技術(shù)文章
Technical articles北京瀚時天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:
原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發(fā)生器(WHG
復(fù)混肥料中鉛的測定方法
GB/T 14539.4—93
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定原子吸收光譜法和雙硫腙分光光度法測定復(fù)混肥料中鉛含量。
原子吸收光譜法
本方法為測定鉛含量仲裁法。
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用原子吸收光譜法測定復(fù)混肥料中鉛的含量。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定鉛含量小于25µg/mL的試樣溶液。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
3 方法提要
試樣溶液中的鉛,在空氣-乙炔火焰中原子化,所產(chǎn)生的原子蒸氣,吸收從鉛空心陰極燈射出的特征波長283.3nm的光,吸光度的大小與火焰中鉛基態(tài)原子濃度成正比。
4 試劑和材料
分析中除另有說明,均使用分析純試劑,所使用的水應(yīng)符合GB 6682中三級水規(guī)格。
4.1 鹽酸(GB 622)溶液:c(HCl)=0.5mol/L。量取42mL鹽酸(p1.19),稀釋至
4.2 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1mg/mL。按GB 602中(4.82)配制,此溶液1mL含鉛100µg;
4.3 溶解乙炔(GB 6819),或相同規(guī)格的乙炔。
5 儀器、設(shè)備
一般實驗室儀器、設(shè)備和:
5.1 原子吸收分光光度計:配有空氣-乙炔燃燒器和鉛空心陰極燈,WNA-1型金屬套玻璃霧化器。
6 分析步驟
6.1 工作曲線的繪制
按表1所示,吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于6個100mL容量瓶中,用鹽酸溶液(4.1) 稀釋至刻度,混勻。
表 1
鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2)體積,mL
相應(yīng)鉛含量,µg/mL
0
5.0
10.0
15.0
20.0
25.0
0
5.0
10.0
15.0
20.0
25.0
注:標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制,可根據(jù)樣品中鉛含量的多少和儀器靈敏度的高低適當(dāng)調(diào)整。
進(jìn)行分光光度測定前,根據(jù)待測元素性質(zhì),參照儀器使用說明書,對測量所用光譜帶寬、燈電流、燃燒器高度、空氣 -
乙炔流量比進(jìn)行*工作條件選擇。
然后,于波長283.3nm處,使用空氣-乙炔氧化火焰,以鉛含量為0的標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比溶液,調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計的吸光度為零后,測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。每次測定之后,應(yīng)用水噴霧洗滌燃燒器。
以各標(biāo)準(zhǔn)溶液的鉛含量(µg/mL)為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。
6.2 測定
將試液不經(jīng)稀釋(GB/T
14539.1中5.2條)或吸取一定量試液置于容量瓶中經(jīng)用鹽酸溶液(4.1)稀釋作為測定用的試料溶液(待測溶液鉛含量必須小于25µg/mL),在與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液測定相同條件下,測定試液的吸光度,在工作曲線上查出相應(yīng)的鉛濃度(µg/mL)。
7 分析結(jié)果的表述
7.1 試液不經(jīng)稀釋直接測量吸光度時,鉛(Pb)含量x5,以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示 ,按式(1)計算:
……………………………………………(1)
式中:c──由工作曲線查出的試樣溶液中鉛的濃度,?g/mL;
m──試樣的質(zhì)量,g;
200──試液總體積,mL。
7.2 取一定量試液稀釋至一定體積后,測量吸光度時,鉛(Pb)含量x5,以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示,按式(2)計算:
…………………………………………(2)
式中:c──由工作曲線查出的試料溶液中鉛的濃度,µg/mL;
m──試樣的質(zhì)量,g;
200──試液總體積,mL;
V1──吸取一定量試液的體積,mL;
V2──試料溶液總體積,mL;
8 允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果;
平行測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)符合表2要求:
表 2
鉛含量,%
允許相對偏差,%
0.005~0.0020
<0.0020~0.0001
<0.0001
25
50
100
第二篇 雙硫腙分光光度法
9 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用雙硫腙分光光度法測定復(fù)混肥料中鉛的含量。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定鉛含量在0.1~50?g范圍內(nèi)的試樣溶液。
10 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB 603 化學(xué)試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
11 方法提要
用檸檬酸銨配合試液中的鈣、鎂、鐵、鋁等離子,將試液pH調(diào)節(jié)至接近9,用雙硫腙-三氯甲烷溶液
將能與雙硫腙反應(yīng)的金屬元素從試液中萃取出來,然后用稀鹽酸反萃取出鎘、鉛、鋅、錫等離子,使其
與三氯甲烷中的銅、汞、鈷、鎳等金屬離子雜質(zhì)分離。在檸檬酸銨、鹽酸羥胺、氰化鉀存在下,調(diào)節(jié)溶
液pH為8.5~10.0,氰化鉀可消除鋅、鎘等離子干擾,鹽酸羥胺可消除高價金屬氧化能力保護(hù)雙硫腙不被
氧化,用雙硫腙-三氯甲烷溶液萃取生成的紅色雙硫腙鉛,于波長510nm處,進(jìn)行分光光度測定。
12 試劑和材料
分析中除另有說明,均使用分析純試劑,所使用的水應(yīng)符合GB 6682中三級水規(guī)格。
12.1 三氯甲烷(GB 682);
12.2 鹽酸(GB 622)溶液:c(HCl)=0.2mol/L。17mL鹽酸(?1.19)用水稀釋至
12.3 檸檬酸銨溶液:
12.4 氨水(GB 631):4+1溶液;
12.5 鹽酸羥胺溶液:
12.6 氰化鉀溶液:
12.7 雙硫腙-三氯甲烷溶液:
12.8
雙硫腙-三氯甲烷溶液:0.01mg/mLCHCl3。吸取5mL雙硫腙-三氯甲烷溶液(12.7)于500mL容量瓶中,用三氯甲烷稀釋至刻度,混勻;
12.9 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1mg/mL。配制方法同4.2條;
12.10
鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.005mg/mL。吸取5.0mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(12.9)到100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含鉛5?g,使用時制備;
12.11 百里酚藍(lán)指示劑溶液,按GB 603中(
12.12 脫脂棉。
13 儀器、設(shè)備
測定鉛所用的玻璃容器,必須用濃硫酸-重鉻酸鉀洗液洗滌,再以水清洗干凈,干燥備用。
一般實驗室儀器、設(shè)備和:
13.1 分光光度計:帶有光程為
13.2 梨形分液漏斗:容量125mL,帶有刻度。
14 分析步驟
14.1 工作曲線的繪制
按表3所示,吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(12.10)分別置于6個分液漏斗中。
表 3
鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(12.10)體積,mL
相應(yīng)鉛含量,µg
0
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
0
10.0
20.0
30.0
40.0
50.0
各分液漏斗中加水至體積約50mL,加1mL鹽酸羥胺溶液,1mL檸檬酸銨溶液,10滴百里酚藍(lán)指示劑,
用氨水溶液(12.4)調(diào)節(jié)溶液由黃色變?yōu)榫G藍(lán)色,此時溶液pH約為9,加2mL氰化鉀溶液,混勻。準(zhǔn)確加
入25.0mL雙硫腙-三氯甲烷溶液(12.8),劇烈地振搖1min,放置3min,用脫脂棉塞在漏斗頸口過濾有機
相,棄去zui初的5mL溶液,用
分光光度計的吸光度為零后,測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。
以各標(biāo)準(zhǔn)溶液(12.10)的鉛含量(?g)為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo), 繪制工作曲線。
14.2 測定
吸取一定量的試液(GB/T 14539.1中5.2條)(使其中含鉛量小于50?g)
置于分液漏斗中,加4mL檸檬酸銨溶液,用水稀釋至50mL,混勻。加1mL百里酚藍(lán)指示劑,滴加氨水溶液(12.4),使溶液由黃色變?yōu)榫G藍(lán)色為止,此時溶液pH約為9。加水至125mL,用5mL雙硫腙-三氯甲烷溶液(12.7)振搖萃取1min,分層后,有機相轉(zhuǎn)入已用2mL三氯甲烷潤濕的第二個分液漏斗中,反復(fù)操作至有機相呈深綠色為止。再用10mL雙硫腙-三氯甲烷溶液(12.8)振搖萃取1min,分層后,有機相合并轉(zhuǎn)入第二個分液漏斗中,反復(fù)操作直至*個分液漏斗中有機相呈綠色(水相呈淡綠色)為止。再用3mL三氯甲烷萃取一次。
在合并全部三氯甲烷萃取液的第二個分液漏斗中,加40mL鹽酸溶液(12.
2),振搖1min,分層后,仔細(xì)排盡并棄去含有銅、鎳、鈷、汞等金屬雜質(zhì)的有機相,用2mL三氯甲烷重復(fù)萃取一次,移去所有的雙硫腙液滴,小心排放,不要讓酸液進(jìn)入分液漏斗的活塞孔和漏斗頸。
初加水至50mL,于水相中加1mL鹽酸羥胺溶液,1mL檸檬酸銨溶液,10滴百里酚藍(lán)指示劑,用氨水溶液(12.4)調(diào)節(jié)溶液由黃色變?yōu)榫G藍(lán)色,加2mL氰化鉀溶液,混勻。準(zhǔn)確加入25.0mL雙硫腙-三氯甲烷溶液(12.8),劇烈地振搖1min,放置3min使液層分離。以下按14.1條規(guī)定的操作步驟,從“用脫脂棉塞在漏斗頸口……”開始,直至“……測定溶液的吸光度”為止完成測定。
注:以上分析步驟,同樣適用于加入了銅、錳、鋅微量元素的復(fù)混肥料中鉛含量的測定。
15 分析結(jié)果的表述
鉛(Pb)含量x6,以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(%)表示,按式(3)計算:
…………………………………………(3)
式中:m0──由工作曲線查出的試樣溶液中鉛的質(zhì)量,µg;
m──試樣的質(zhì)量,g;
D──測定時,所取試液體積與試液總體積之比。
16 允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果;
平行測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)符合表4要求:
表 4
鉛含量,%
允許相對偏差,%
0.005~0.0020
<0.0020~0.0001
<0.0001
25
50
100
17 含氰化物廢液的處理
氰化鉀為劇毒品,廢液不能直接排放,應(yīng)將氰化物分解后再排放。分解時,在廢液中加入氫氧化鈉溶液,待pH值達(dá)到10左右后,對
(北京瀚時天暉分析儀器有限公司專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:CAAM-2001系列原子吸收光譜儀、WNA-系列金屬套玻璃霧化器、WHG
生產(chǎn)基地:北京市順義區(qū)李隧鎮(zhèn)宣莊戶 :101300
電 話: 89482733
手 機: 電子郵件::wuanlin.cn
市 場 部:北京市朝陽區(qū)博雅中心A 805室 :100102
電 話:
網(wǎng) 址:www.hshth.com www.vast-ray.com