng)進(jìn)樣器連同標(biāo)準(zhǔn)或樣品溶液一同加入。

無鉛純凈水。

氬氣:99.9%。

 

12 儀器參數(shù)

波長(zhǎng):283.3 nm,狹縫L 0.7。燈電流15mA。進(jìn)樣20μl,光控zui大功率加熱原子化,停氣,

峰面積測(cè)量。表1AAnalyst 800石墨爐溫度程序。

 

1  AAnalyst 800 石墨爐溫度程序

Tab.1 Programme for AAnalyst 800 graphite furnace

程序步      溫度       升溫時(shí)間      保持時(shí)間

Temp.      Ramp Time    Hold Time

Step       (℃)      ( Sec.)       ( Sec.)

    1          110          2            20

    2          130         15            15

  3          950         20            25

    4           20          2            15

  5         1600 *        0             4 (停氣 讀數(shù) Gas stop  Read)

    6         2400          1             3

HGA 500 石墨爐 * 1800.其余相同

 

1.3 鉛校正曲線鉛標(biāo)準(zhǔn)系列

 P-E 3030 AAS儀,HGA500石墨爐:0.020.0;50.0;100 ng pb/ml。用15% HN03稀釋鉛工作液(100 ng pb/ml)而成。

AAnalyst 800 AAS儀:0.0;20.040.0;60.0;;80.0;100.0pb ng /ml。用鉛工作液

100 ng pb/ml)和15% HN03做稀釋劑,儀器自動(dòng)配制。

以上均用線性方程擬合。

 

1.4 樣品制備

    準(zhǔn)確量取醬油2毫升(并稱出重量)于FR-2 消化罐中,準(zhǔn)確加入濃硝酸3毫升。蓋上內(nèi)蓋并旋

緊外蓋。微波爐負(fù)載盤中央先放置一個(gè)盛有200毫升水的燒杯,將盛有樣品的消化罐均勻地?cái)[放在燒

杯周圍。先用60%的功率加熱5分鐘,再用40%的功率加熱5分鐘。取出消化罐,用流水冷卻至室溫。

打開消化罐,準(zhǔn)確加入純凈水15毫升(總體積為20毫升)。再蓋上內(nèi)蓋旋緊外蓋,搖動(dòng)消化罐使溶

液均勻,供測(cè)定用。

 

2 結(jié)果和討論

 

2.1  試液酸度

 使用FR-2全四氟乙烯密封增壓消化罐和家用微波爐,每次可以消化6個(gè)樣品。每一個(gè)樣品加入3 毫升濃硝酸,定容20毫升。略去用于分解樣品的硝酸不計(jì),則硝酸濃度為15%,有利于樣品中的氯化鈉轉(zhuǎn)化成硝酸鈉9,而硝酸鈉在灰化階段被分解除去,以克服大量氯化鈉的背景干擾。

 

2.2  灰化溫度

 醬油消解后的試液使用鈀作改進(jìn)劑,在AAnalyst800上,石墨爐灰化溫度從850提高到1050,大量的氯化鈉的背景吸收值降低甚多而鉛的吸收值變化不大(表2),可獲得很好的分析結(jié)果。因?yàn)槭褂萌?yīng)背景校正,確定灰化溫度為950。

 

 

 

 

2 不同灰化溫度下醬油中鉛的原子及背景信號(hào)

Tab. 2  The Absorbance and background for  Pb in soy sauce at difference ash temperature

灰化溫度(℃)

ash temperature(℃)

 

850

 

950

 

1050

鉛信號(hào)(峰面積)Absorbance(A.S)

 

0.0121

 

0.0124

 

0.0117

背景信號(hào)(峰面積)background(A.S)

 

0.3891

 

0.2482

 

0.1291

 

AAnalyst 800石墨爐測(cè)得醬油中鉛的原子信號(hào)及其背景如圖1

 

1  醬油中鉛的原子化(AA)及背景(BG)信號(hào):進(jìn)樣20微升,Pd 5微克,灰化溫度為1050,原子化溫度為1600。

Fig.1 The Absorbance and background for Pb in soy sauce : Injection 20μl  Pd 5ug ,ash temperature 1050 ,atomization temperature 1600。

 

從圖1可以看出,在本文條件下測(cè)定醬油時(shí),即使原子化溫度高達(dá)1050,在鉛原子化前仍然有殘留氯化鈉的背景吸收快速出現(xiàn)。如果將原子化讀數(shù)時(shí)間延后 0.8 秒,則可以避開殘留的氯化鈉的背景吸收,使測(cè)得的背景峰面積吸收值會(huì)更低一些,特別是在使用氘燈背景校正器時(shí),有利于微量鉛的準(zhǔn)確測(cè)定。

2 是不含氯化鈉時(shí)微量鉛的原子化(AA)信號(hào)及背景(BG)。在鉛原子化之前,沒有快速出現(xiàn)的

背景吸收。

 

 

 

2  不含氯化鈉時(shí)微量鉛的原子化(AA)信號(hào)及背景(BG):Pb 10 ng/1ml ,進(jìn)樣20微升,Pd 5微克,灰化溫度為1000,原子化溫度為1600。

Fig.1 The Absorbance and background for Pb( NaCl is absence): Pb 10 ng/1ml ,Injection 20μl,Pd 5ugAsh temperature1000 atomization temperature 1600。

 

2.3  使用HGA 500 的條件

從圖1可以看出:

1)測(cè)定醬油藥品時(shí),在鉛的原子信號(hào)出現(xiàn)之前仍有一個(gè)殘余氯化鈉的快速背景出現(xiàn);

2)由于在原子化時(shí)采用了光控zui大功率加熱,而且是在平臺(tái)上實(shí)現(xiàn)鉛的原子化,原子化之前

又增加了冷卻步驟(20),因而鉛原子化延遲1秒鐘。

因此,使用P-E 3030 AAS儀 和HGA 500 石墨爐時(shí),讀數(shù)時(shí)間延遲0.8秒鐘,則可以避開由于殘余氯化鈉快速出現(xiàn)的較大的背景而帶來的問題,求得較好的測(cè)定結(jié)果。

 

2.4  試劑空白值

     由于采用密封增壓微波-硝酸消化,硝酸用量少又無需轉(zhuǎn)移溶液而直接定容,降低了污染,試劑空白值很低,有利于準(zhǔn)確測(cè)定痕量的鉛。

 

2.5  樣品測(cè)定結(jié)果

用本方法時(shí)由于克服了大量氯化鈉的影響,其背景吸收值不很高,有利于低量鉛的測(cè)定。醬油中鉛雖然很低,其測(cè)度結(jié)果仍十分滿意。醬油樣本中鉛的測(cè)定結(jié)果如表3。

 

3  醬油中鉛測(cè)定結(jié)果

Tab.3   Pb found value in  soy sauce samples

醬油樣本     鉛平均含量(ρ/mgkg-1)(n=5     相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%

Samples      Pb found value(ρ/mgkg-1       RSD %n=5

                    (mean.n=5)                                                        

1                    0.085                       5.84

2                    0.060                       6.41

3                    0.080                       6.61

4                    0.040                       8.23

5                    0.250                       3.18

 

 

2.6  加標(biāo)回收結(jié)果

 三個(gè)醬油樣本加標(biāo)回收結(jié)果如表4?;厥战Y(jié)果在`93%--110% 之間。

 

               4   醬油中鉛加標(biāo)回收結(jié)果      

 Tab.4 Recovery Pb for added in soy sauce samples

醬油樣本  本法測(cè)得鉛含量    加入鉛量     測(cè)得鉛總量      回收率

Samples      Pb found       Pb Added .   Pb found     Recovery                                                                 

      (ρ/mgkg -1) (ρ/mgkg -1) (ρ/mgkg -1   %

      1        0.085          0.100           0.178          93

      4        0.040          0.100           0.150         110

      5        0.250          0.300           0.543          97.7

 

3 結(jié)語 

使用密封增壓微波-硝酸消化醬油 ,直接定容樣品制備的溶液,在大量硝酸存在下以鈀作基體改進(jìn)劑,運(yùn)用“STPF” 條件石墨爐AAS測(cè)定鉛,能消除醬油中大量氯化鈉的影響,降低背景吸收,不論是P-E3030或者是AA800原子吸收光譜儀均可獲得滿意的結(jié)果。但使用橫向加熱、縱向塞曼背景校正的AA800測(cè)定鉛的效果更好一些。本方法十分快速、簡(jiǎn)便,適合于醬油中鉛的例行檢測(cè)。

 

 

 致謝 在完成本文的測(cè)試中,得到了四川省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所屈云女士、四川省農(nóng)牧廳飼料監(jiān)察總站高慶軍女士等的支持,在此一并致謝。

 

參考文獻(xiàn)

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)《醬油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》GB 27171996 [S].

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)《食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法》 GB/T 5009.121996 [S].105.

康遠(yuǎn)干. 微波消解石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定番木瓜醬菜中鉛[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè), 2003,397):391.

4  Schlemmer G, Radziuk B. Analytical Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry[M]. Basel. Boston. Berlin. Page 126.

5  陶銳,周宏剛。直接測(cè)定高基體介質(zhì)——醬油中鉛的石墨爐原子吸收光譜法[J]。分析化學(xué),1988,8749.

6  吳士斗,周曉萍.石墨爐原子吸收法直接測(cè)定含鹽調(diào)味品中的鉛[J].理化檢驗(yàn)—化學(xué)分冊(cè),1997,331):27

7  羅方若,石墨爐原子吸收中的“STPF”概念和分析[J],分析測(cè)試通報(bào),1987,62):25.

8  Perkin -Elmer Publication  AA-914B(1992) , Concepts, Instrumentation and Techniques in Atomic Absorption Spectrophotometry[S].Page 6-15.

9  Schlemmer G, Radziuk B. Analytical Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry[M]. Basel. Boston. Berlin. Page 120.

  

 

 

 北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:CAAM-2001系列原子吸收光譜儀、WNA-系列金屬套玻璃霧化器、WHG-103A流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器、WH-2型高性能空心陰極燈,以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材。:

 

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