鋁及鋁合金鈣含量的測(cè)定

北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售：

原子吸收光譜儀（CAAM-2001系列）、金屬套玻璃霧化器（WNA-系列）、氫化物發(fā)生器（WHG-103A型）、高性能空心陰極燈，電子天平、微波消解儀等以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材。：  84782259

鋁及鋁合金鈣含量的測(cè)定

1 范圍

鋁及鋁合金鈣含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法本方法適用于鋁及鋁合金中0.010% 0.30%的鈣含量的測(cè)定

2 原理

試料用氫氧化鈉溶解在鹽酸介質(zhì)中以鑭鹽作釋放劑8-羥基喹啉做保護(hù)劑于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)422.7nm

處以一氧化二氮-乙炔富燃性火焰進(jìn)行鈣量的測(cè)定

3 試劑

3.1 金屬鋁99.99% 不含鈣

3.2 氫氧化鈉溶液400g/L ,高純

3.3 鹽酸蒸餾提純

3.4 鑭鹽溶液50gLa2O3/L

稱取25g 氧化鑭置于200mL 燒杯中加人30mL 鹽酸微熱溶解冷卻移入500mL容量瓶中以水稀釋至刻度混勻

3.5 8-羥基喹啉溶液50g/L

稱取25g 8-羥基喹啉置于200mL 燒林中加入30mL 鹽酸微熱溶解冷卻移入500ml 容量瓶中以水稀釋至刻度混勻

3.6 鋁溶液5mg/mL

稱取2.5g 鋁99.99%,不含鈣置于250ml 銀燒杯中蓋上銀表皿加入25ml氫氧化鈉溶液400g/L

待劇烈反應(yīng)停止后置于電爐上加熱片刻冷卻將溶液倒入搖動(dòng)的盛有150mL 鹽酸的250mL 錐形燒杯中沿銀燒杯壁加入50mL

鹽酸溶解殘余的鹽類合并于錐形燒杯中將溶液移入500ml 容量瓶中以水稀釋至刻度混勻

3.7 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液100­g/mL

稱取0.2497g 預(yù)先于105 烘干的碳酸鈣置于300mL 燒杯中蓋上表皿加人10mL 水逐滴加入鹽酸至*溶解并過量20mL

煮沸驅(qū)除二氧化碳冷卻移入1000mL 容量瓶中以水稀釋至刻度混勻。

4 儀器

原子吸收光譜儀配備一氧化二氮-乙炔火焰用燃燒器、WNA-1型金屬套玻璃霧化器、鈣空心陰極燈

5 操作步驟

5.1 稱樣

按表1 稱取厚度不大于1 mm 的屑狀試樣,至0.0001g

表1 鈣含量,%試料,g移取試液體積工作曲線中加入鋁溶液5mg/mL 體積

mL

≤0.100.200025.0010.0

＞0.1000-0.20000.10005.0

＞0.2000-0.300010.02.0

空白試驗(yàn)

稱取與試料相同的鋁99.99% 代替試料隨同試料做空白試驗(yàn)

5.3 試料處理

5.3.1 試料分解

將試料置于250 mL 銀燒杯中,蓋上銀表皿,加入2.5 mL

氫氧化鈉（400g/L）溶液,緩慢加熱使其分解,稍冷沿杯壁吹入少量水微熱使熔塊溶解,冷卻至室溫,將試液倒入搖動(dòng)的盛有15 mL

鹽酸的250 mL 錐形燒杯中.沿銀燒杯杯壁加入5mL鹽酸,溶解殘存的鹽類,合并于錐形燒杯中,將試液移入100 mL

容量瓶中以水稀釋至刻度,混勻。

5.3.2 分取和稀釋

按表1 移取試液于100mL 容量瓶中，加入2.0 mL 鑭鹽溶液（50gLa2O3/L），1.0 mL 8-羥基喹啉溶液（50g/L

），以水稀釋至刻度混勻。

5.4 工作曲線溶液制備

移取0 ，0.10 ，0.20 ，0.40 ，0.60 ，0.80 ，1.0mL 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（100­g/mL）分別置于一組100mL

容量瓶中，按表1 加入鋁溶液（5mg/mL） 及2.0mL 鑭鹽溶液（50gLa2O3/L ），1.0mL8-羥基喹啉溶液（50g/L

）以水稀釋至刻度混勻。

5.5 測(cè)量

于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)422.7nm

處，用一氧化二氮乙炔富燃性火焰，以水調(diào)零。測(cè)量工作曲線溶液和補(bǔ)償溶液不加鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液者的吸光度，以減去補(bǔ)償溶液吸光度的凈吸收值為縱坐標(biāo),

鉻量為橫坐標(biāo),繪制工作曲線，隨后測(cè)量空白試驗(yàn)溶液及試料溶液的吸光度。從工作曲線上查出相應(yīng)的鉻量。

6 計(jì)算

按下式計(jì)算鈣的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示

WCa%=（m2-m1/m0）*100

式中

m2---- 自工作曲線上查得的試料溶液的鈣量,g

m1-----自工作曲線上查得的隨同試料所做的空白試驗(yàn)溶液中的鈣量,g

m0 ----與移取的試液相當(dāng)?shù)脑嚵系馁|(zhì)量,g

7 參考文獻(xiàn)

GB/T 6987.21-200X

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