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Technical articles北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:
原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發(fā)生器(WHG
復(fù)混肥料中錳的測(cè)定方法
GB/T 14540.3—93
本標(biāo)準(zhǔn)采用原子吸收光譜法和高錳酸鹽分光光度法測(cè)定復(fù)混肥料中錳的含量。
原子吸收光譜法
1 主題內(nèi)容和適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定錳的原子吸收光譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于復(fù)混肥料中0.01%~1%錳(Mn)含量的測(cè)定。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB 6819 溶解乙炔
GB 8571 復(fù)混肥料 實(shí)驗(yàn)室樣品制備
3 原理
試樣溶液中的錳,在空氣-乙炔火焰中原子化,所產(chǎn)生的原子蒸氣吸收從錳空心陰極燈射出的特征波長(zhǎng)279.5nm的光,吸光度的大小與火焰中錳基態(tài)原子濃度成正比。
4 試劑和材料
分析方法中,除特殊規(guī)定外,均使用分析純?cè)噭?,所使用的水?yīng)符合GB 6682中三級(jí)水要求,所使用的乙炔,應(yīng)符合GB
6819的規(guī)定。
4.1 鹽酸(GB 622);
4.2 硝酸(GB 626);
4.3 鹽酸(GB 622):1+5溶液;
4.4釋放劑溶液。稱取
4.5 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL溶液含有0.1mgMn。稱取
O,高純?cè)噭?/span>),至
5 儀器、設(shè)備
通常的實(shí)驗(yàn)室儀器、設(shè)備和
5.1 原子吸收分光光度計(jì):附有空氣-乙炔燃燒器,錳空心陰極燈,WNA-1型金屬套玻璃霧化器。
5.2 振蕩器:35~40r/min上下旋轉(zhuǎn)式振蕩器,或其他相同效果的水平往復(fù)式振蕩器。
6 樣品的制備
按GB 8571制備樣品。
7 分析步驟
7.1 試驗(yàn)溶液的制備
至
入5mL硝酸,繼續(xù)加熱近干涸,再加入10mL鹽酸(4.1),再次蒸發(fā)近干涸。放置冷卻后,加入25mL鹽酸溶液(4.3),煮沸5min,冷卻后定量轉(zhuǎn)移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,干過(guò)濾,棄去zui初幾毫升濾液后,保留濾液,
作為測(cè)定總錳試液。
預(yù)計(jì)試樣中含錳約1~20mg),至
7.2 空白試驗(yàn)溶液
按第7.1條試驗(yàn)步驟,除不加試樣外,用相同試劑、溶液、用量,分別制備總錳空白試驗(yàn)溶液或者水溶性錳空白試驗(yàn)溶液。
7.3 工作曲線的繪制
按表1所示,吸取錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5)置于7個(gè)100mL容量瓶中,加入10.0mL釋放劑溶液,用水稀釋至刻度,混勻。
注:標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制可根據(jù)樣品中錳含量的多少和儀器靈敏度高低適當(dāng)調(diào)整。
表 1
錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5)體積,mL
相應(yīng)錳含量,µg
0
1.0
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
0
100
200
400
600
800
1000
進(jìn)行測(cè)定前,根據(jù)待測(cè)元素性質(zhì),參照儀器使用說(shuō)明書(shū),對(duì)測(cè)定所用光譜帶寬、燈電流、燃燒
器高度、空氣-乙炔流量比進(jìn)行*條件選擇。
然后,于波長(zhǎng)279.5nm處,使用空氣-乙炔焰,以零標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比,調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)的吸光度為零后,測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。每次測(cè)定之后,應(yīng)用水噴霧洗滌燃燒器。
以表1中標(biāo)準(zhǔn)溶液的錳含量(µg)為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。
7.4 測(cè)定
吸取25.0mL總錳試驗(yàn)溶液(
(
然后,于波長(zhǎng)279.5nm處,使用空氣-乙炔焰,以零標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比,調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)的吸光度為零后,測(cè)定試驗(yàn)溶液的吸光度。每次測(cè)定之后,應(yīng)用水噴霧洗滌燃燒器。
按照上述步驟,同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。
8 分析結(jié)果的表述
錳(Mn)含量x1,以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(%)表示,按式(1)計(jì)算:
………………………………………(1)
式中:m1──根據(jù)試驗(yàn)溶液所測(cè)吸光度,從工作曲線上查得的錳質(zhì)量,?g ;
m2──根據(jù)空白試驗(yàn)溶液所測(cè)吸光度 ,從工作曲線上查得的錳質(zhì)量,?g;
m──稱取試樣的質(zhì)量,g;
V──試驗(yàn)溶液的總體積,mL。
9 允許差
9.1 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。
9.2 平行測(cè)定結(jié)果的差值應(yīng)符合表2要求:
表 2
錳 含 量
%(m/m)Mn
絕 對(duì) 差 值
%(m/m)Mn
0.010~0.100
>0.100~1.000
≤0.008
≤0.050
第二篇 高碘酸鹽分光光度法
10 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定錳的高碘酸鹽分光光度法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于復(fù)混肥料中0.01%~1%錳(Mn)含量的測(cè)定。
11 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB 8571 復(fù)混肥料 實(shí)驗(yàn)室樣品制備
12 原理
試樣經(jīng)水或者酸提取后,在硫酸-磷酸介質(zhì)中,用高碘酸鹽將試驗(yàn)溶液中二價(jià)錳氧化成紫紅色的高錳酸根離子,在波長(zhǎng)526nm處測(cè)定其吸光度。
13 試劑和材料
分析方法中,除特殊規(guī)定外,均使用分析純?cè)噭┖头?/span>GB 6682中規(guī)定的三級(jí)水。
13.1 鹽酸(GB 622);
13.2 硝酸(GB 626);
13.3 高碘酸鉀(HG 3─1158);
13.4 硫酸(GB 625):1+1溶液;
13.5 三酸混合溶液。在500mL硝酸中,依次加入200mL高氯酸和100mL硫酸,混勻;
13.6 硫酸-磷酸混合溶液。在約500mL水中依次加入100mL磷酸和250mL硫酸,冷卻后用水稀釋至1000mL;
13.7 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL溶液含有0.1mgMn。配制方法同4.5條。
14 儀器、設(shè)備
通常實(shí)驗(yàn)室儀器、設(shè)備和
14.1 分光光度計(jì):帶有光程為
14.2 振蕩器:35~40r/min上下旋轉(zhuǎn)式振蕩器,或其他相同效果的水平往復(fù)式振蕩器。
15 樣品的制備
按GB 8571制備樣品。
16 分析步驟
16.1 試驗(yàn)溶液的制備
總錳試驗(yàn)溶液的制備:稱取1~5g試樣(預(yù)計(jì)試樣中含錳0.5~10mg),至
,至
準(zhǔn)確吸取100.0mL濾液于250mL燒杯中,加入5mL硝酸,置于電熱板上加熱,使燒杯中溶液蒸發(fā)到約25mL,冷卻后加入15mL三酸混合溶液,加熱到產(chǎn)生白煙時(shí),蓋上表面皿,再加熱
約10min,放置冷卻后,加水使溶液體積約50mL,加熱煮沸5min。冷卻后轉(zhuǎn)移溶液到100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,干過(guò)濾。棄去zui初幾毫升濾液后,保留濾液,作為測(cè)定水溶性錳試驗(yàn)溶液。
16.2 空白試驗(yàn)溶液
按第16.1條中規(guī)定的試驗(yàn)步驟,除不加試樣外,用相同試劑、溶液、用量,分別制備總錳空白試驗(yàn)溶液或者水溶性錳的空白試驗(yàn)溶液。
16.3 工作曲線的繪制
按表3所示,吸取錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(13.7)置于7個(gè)250mL燒杯中。
表 3
錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(13.7)體積,mL
相應(yīng)錳含量,µg
0
1.0
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
0
100
200
400
600
800
1000
于各燒杯中加入20mL硫酸-磷酸混合溶液,用水稀釋至80mL,蓋上表面皿,置于電熱板上加熱。接近沸點(diǎn)時(shí),從電熱板上取下,加入
的水浴中加熱30min,放置冷卻后,轉(zhuǎn)移入100mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻。用
以表3中標(biāo)準(zhǔn)溶液的錳含量(?g)為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。
16.4 測(cè)定
移取25.0mL總錳試驗(yàn)溶液(
(
開(kāi)始,直至“測(cè)定溶液的吸光度”為止完成測(cè)定。
按照上述步驟,同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。
17 分析結(jié)果的表述
錳(Mn)含量x2,以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(%)表示,按式(2)計(jì)算:
………………………………………(2)
式中:m1──根據(jù)試驗(yàn)溶液所測(cè)吸光度,從工作曲線上查得的錳質(zhì)量,µg ;
m2──根據(jù)空白試驗(yàn)溶液所測(cè)吸光度 ,從工作曲線上查得的錳質(zhì)量, µg;
m──稱取試樣的質(zhì)量,g;
V──試驗(yàn)溶液的總體積,mL。
18 允許差
18.1 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。
18.2 平行測(cè)定結(jié)果的差值應(yīng)符合表4要求:
表 4
錳 含 量
%(m/m)Mn
絕 對(duì) 差 值
%(m/m)Mn
0.010~0.100
>0.100~1.000
≤0.008
≥0.050
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