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更新時間：2010-11-01
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北京瀚時天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售：
原子吸收光譜儀（CAAM-2001系列）、金屬套玻璃霧化器（WNA-系列）、氫化物發(fā)生器（WHG
水質(zhì) 鐵（Ⅱ、Ⅲ）氰絡(luò)合物的測定 原子吸收分光光度法
GB／T 13898—92
1 主題內(nèi)容與適用范圍
1.1 主題內(nèi)容
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定火工品工業(yè)廢水中鐵（Ⅱ、Ⅲ）氰絡(luò)合物的原子吸收分光光度法。
1.2 適用范圍
當(dāng)取樣體積為25mL時，鐵（Ⅱ、Ⅲ）氰絡(luò)合物的zui低檢出濃度為0.5mg／L；測定濃度范圍為2～10mg／L。
2 原理
利用亞鐵氰根、鐵氰酸根均能在乙炔－空氣火焰中分解，使其中的鐵元素原子化并在248.3nm處有zui大吸收的特性，進(jìn)行原子吸收分光光度測定。
3 試劑
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑；所用的水為去離子水或具有同等純度的水。
3，1 硫酸（H2SO4）溶液：1＋2（V／V）。
3.2 硫酸鎂（MgSO4·7H2O）溶液：
3.3 高錳酸鉀（KMnO4）溶液：
3.4 氯化鈉（NaCl）溶液：
3.5 氫氧化鈉（NaOH）溶液：
3.6 鐵氰化鉀[K3Fe（CN）6]標(biāo)準(zhǔn)溶液。
鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取
鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：量取5.00mL鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL棕色容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，混勻。1.00mL此溶液含鐵氰酸根50.0?g。使用時配制。
3.7 乙炔：用鋼瓶氣或由乙炔發(fā)生器供給，純度不低于99.6％。
3.8 空氣：一般由氣體壓縮機供給，進(jìn)入燃燒器以前應(yīng)經(jīng)過適當(dāng)過濾，以除去其中的水、油和其他雜質(zhì)。
4 儀器
4.1 原子吸收分光光度計。
4.2 WNA-1型金屬套玻璃霧化器
4.3 鐵空心陰極燈。
4.4 儀器工作條件：不同型號儀器的*測試條件不同，可參照儀器說明書自行選擇，測定波長選擇248.3nm。
4.5 一般實驗室儀器：所用玻璃器皿用前在1＋1硝酸溶液中浸泡24h以上，然后用水清洗干凈。
5 采樣與樣品
水樣采集于玻璃瓶中，立即用氫氧化鈉溶液（3.5）調(diào)整其pH＞12，于2～5℃下冷藏。樣品應(yīng)于24h內(nèi)進(jìn)行測定。
6 分析步驟
6.1 試料
分別量取兩份同體積的均勻試樣[其體積不大于30mL，準(zhǔn)確至0.1mL，含鐵（Ⅱ、Ⅲ）氰絡(luò)合物的量小于0.25mg]作為試料。
6.2 空白試驗
用同體積的水代替試樣，加入試劑的量及試驗步驟與6.3條測定相同，進(jìn)行空白試驗。
6.3 測定
取試料于100mL燒杯中，加水至30mL，加入5mL氫氧化鈉溶液（3.5），于電爐上微熱數(shù)分鐘，待消解*后，加入2mL硫酸鎂溶液（3.2），混勻，取下冷卻至室溫，移入50mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，混勻。
靜置片刻后，以干濾紙過濾之。然后用6.2條空白試驗溶液作參比，將濾液噴入火焰中進(jìn)行原子吸收分光光度測定。
從校準(zhǔn)曲線（
6.4 干擾的排除
當(dāng)試料含銀（Ⅰ）時，應(yīng)在加入氫氧化鈉溶液之前，先加1mL氯化鈉溶液（3.4），使之形成氯化銀沉淀，過濾時，一并除去。
如果試料中含汞（Ⅱ），則將樣品先用硫酸溶液（3.1）調(diào)整至酸性后，滴加高錳酸鉀溶液（3.3）至試料呈粉紅色，用氫氧化鈉溶液（3.5）調(diào)整至堿性，再過量5mL，在電爐上加熱消解，可避免汞（Ⅱ）對測定的干擾。
6.5 校準(zhǔn)
分別量取0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液（
以測定的吸光度和對應(yīng)的鐵氰酸根的量繪制校準(zhǔn)曲線。
7 結(jié)果的表示
鐵（Ⅱ、Ⅲ）氰絡(luò)合物含量c以鐵氰酸根計，按下式計算：
式中：c——水樣中鐵（E、B）氰絡(luò)合物的含量，mg／L；
m——由校準(zhǔn)曲線上查得試料中鐵氰酸根的量，µg，
V——試料的體積，mL。
8 精密度和準(zhǔn)確度
五個實驗室對濃度2～6mg／L范圍的火工品工業(yè)廢水及加標(biāo)水樣按第6章分析步驟進(jìn)行測定。
8.1 精密度。
相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.4％～3.0％。
8.2 準(zhǔn)確度
加標(biāo)回收率范圍為96％～108％。
附加說明：
本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)境保護局科技標(biāo)準(zhǔn)司提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)境保護局負(fù)責(zé)解釋。
本標(biāo)準(zhǔn)由西安慶華電器制造廠、合川華川機械廠負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人朱正明、牛秀英、魏應(yīng)雄。
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