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復(fù)混肥料中鎘的測定方法

更新時(shí)間:2010-11-01點(diǎn)擊次數(shù):4774

 

北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:

原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發(fā)生器(WHG-103A型)、高性能空心陰極燈,電子天平、微波消解儀等以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材。:  84782259

 


 

復(fù)混肥料中鎘的測定方法

GB/T 14539.393

 

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定原子吸收光譜法和雙硫腙分光光度法測定復(fù)混肥料中鎘含量。

*篇 原子吸收光譜法

本方法為測定鎘含量的仲裁法。

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用原子吸收光譜法測定復(fù)混肥料中鎘的含量。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定鎘含量小于2?gmL的試樣溶液。

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

GB 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3 方法提要

試樣溶液中的鎘,在空氣-乙炔火焰中原子化,產(chǎn)生的原子蒸氣吸收從鎘空心陰極燈射出的特征波長228.8nm的光,吸光度的大小與火焰中鎘基態(tài)原子濃度成正比。

4 試劑和材料

分析中除另有說明,均使用分析純試劑,所使用的水應(yīng)符合GB 6682中三級水規(guī)格。

4.1 鹽酸(GB 622)溶液:c(HCl)=0.5molL。量取42mL鹽酸,稀釋至1L,混勻;

4.2 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1mgmL。按GB 602(4.71)條配制,此溶液1mL含鎘100 ?g;

4.3

鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.01mgmL。吸取10.0mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2)100mL容量瓶中,用鹽酸溶液(4.1)稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含鎘10?g。使用時(shí)制備;

4.4 溶解乙炔(GB 6819),或相同規(guī)格的乙炔。

5 儀器、設(shè)備

一般實(shí)驗(yàn)室儀器、設(shè)備和:

5.1 原子吸收分光光度計(jì),配有空氣-乙炔燃燒器和鎘空心陰極燈,WNA-1型金屬套玻璃霧化器;

5.2 鈀空心陰極燈。

6 分析步驟

6.1 工作曲線的繪制

按表1所示,吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.3)置于8個(gè)100mL容量瓶中,用鹽酸溶液(4 .1)稀釋至刻度,混勻。

1

 

鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.3)體積,mL

相應(yīng)鎘含量,&micro;g/mL

 

0

1.0

2.0

4.0

5.0

10.0

15.0

20.0

0

0.1

0.2

0.4

0.5

1.0

1.5

2.0

 

注:標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制,可根據(jù)樣品中鎘含量的多少和儀器靈敏度的高低適當(dāng)調(diào)整。

進(jìn)行測量前,根據(jù)待測元素性質(zhì),參照儀器使用說明書,對測量所用光譜帶寬、燈電流、燃燒器高度、空氣-乙炔流量比進(jìn)行*工作條件選擇。

然后,于波長228.8nm處,采用自動(dòng)背景校正裝置,使用空氣-乙炔氧化火焰,以鎘含量為0的標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比溶液,調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)的吸光度為零后,測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。每次測定之后,應(yīng)用水噴霧洗滌燃燒器。

以各標(biāo)準(zhǔn)溶液的鎘含量(&micro;gmL)為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。

6.2 測定

將試液不經(jīng)稀釋(GB/T 14539.15.2或吸取一定量試

液置于容量瓶中經(jīng)用鹽酸溶液(4.1)稀釋至刻度,混勻作為測定用的試料溶液

待測溶液鎘含量必須小于2&micro;gmL)。在與系列標(biāo)準(zhǔn)溶液測定相同條件下,測得試液的吸光度,在工作曲線上查出相應(yīng)的鎘濃度(&micro;gmL)

對于沒有自動(dòng)背景校正裝置的原子吸收分光光度計(jì),于波長228.8nm

鎘特征譜線處,以鎘含量為0的標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比溶液,測定試液吸光度,并同時(shí)測定試液在波長226.5nm(換鈀空心陰極燈鎘的非特征吸收譜線處的吸光度。鎘特征譜線處測得的吸光度與鎘非特征吸收譜線處的吸光度之差,即為試樣中鎘的吸光度。在工作曲線上查出相應(yīng)的鎘濃度(&micro;gmL)。

 

注:在228.8nm226.5nm測定吸光度的全部過程中,所有操作條件應(yīng)保持一致。

7 分析結(jié)果的表述

7.1 試液不經(jīng)稀釋直接測量吸光度時(shí):鎘(Cd)含量x3,以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示,按式(1)計(jì)算:

……………………………………………(1)

式中:c──由工作曲線查出的試樣溶液中鎘的濃度,&micro;gmL;

m──試樣的質(zhì)量,g;

200──試液總體積,mL

 

7.2 取一定量試液稀釋至一定體積后,測量吸光度時(shí):

(Cd)含量x3,以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示,按式(2)計(jì)算:

…………………………………………(2)

式中:c──由工作曲線查出的試料溶液中鎘的濃度,&micro;gmL;

m──試樣的質(zhì)量,g;

200──試液總體積,mL;

V1──吸取一定量試液的體積,mL;

V2──試料溶液總體積,mL

 

8 允許差

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果;

平行測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)符合表2要求;

2

 

 

鎘含量,%

允許相對偏差,%

 

0.0050.0020

0.00200.0001

0.0001

25

50

100

 

第二篇 雙硫腙分光光度法

9 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用雙硫腙分光光度法測定復(fù)混肥料中鎘的含量。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定鎘含量在0.0325?g范圍內(nèi)的試樣溶液。

10 引用標(biāo)準(zhǔn)

GB 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB 603 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

11 方法提要

用檸檬酸銨配合試液中的鈣、鎂、鐵、鋁離子,將試液pH調(diào)節(jié)至接近9,用雙硫腙-三氯甲烷溶液將能與雙硫腙反應(yīng)的金屬元素從試液中萃取出來。然后用稀鹽酸反萃取出鎘、鉛、鋅、錫等離子,使其與三氯甲烷中銅、汞、鈷、鎳

等金屬雜質(zhì)分離。再將水相用氫氧化鈉調(diào)節(jié)至pH12,用雙硫腙-三氯甲烷溶液萃取,在該堿度時(shí),鋅、鉛、錫等兩性元素生成相應(yīng)的含氧酸陰離子,不被雙硫腙萃取,而鎘與萃取液生成紅色雙硫腙鎘配合物,可在波長510nm處,進(jìn)行分光光度測定。

12 試劑和材料

分析中除另有說明,均使用分析純試劑,所使用的水應(yīng)符合GB 6682中三級水規(guī)格。

12.1 三氯甲烷(GB 682);

12.2 鹽酸(GB 622)溶液:c(HCl)=0.2molL。17mL鹽酸(?1.19)用水稀釋至1L,混勻;

12.3 檸檬酸銨溶液:500gL;

12.4 氨水(GB 631),4+1溶液;

12.5 雙硫腙-三氯甲烷溶液:1gL CHCl3。取1g雙硫腙溶于三氯甲烷中,用三氯甲烷稀釋至1L,貯于棕色瓶中;

12.6 雙硫腙-三氯甲烷溶液:0.02mgmL

CHCl3。吸取5mL雙硫腙-三氯甲烷溶液(12.5)250mL容量瓶中,用三氯甲烷稀釋至刻度,混勻。

雙硫腙稀溶液不穩(wěn)定,使用時(shí)當(dāng)天制備;

12.7 氫氧化鈉(GB 629)溶液:280gL;

12.8 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1mgmL。配制方法同4.2條;

12.9

鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.005mgmL。吸取5.0mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(12.8)置于100mL容量瓶中,加1.5mL濃鹽酸(GB

622),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含鎘5?g,使用時(shí)制備;

12.10 百里酚藍(lán)指示劑溶液。按GB 6034.5.12配制;

12.11 脫脂棉。

13 儀器、設(shè)備

測定鎘所用的玻璃容器,必須用濃硫酸-重鉻酸鉀洗液洗滌,再以水清洗干凈,干燥備用。

一般實(shí)驗(yàn)室儀器、設(shè)備和:

13.1 分光光度計(jì):帶有光程為1cm吸收池;

13.2 梨形分液漏斗:容量125mL,帶有刻度。

14 分析步驟

14.1 工作曲線的繪制

按表3所示,吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(12.9)置于6個(gè)分液漏斗中。

3

 

鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(12.9)體積(mL)

相應(yīng)鎘含量(&micro;g)

 

0

1.0

2.0

3.0

4.0

5.0

0

5.0

10.0

15.0

20.0

25.0

 

于各分液漏斗中加入鹽酸溶液(12.2)至溶液總體積為40mL,再加10mL氫氧化鈉溶液(12.7)(使溶液pH12),準(zhǔn)確加入25.0mL雙硫腙-三氯甲烷溶液(12.6)劇烈地振

1min,放置3min,用脫脂棉塞在漏斗頸口過濾有機(jī)相,棄去zui初的5mL濾液,用1cm吸收池,在波長510nm處,以鎘含量為0的標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比溶液,調(diào)節(jié)分光光度計(jì)的吸光度為零后,測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。

以各標(biāo)準(zhǔn)溶液的鎘含量(?g)為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。

14.2 測定

吸取一定量的試液(GB/T 14539.15.2)(使其中含鎘

量小于25?g)于分液漏斗中,加4mL檸檬酸銨溶液,用水稀釋至50mL,混勻。加1mL百里酚藍(lán)指示劑,滴加氨水溶

(12.4),使溶液由黃色變?yōu)榫G藍(lán)色為止,此時(shí)溶液pH9。加水至125mL,用5mL雙硫腙-三氯甲烷溶液(12.5)

,振搖萃取1min,分層后有機(jī)相轉(zhuǎn)入到已用2mL三氯甲烷潤濕的第二個(gè)分液漏斗中,反復(fù)操作至有機(jī)相呈深綠色為止。再用10mL雙硫腙-三氯甲烷溶液(12.6)振搖萃取1min,分層后,有機(jī)相仍轉(zhuǎn)入第二個(gè)分液漏斗中,反復(fù)操作直至*個(gè)分液漏斗中有機(jī)相呈綠色水相呈淡綠色為止,再用3mL三氯甲烷萃取一次。

在合并全部三氯甲烷萃取液的第二個(gè)分液漏斗中,加40mL鹽酸溶液(12.2),振搖1min,分層后,仔細(xì)排盡并棄去

含有銅、鎳、鈷、汞等金屬雜質(zhì)的有機(jī)相。用2mL三氯甲烷重復(fù)萃取一次,移去所有的雙硫腙液滴,小心排放,不要讓酸液進(jìn)入分液漏斗的活塞孔和漏斗頸。

加入10mL氫氧化鈉溶液于水相中,使溶液pH12,用25mL雙硫腙-三氯甲烷溶液(12.6)萃取鎘,振搖1min,分層后,將有機(jī)相轉(zhuǎn)入預(yù)先已用2mL相同雙硫腙-三氯甲烷溶液潤濕的第三個(gè)分液漏斗中,再用10mL雙硫腙-三氯甲烷溶液重復(fù)萃取一次,有機(jī)相合并。

在第三個(gè)分液漏斗中加40mL鹽酸溶液(12.2),振搖1min,分層后,仔細(xì)排出有機(jī)相并棄去,用2mL三氯甲烷重復(fù)萃取水相一次,盡可能移去雙硫腙微粒,但決不能讓酸液流過

活塞孔和漏斗頸,再加10mL氫氧化鈉溶液到水相,使溶液pH12。準(zhǔn)確加入25.0mL雙硫腙-三氯甲烷溶液(12.6),振搖1min,放置3min使液層分離。以下按14.1條規(guī)定的操作步驟,從“用脫脂棉塞在漏斗頸口……”開始,直至“……測定溶液的吸光度”為止完成測定。

注:以上分析步驟,同樣適用于加入了銅、錳、鋅微量元素的復(fù)混肥料中鎘含量的測定。

15 分析結(jié)果的表述

(Cd)含量x4,以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示,按式(3)計(jì)算:

…………………………………………(3)

式中:m0──由工作曲線上查出的試樣溶液中鎘的質(zhì)量,?g;

m──試樣的質(zhì)量,g

D──測定時(shí),所取試液體積與試液總體積之比。

 

16 允許差

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果;

平行測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)符合表4要求:

4

 

鎘含量,%

允許相對偏差,%

 

0.0050.0020

0.00200.0001

0.0001

25

50

100

 

北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:CAAM-2001系列原子吸收光譜儀、WNA-系列金屬套玻璃霧化器、WHG-103A流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器、WH-2型高性能空心陰極燈,以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材。:

 

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