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水質(zhì)鐵(Ⅱ、Ⅲ)氰絡(luò)合物的測定原子吸收分光光度法

更新時間:2010-11-01點擊次數(shù):5013

 

北京瀚時天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:

原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發(fā)生器(WHG-103A型)、高性能空心陰極燈,電子天平、微波消解儀等以及各種實驗室裝備儀器及耗材。:  84782259

 


 

水質(zhì) Ⅱ、Ⅲ氰絡(luò)合物的測定 原子吸收分光光度法

GBT 1389892

 

1 主題內(nèi)容與適用范圍

1.1 主題內(nèi)容

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定火工品工業(yè)廢水中鐵Ⅱ、Ⅲ氰絡(luò)合物的原子吸收分光光度法。

1.2 適用范圍

1.2.1 本標(biāo)準(zhǔn)適用于火工品生產(chǎn)廠工廠排出口廢水中鐵Ⅱ、Ⅲ氰絡(luò)合物含量的測定。

1.2.2

當(dāng)取樣體積為25mL時,鐵Ⅱ、Ⅲ氰絡(luò)合物的zui低檢出濃度為0.5mgL;測定濃度范圍為210mgL。

2 原理

利用亞鐵氰根、鐵氰酸根均能在乙炔-空氣火焰中分解,使其中的鐵元素原子化并在248.3nm處有zui大吸收的特性,進(jìn)行原子吸收分光光度測定。

3 試劑

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外,均為分析純試劑;所用的水為去離子水或具有同等純度的水。

31 硫酸(H2SO4)溶液:12(VV)。

3.2 硫酸鎂(MgSO4·7H2O)溶液:50gL。

3.3 高錳酸鉀(KMnO4)溶液:5gL。

3.4 氯化鈉(NaCl)溶液:80gL。

3.5 氫氧化鈉(NaOH)溶液:100gL

3.6 鐵氰化鉀[K3Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.6.1

鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取0.7768g經(jīng)105烘干2h的鐵氰化鉀,溶于適量水中,加入5mL氫氧化鈉溶液(3.5),移入500mL棕色容量瓶中,以水稀釋至標(biāo)線,混勻。保存于暗處。1.00mL此溶液含鐵氰酸根1.00mg。

3.6.2

鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液:量取5.00mL鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL棕色容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線,混勻。1.00mL此溶液含鐵氰酸根50.0?g。使用時配制。

3.7 乙炔:用鋼瓶氣或由乙炔發(fā)生器供給,純度不低于99.6%。

3.8 空氣:一般由氣體壓縮機供給,進(jìn)入燃燒器以前應(yīng)經(jīng)過適當(dāng)過濾,以除去其中的水、油和其他雜質(zhì)。

4 儀器

4.1 原子吸收分光光度計。

4.2 WNA-1型金屬套玻璃霧化器

4.3 鐵空心陰極燈。

4.4 儀器工作條件:不同型號儀器的*測試條件不同,可參照儀器說明書自行選擇,測定波長選擇248.3nm

4.5 一般實驗室儀器:所用玻璃器皿用前在11硝酸溶液中浸泡24h以上,然后用水清洗干凈。

5 采樣與樣品

水樣采集于玻璃瓶中,立即用氫氧化鈉溶液(3.5)調(diào)整其pH12,于25℃下冷藏。樣品應(yīng)于24h內(nèi)進(jìn)行測定。

6 分析步驟

6.1 試料

分別量取兩份同體積的均勻試樣[其體積不大于30mL,準(zhǔn)確至0.1mL,含鐵Ⅱ、Ⅲ氰絡(luò)合物的量小于0.25mg]作為試料。

6.2 空白試驗

用同體積的水代替試樣,加入試劑的量及試驗步驟與6.3條測定相同,進(jìn)行空白試驗。

6.3 測定

6.3.1 前處理

取試料于100mL燒杯中,加水至30mL,加入5mL氫氧化鈉溶液(3.5),于電爐上微熱數(shù)分鐘,待消解*后,加入2mL硫酸鎂溶液(3.2),混勻,取下冷卻至室溫,移入50mL容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線,混勻。

6.3.2 測量

靜置片刻后,以干濾紙過濾之。然后用6.2條空白試驗溶液作參比,將濾液噴入火焰中進(jìn)行原子吸收分光光度測定。

從校準(zhǔn)曲線6.5.2上查出試料中含鐵氰酸根的量。

6.4 干擾的排除

6.4.1

當(dāng)試料含銀時,應(yīng)在加入氫氧化鈉溶液之前,先加1mL氯化鈉溶液(3.4),使之形成氯化銀沉淀,過濾時,一并除去。

6.4.2

如果試料中含汞,則將樣品先用硫酸溶液(3.1)調(diào)整至酸性后,滴加高錳酸鉀溶液(3.3)至試料呈粉紅色,用氫氧化鈉溶液(3.5)調(diào)整至堿性,再過量5mL,在電爐上加熱消解,可避免汞對測定的干擾。

6.5 校準(zhǔn)

6.5.1 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備與測量

分別量取00.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液3.6.2100mL燒杯中,在與試料相同測定條件下,按6.3條測定步驟,以空白試驗零濃度溶液為參比,進(jìn)行其他各濃度標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的原子吸收分光光度測定。

6.5.2 校準(zhǔn)曲線的繪制

以測定的吸光度和對應(yīng)的鐵氰酸根的量繪制校準(zhǔn)曲線。

7 結(jié)果的表示

Ⅱ、Ⅲ氰絡(luò)合物含量c以鐵氰酸根計,按下式計算:

 

式中:c——水樣中鐵(E、B)氰絡(luò)合物的含量,mgL;

m——由校準(zhǔn)曲線上查得試料中鐵氰酸根的量,&micro;g,

V——試料的體積,mL

8 精密度和準(zhǔn)確度

五個實驗室對濃度26mgL范圍的火工品工業(yè)廢水及加標(biāo)水樣按第6章分析步驟進(jìn)行測定。

8.1 精密度。

相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.4%~3.0%。

8.2 準(zhǔn)確度

加標(biāo)回收率范圍為96%~108%。

附加說明:

本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)境保護局科技標(biāo)準(zhǔn)司提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)境保護局負(fù)責(zé)解釋。

本標(biāo)準(zhǔn)由西安慶華電器制造廠、合川華川機械廠負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人朱正明、牛秀英、魏應(yīng)雄。

 

 

 

 

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