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Technical articles北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:
原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發(fā)生器(WHG
茶葉中鎘的程序控制溫度-濕法消解-原子吸收法石墨爐測(cè)定方法
試驗(yàn)條件
1.1 儀器與試劑
ADE-V型自控電熱消解器;CAAM-2001型石墨爐檢測(cè)器原子吸收分光光度計(jì),WNA-1型金屬套玻璃霧化器,空心陰極燈, H-1型微型混合器;玻璃儀器使用前用硝酸(1+3)浸泡24h,用水沖凈,晾干,備用。
1.1.2 試劑與樣品
消解劑:HNO3+HClO4(2+1);基體改進(jìn)劑:l
樣品:大興安嶺北奇神保健品有限公司產(chǎn)北芪神茶。主要成分:黃芪(根、葉、花)、靈芝、枸杞、茶葉等。
鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(濃度1mg.ml-1):稱取
鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液(濃度100ng.ml-1):吸取1.0ml的鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100ml的容量瓶中,用稀釋液稀釋至刻度;吸取該溶液1.0ml于100ml的容量瓶中,用稀釋液稀釋至刻度。測(cè)定前,在1只100ml容量瓶中加入5.0ml濃度為100ng/ml的鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液,用稀釋液稀釋至刻度,混勻。該溶液濃度為5.0ng/ml。以稀釋液為標(biāo)樣空白液。
1.2試驗(yàn)方法
1.2.1 工作條件
消解器控溫程序:
升溫速率:自動(dòng)。
Cd陰極燈:電流5.0mA,波長(zhǎng)253.7nm,光譜通帶寬度0.5nm。
PSD進(jìn)樣器:樣品進(jìn)樣體積10ml?;w改進(jìn)劑:進(jìn)樣體積5ml,進(jìn)樣方式為共進(jìn)。
石墨爐:干燥
1.2.2 消解方法的建立
消解劑:消解效果是否*是一個(gè)方法成敗的關(guān)鍵??梢杂孟庖褐惺欠裼邢獠?物質(zhì)、消解液的澄清程度來(lái)判斷消解效果。我們先后試驗(yàn)了HNO3+HCLO4(6+1)、HNO3+HCLO4(4+1)、HNO3+HCLO4(2+1)、HNO3+HCLO4+H2SO4(6+2+1)、HNO3+H2SO4(2+1)、H2SO4+H202(2+10)和HNO3等消解劑,根據(jù)消解的*效果,選定了HNO3+HCLO4(2+1)為本試驗(yàn)的消解劑。
樣品用量:由于ADE-V型自控電熱消解器使用φ
消解劑用量:先后用加入量為5、8、10、15、20(ml)的消解劑進(jìn)行試驗(yàn),當(dāng)消解劑加入量為8ml以上時(shí),就可以使樣品消解*??紤]到消解速度等綜合因素選擇了10ml的加入量。
消解程序的選擇:控溫消解程序應(yīng)用于茶葉檢測(cè)的國(guó)內(nèi)外有關(guān)文獻(xiàn)比較少見(jiàn)。我們?cè)O(shè)計(jì)了不同的消解程序進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。①
經(jīng)過(guò)綜合考慮樣品消解開(kāi)始時(shí)的反應(yīng)速度、起泡、縊出、總消解時(shí)間等因素,選擇了程序⑤為本試驗(yàn)的消解程序。
1.2.3工作曲線的建立與樣品測(cè)定
設(shè)定標(biāo)樣濃度為0.0、1.0、3.0、5.0ng/ml,建立3點(diǎn)法校準(zhǔn)工作曲線(曲線擬和方程:新合理擬和)
2結(jié)果與討論
2.1試樣消解
根據(jù)試樣含量,精稱已粉碎并通過(guò)120目篩下的樣品
2.2回收率
在試樣中分別加入標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)。結(jié)果(表1)表明,回收率分別為85.5%~113.6%。
表1 回收率實(shí)驗(yàn)
Table 1 Experiment of reclaim ratio
加入值(ng/ml)Input value 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 60.0 70.0 80.0
回收值(ng/ml)Reclaim value 8.5 18.8 30.8 40.6 56.8 57.6 66.4 76.4
回收率 (%)Reclaim ratio 85.0 94.0 102.7 101.5 113.5 96.0 94.8 95.0
2.3原子吸收測(cè)定精密度
取一份試樣分別進(jìn)行11次測(cè)定,分別測(cè)得濃度為30.62、30.68、30.60、30.66、30.59、30.60、30.61、30.58、30.63、30.62、30.64(ng.ml-1),zui高值30.68ng.ml-1、zui低值30.58ng.ml-1,平均值30.62ng.ml-1,RSD為3.0%。滿足分析要求。
2.4方法精密度
按2.1試樣消解、測(cè)定方法測(cè)定11份樣品,計(jì)算方法的精密度結(jié)果是:平均值0.063,RSD 0.6%。
2.5對(duì)比實(shí)驗(yàn)
本法與GBW 07605茶葉成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(Cd含量為57ng.ml-1)進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn),測(cè)定GBW 07605含量的含量為58.3、56.9、57.4、57.1、56.9(ng.ml-1),結(jié)果經(jīng)t檢驗(yàn),表明兩種方法測(cè)定的結(jié)果無(wú)顯著性差異。
3 結(jié)論
本法操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、迅速,自動(dòng)化程度高,程序設(shè)定后,消解過(guò)程無(wú)需照看;冷凝回流管回收大量消解劑的同時(shí),自動(dòng)對(duì)消解管上的殘留物進(jìn)行沖洗;消解劑用量少,顯著降低了試劑空白;無(wú)起泡、縊出現(xiàn)象;經(jīng)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相對(duì)照,結(jié)果經(jīng)t檢驗(yàn),無(wú)顯著差異。同時(shí)由于該消解器可以同時(shí)消解40~60個(gè)樣品,所以特別適用于大批量茶葉樣品中鎘的測(cè)定。
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