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Technical articles北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:
原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發(fā)生器(WHG
鋁及鋁合金鈣含量的測(cè)定
1 范圍
鋁及鋁合金鈣含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法本方法適用于鋁及鋁合金中0.010% 0.30%的鈣含量的測(cè)定
2 原理
試料用氫氧化鈉溶解在鹽酸介質(zhì)中以鑭鹽作釋放劑8-羥基喹啉做保護(hù)劑于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)422.7nm
處以一氧化二氮-乙炔富燃性火焰進(jìn)行鈣量的測(cè)定
3 試劑
3.1 金屬鋁99.99% 不含鈣
3.2 氫氧化鈉溶液
3.3 鹽酸蒸餾提純
3.4 鑭鹽溶液50gLa2O3/L
稱取
3.5 8-羥基喹啉溶液
稱取
3.6 鋁溶液5mg/mL
稱取
待劇烈反應(yīng)停止后置于電爐上加熱片刻冷卻將溶液倒入搖動(dòng)的盛有150mL 鹽酸的250mL 錐形燒杯中沿銀燒杯壁加入50mL
鹽酸溶解殘余的鹽類合并于錐形燒杯中將溶液移入500ml 容量瓶中以水稀釋至刻度混勻
3.7 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液100g/mL
稱取
煮沸驅(qū)除二氧化碳冷卻移入1000mL 容量瓶中以水稀釋至刻度混勻。
4 儀器
原子吸收光譜儀配備一氧化二氮-乙炔火焰用燃燒器、WNA-1型金屬套玻璃霧化器、鈣空心陰極燈
5 操作步驟
5.1 稱樣
按表1 稱取厚度不大于
表1 鈣含量,%試料,g移取試液體積工作曲線中加入鋁溶液5mg/mL 體積
mL
≤0.100.200025.0010.0
>0.1000-0.20000.10005.0
>0.2000-0.30
空白試驗(yàn)
稱取與試料相同的鋁99.99% 代替試料隨同試料做空白試驗(yàn)
5.3 試料處理
將試料置于250 mL 銀燒杯中,蓋上銀表皿,加入2.5 mL
氫氧化鈉(
鹽酸的250 mL 錐形燒杯中.沿銀燒杯杯壁加入5mL鹽酸,溶解殘存的鹽類,合并于錐形燒杯中,將試液移入100 mL
容量瓶中以水稀釋至刻度,混勻。
按表1 移取試液于100mL 容量瓶中,加入2.0 mL 鑭鹽溶液(50gLa2O3/L),1.0 mL 8-羥基喹啉溶液(
),以水稀釋至刻度混勻。
5.4 工作曲線溶液制備
移取0 ,0.10 ,0.20 ,0.40 ,0.60 ,0.80 ,1.0mL 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(100g/mL)分別置于一組100mL
容量瓶中,按表1 加入鋁溶液(5mg/mL) 及2.0mL 鑭鹽溶液(50gLa2O3/L ),1.0mL8-羥基喹啉溶液(
)以水稀釋至刻度混勻。
5.5 測(cè)量
于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)422.7nm
處,用一氧化二氮乙炔富燃性火焰,以水調(diào)零。測(cè)量工作曲線溶液和補(bǔ)償溶液不加鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液者的吸光度,以減去補(bǔ)償溶液吸光度的凈吸收值為縱坐標(biāo),
鉻量為橫坐標(biāo),繪制工作曲線,隨后測(cè)量空白試驗(yàn)溶液及試料溶液的吸光度。從工作曲線上查出相應(yīng)的鉻量。
6 計(jì)算
按下式計(jì)算鈣的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示
WCa%=(m2-m1/m0)*100
式中
m2---- 自工作曲線上查得的試料溶液的鈣量,g
m1-----自工作曲線上查得的隨同試料所做的空白試驗(yàn)溶液中的鈣量,g
m0 ----與移取的試液相當(dāng)?shù)脑嚵系馁|(zhì)量,g
7 參考文獻(xiàn)
GB/T 6987.21-200X
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