茶葉中鎘的程序控制溫度-原子吸收法石墨爐測(cè)定方法

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原子吸收光譜儀（CAAM-2001系列）、金屬套玻璃霧化器（WNA-系列）、氫化物發(fā)生器（WHG-103A型）、高性能空心陰極燈，電子天平、微波消解儀等以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材。：  84782259

茶葉中鎘的程序控制溫度-濕法消解-原子吸收法石墨爐測(cè)定方法

試驗(yàn)條件
1.1 儀器與試劑
1.1.1 儀器
ADE-V型自控電熱消解器；CAAM-2001型石墨爐檢測(cè)器原子吸收分光光度計(jì)，WNA-1型金屬套玻璃霧化器，空心陰極燈， H-1型微型混合器；玻璃儀器使用前用硝酸（1+3）浸泡24h，用水沖凈，晾干，備用。
1.1.2 試劑與樣品
消解劑：HNO3+HClO4（2+1）；基體改進(jìn)劑：l20g.L-1的（NH4）2HPO4，稀釋液：0.5mol/L的硝酸。將32ml的硝酸加入1000ml容量瓶中，加水混勻，至刻度。使用的試劑均為AR級(jí)，水為二次去離子水。
樣品：大興安嶺北奇神保健品有限公司產(chǎn)北芪神茶。主要成分：黃芪（根、葉、花）、靈芝、枸杞、茶葉等。
鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（濃度1mg.ml-1）：稱取0.1354g干燥過(guò)的CdCl2，以稀釋液溶解并稀釋至100ml?；炀?，備用。
鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液（濃度100ng.ml-1）：吸取1.0ml的鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100ml的容量瓶中，用稀釋液稀釋至刻度；吸取該溶液1.0ml于100ml的容量瓶中，用稀釋液稀釋至刻度。測(cè)定前，在1只100ml容量瓶中加入5.0ml濃度為100ng/ml的鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液，用稀釋液稀釋至刻度，混勻。該溶液濃度為5.0ng/ml。以稀釋液為標(biāo)樣空白液。
1.2試驗(yàn)方法
1.2.1 工作條件
消解器控溫程序：15℃，2h；30℃，2h；65℃，2h；165℃，8h；-121。見(jiàn)消解示意圖。
升溫速率：自動(dòng)。
Cd陰極燈：電流5.0mA，波長(zhǎng)253.7nm，光譜通帶寬度0.5nm。

PSD進(jìn)樣器：樣品進(jìn)樣體積10ml?；w改進(jìn)劑：進(jìn)樣體積5ml，進(jìn)樣方式為共進(jìn)。
石墨爐：干燥120℃，20s；灰化350℃，20s；原子化：1800～2100℃，3s。

1.2.2 消解方法的建立
消解劑：消解效果是否*是一個(gè)方法成敗的關(guān)鍵?？梢杂孟庖褐惺欠裼邢獠?物質(zhì)、消解液的澄清程度來(lái)判斷消解效果。我們先后試驗(yàn)了HNO3+HCLO4（6+1）、HNO3+HCLO4（4+1）、HNO3+HCLO4（2+1）、HNO3+HCLO4+H2SO4（6+2+1）、HNO3+H2SO4（2+1）、H2SO4+H202（2+10）和HNO3等消解劑，根據(jù)消解的*效果，選定了HNO3+HCLO4（2+1）為本試驗(yàn)的消解劑。
樣品用量：由于ADE-V型自控電熱消解器使用φ28mm的試管型消解管，消解空間較國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的三角瓶小。如果樣品量大，在消解過(guò)程中產(chǎn)的起泡、泡狀物質(zhì)容易產(chǎn)生溢出現(xiàn)象。經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)，樣品量在超過(guò)1.5g時(shí)，該現(xiàn)象容易發(fā)生。所以，本實(shí)驗(yàn)選用1.0g的樣品量。
消解劑用量：先后用加入量為5、8、10、15、20（ml）的消解劑進(jìn)行試驗(yàn)，當(dāng)消解劑加入量為8ml以上時(shí)，就可以使樣品消解*?？紤]到消解速度等綜合因素選擇了10ml的加入量。
消解程序的選擇：控溫消解程序應(yīng)用于茶葉檢測(cè)的國(guó)內(nèi)外有關(guān)文獻(xiàn)比較少見(jiàn)。我們?cè)O(shè)計(jì)了不同的消解程序進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。①30℃，1h；65℃，2h；165℃，6h；結(jié)束。結(jié)果：反應(yīng)激烈，有起泡、縊出現(xiàn)象。②65℃，2h；165℃，5h；結(jié)束。結(jié)果：反應(yīng)激烈，有起泡、縊出現(xiàn)象嚴(yán)重。③30℃，4h；165℃，2h；結(jié)束。結(jié)果：反應(yīng)激烈，有懸浮物，溶液混濁。④20℃，2h；30℃，2h；65℃，2h；165℃，4h；結(jié)束。結(jié)果：有懸浮物，溶液混濁。⑤15℃，2h；30℃，2h；65℃，2h；165℃，8h；結(jié)束。結(jié)果：反應(yīng)平緩，溶液澄清。⑥20℃，3h；30℃，3h；65℃，4h；165℃，10h；結(jié)束。結(jié)果：反應(yīng)平緩，溶液澄清，總消解時(shí)間較長(zhǎng)。⑦20℃，4h；30℃，2h；65℃，2h；165℃，8h；結(jié)束。結(jié)果：反應(yīng)平緩，溶液澄清。
經(jīng)過(guò)綜合考慮樣品消解開(kāi)始時(shí)的反應(yīng)速度、起泡、縊出、總消解時(shí)間等因素，選擇了程序⑤為本試驗(yàn)的消解程序。
1.2.3工作曲線的建立與樣品測(cè)定
設(shè)定標(biāo)樣濃度為0.0、1.0、3.0、5.0ng/ml，建立3點(diǎn)法校準(zhǔn)工作曲線（曲線擬和方程：新合理擬和）

2結(jié)果與討論
2.1試樣消解
根據(jù)試樣含量，精稱已粉碎并通過(guò)120目篩下的樣品1.00g于消解管中，加入表面磨砂的玻璃珠一粒、消解劑10ml，連接冷凝回流管，啟動(dòng)控溫消解器升溫程序；當(dāng)程序運(yùn)行到第6h時(shí)，取下冷凝回流管，驅(qū)趕氮氧化合物；程序運(yùn)行結(jié)束時(shí)，取下消解管，冷卻。將消解液過(guò)濾后移于25ml容量瓶中，用水定容，混勻，待測(cè)。同時(shí)作空白樣。測(cè)定前在混合器上振搖20s。將濃度為5.0ng/ml的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（PSD自動(dòng)按照0.0、1.0、3.0、5.0ng/ml的濃度設(shè)定進(jìn)樣）、稀釋液、基體改進(jìn)劑、樣品空白液和樣品消解液等分別放入PSD相應(yīng)位置，按照儀器提示輸入相應(yīng)數(shù)據(jù)，進(jìn)行測(cè)定。
2.2回收率
在試樣中分別加入標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)。結(jié)果（表1）表明，回收率分別為85.5%～113.6%。
 
表1 回收率實(shí)驗(yàn)
Table 1 Experiment of reclaim ratio
加入值（ng/ml）Input value 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 60.0 70.0 80.0
回收值（ng/ml）Reclaim value 8.5 18.8 30.8 40.6 56.8 57.6 66.4 76.4
回收率 （%）Reclaim ratio 85.0 94.0 102.7 101.5 113.5 96.0 94.8 95.0

 2.3原子吸收測(cè)定精密度
取一份試樣分別進(jìn)行11次測(cè)定，分別測(cè)得濃度為30.62、30.68、30.60、30.66、30.59、30.60、30.61、30.58、30.63、30.62、30.64（ng.ml-1），zui高值30.68ng.ml-1、zui低值30.58ng.ml-1，平均值30.62ng.ml-1，RSD為3.0%。滿足分析要求。
2.4方法精密度
按2.1試樣消解、測(cè)定方法測(cè)定11份樣品，計(jì)算方法的精密度結(jié)果是：平均值0.063，RSD 0.6%。
2.5對(duì)比實(shí)驗(yàn)
本法與GBW 07605茶葉成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（Cd含量為57ng.ml-1）進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，測(cè)定GBW 07605含量的含量為58.3、56.9、57.4、57.1、56.9（ng.ml-1），結(jié)果經(jīng)t檢驗(yàn)，表明兩種方法測(cè)定的結(jié)果無(wú)顯著性差異。
3 結(jié)論
本法操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、迅速，自動(dòng)化程度高，程序設(shè)定后，消解過(guò)程無(wú)需照看；冷凝回流管回收大量消解劑的同時(shí)，自動(dòng)對(duì)消解管上的殘留物進(jìn)行沖洗；消解劑用量少，顯著降低了試劑空白；無(wú)起泡、縊出現(xiàn)象；經(jīng)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相對(duì)照，結(jié)果經(jīng)t檢驗(yàn)，無(wú)顯著差異。同時(shí)由于該消解器可以同時(shí)消解40～60個(gè)樣品，所以特別適用于大批量茶葉樣品中鎘的測(cè)定。

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