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技術(shù)文章

Technical articles

當(dāng)前位置:首頁技術(shù)文章鎢鐵—砷、鉍含量的測定

鎢鐵—砷、鉍含量的測定

更新時(shí)間:2010-11-01點(diǎn)擊次數(shù):4740

 

北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:

原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發(fā)生器(WHG-103A型)、高性能空心陰極燈,電子天平、微波消解儀等以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材。:  84782259

 


 

鎢鐵—砷、鉍含量的測定—氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

 

1   范圍

本推薦方法用氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定鎢鐵中的砷、鉍含量。

本方法適用于鎢鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.001%~0.2%的砷、鉍的含量的測定。

 

2   原理

試樣用草酸、過氧化氫分解。加入硫酸磷酸混合酸蒸發(fā)除去過氧化氫,并絡(luò)合鎢。加入硫代氨基脲—抗壞血酸溶液將砷(Ⅴ)還原為砷(Ⅲ),并抑制基體元素的干擾。用硼氫化鉀作還原劑,還原生成砷化氫、鉍化氫,由載氣(氬氣)帶入石英原子化器中原子化,在特制砷、鉍空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)產(chǎn)生原子熒光,于原子熒光光譜儀上測量其原子熒光強(qiáng)度,計(jì)算砷、鉍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

 

3   試劑

3.1  草酸

3.2  高純鐵,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.9% 以上

3.3  鹽酸,約r1.19g/mL

3.4  硝酸,約r1.42g/mL

3.5  鹽酸,1+1,1+4

3.6  鹽酸硝酸混合酸,3+1

3.7  硫酸磷酸混合酸,硫酸+磷酸+=1+1+2

3.8  過氧化氫,r1.11g / mL

3.9  硫代氨基脲—抗壞血酸混合溶液

分別稱取25g硫代氨基脲及25g抗壞血酸,用鹽酸(1+4)溶解并稀釋至500mL,當(dāng)日配制。

3.10   硼氫化鉀溶液,7g/L

    稱取1g氫氧化鉀,3.5g硼氫化鉀,用水溶解,稀釋至500mL,當(dāng)日配制。

3.11  砷標(biāo)準(zhǔn)溶液,100mg/mL

    稱取0.1320g預(yù)先在105干燥1h的三氧化二砷(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9%),置于300mL燒杯中, 20mL鹽酸硝酸混合酸(3+1),加熱溶解,蒸發(fā)至近干,加100mL鹽酸溶解鹽類,冷卻,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 mL100mg砷。

3.12   鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液,100mg/mL

稱取0.1000金屬鉍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9%),置于100mL燒杯中,加入10mL硝酸,加熱溶解。冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,用硝酸(4+96)稀釋至刻度,搖勻。此溶液1 mL100mg鉍。

3.13   砷、鉍混合標(biāo)準(zhǔn)溶液

3.13.1 砷、鉍混合標(biāo)準(zhǔn)溶液A,10.0mg/mL

分別移取10.00 mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(100mg/mL)、鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液(100mg/mL)置于100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 mL100mg砷、鉍。

3.13.2 砷、鉍混合標(biāo)準(zhǔn)溶液B,1.00mg/mL

移取10.00 mL砷、鉍混合標(biāo)準(zhǔn)溶液A100mg/mL)置于100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。保證溫度與校正容量瓶時(shí)的溫度相同。此溶液1 mL1.00mg砷、鉍。

 

儀器

非色散原子熒光光譜儀,備有氫化物發(fā)生器,砷、鉍特制空心陰極燈。所用非色散原子熒光光譜儀應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo):

穩(wěn)定性:零漂≤5%,瞬時(shí)噪聲≤3%

檢出限:≤0.001mg/mL。

工作曲線的線性:工作曲線在00.06mg/mL范圍內(nèi),相關(guān)系數(shù)≥0.995。

精密度:對(duì)砷、鉍混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.010mg/mL)連續(xù)進(jìn)行7次重復(fù)測量,進(jìn)樣量不大于2mL。測量時(shí)調(diào)燈電流、負(fù)高壓使熒光強(qiáng)度為200左右,求出7次測量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)≤5%。

通道間干擾:≤10%(只針對(duì)雙道儀器)。

 

5   操作步驟

5.1 稱樣

稱取0.100試樣,至0.0001g。

5.2  空白試驗(yàn)

   隨同試料作空白試驗(yàn)。

5.3  試料處理

5.3.1 試料分解

將試料置于100mL燒杯中,加20mL過氧化氫及4g草酸,低溫加熱溶解。待試樣溶解*后,取下稍冷,加入10mL硫酸磷酸混合酸,加熱蒸發(fā)至剛冒硫酸白煙。取下稍冷,加入10mL水,低溫加熱溶解鹽類,冷卻至室溫,用水將試液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中并稀釋至刻度,混勻。

5.3.2 試液的分取

按表1分取試液于100mL容量瓶中,并補(bǔ)加硫酸磷酸混合酸。加20mL鹽酸(1+1),加50mL硫代氨基脲—抗壞血酸混合溶液,用水稀釋到刻度,混勻。室溫放置30min(室溫小于15時(shí),置于30水浴中保溫20min)。

1 試液分取量及補(bǔ)加試劑量

砷(或鉍)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

%

試液總體積

mL

分取試液體積

mL

補(bǔ)加硫酸磷酸混合酸量

mL

0.0010.0060

100.00

不分取

不補(bǔ)加

0.00600.060

100.00

10.00

9.0

0.0600.12

200.00

10.00

9.5

0.120.20

200.00

5.00

 9.25

 

熒光強(qiáng)度測量

    開機(jī),設(shè)定燈電流及負(fù)高壓,在測量前至少預(yù)熱20min,按照儀器說明使儀器*化。測量試液中砷(或鉍)的原子熒光強(qiáng)度,減去隨同試料空白的原子熒光強(qiáng)度,由工作曲線上分別查出砷(或鉍)的質(zhì)量,以mg表示。

5.5工作曲線的繪制

稱取與稱樣量相同量的高純鐵(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.9%以上),按5.3處理,只是在分取試液后,分別加入00.50、1.00、2.00、4.00、6.00 mL砷、鉍混合標(biāo)準(zhǔn)溶液B1.00mg/mL)。

5.4由低到高分別測定溶液中砷(或鉍)的原子熒光強(qiáng)度,減去試劑空白的原子熒光強(qiáng)度,分別以砷(或鉍)的質(zhì)量為橫坐標(biāo),原子熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

   

6計(jì)算

    按下式計(jì)算砷(或鉍)的含量,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示:

                  m1×V

       wAsBi / % ────── ×100

 m×V1×106

式中:V1── 分取試液的體積,mL;

     V ── 試液總體積,mL;

          m1── 由工作曲線查出砷(或鉍)的質(zhì)量,mg;

     m ──試料的質(zhì)量,g。

 

 

 

 

北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:CAAM-2001系列原子吸收光譜儀、WNA-系列金屬套玻璃霧化器、WHG-103A流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器、WH-2型高性能空心陰極燈,以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材。:

 

生產(chǎn)基地:北京市順義區(qū)李隧鎮(zhèn)宣莊戶     101300

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