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技術(shù)文章

Technical articles

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復(fù)混肥料中鋅的測(cè)定方法

更新時(shí)間:2010-11-01點(diǎn)擊次數(shù):4254

 

北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:

原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發(fā)生器(WHG-103A型)、高性能空心陰極燈,電子天平、微波消解儀等以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材。:  84782259

 


 

復(fù)混肥料中鋅的測(cè)定方法

GB/T 14540.493

 

本標(biāo)準(zhǔn)采用原子吸收光譜法和雙硫腙分光光度法測(cè)定復(fù)混肥料中鋅的含量。

 

原子吸收光譜法

原子吸收光譜法為測(cè)定鋅含量的仲裁方法。

 

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定鋅的原子吸收光譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于復(fù)混肥料中0.01%~0.5%鋅含量的測(cè)定。

 

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

GB 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB 6819 溶解乙炔

GB 8571 復(fù)混肥料 實(shí)驗(yàn)室樣品制備

 

3 原理

試樣溶液中的鋅,在空氣-乙炔火焰中原子化,所產(chǎn)生的原子蒸氣吸收從鋅空心陰極燈射出的特征波長(zhǎng)213.9nm的光,吸光度的大小與火焰中鋅基態(tài)原子濃度成正比。

 

4 試劑和材料

分析方法中,除特殊規(guī)定外,均使用分析純?cè)噭?,所使用的水?yīng)符合GB 6682中三級(jí)水要求,所使用的乙炔,應(yīng)符合GB

6819的規(guī)定。

4.1 鹽酸(GB 622);

4.2 硝酸(GB 626)

4.3 鹽酸(GB 622)c(HCl)5mol/L 溶液;

4.4 鹽酸(GB 622)1+5溶液;

4.5鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL溶液含有0.1mgZn。稱取0.1250g氧化鋅(ZnO,基準(zhǔn)試劑,至0.0001g,溶于100mL水及1mL硫酸(GB

625)中,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,貯于聚乙烯瓶中。

 

5 儀器、設(shè)備

通常的實(shí)驗(yàn)室儀器、設(shè)備和

5.1 原子吸收分光光度計(jì):附有空氣-乙炔燃燒器,鋅空心陰極燈,WNA-1型金屬套玻璃霧化器。

5.2 振蕩器:3540r/min上下旋轉(zhuǎn)式振蕩器,或者其他相同效果的水平往復(fù)式振蕩器。

6 樣品的制備

GB 8571制備樣品。

 

7 分析步驟

7.1 試驗(yàn)溶液的制備

7.1.1

總鋅試驗(yàn)溶液的制備:稱取15g試樣預(yù)計(jì)試樣中含鋅0.55mg),至0.001g,置于250mL燒杯中,加入30mL鹽酸(4.1)10mL硝酸,蓋上表面皿,放在電熱板上煮沸30min后,移開表面皿,徐徐蒸發(fā)干涸,再加入5mL鹽酸(4.1),再次蒸發(fā)干涸,放置冷卻后,再加入約50mL鹽酸溶液(4.4),加熱煮沸5min,冷卻后定量轉(zhuǎn)移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻干過濾,棄去zui初幾毫升濾液后,保留濾液,作為測(cè)定總鋅的試液。

7.1.2

水溶性試驗(yàn)溶液的制備:稱取15g試樣預(yù)計(jì)試樣中含鋅0.55mg),至0.001g,置于500mL容量瓶中,加入約350mL的水,在振蕩器上充分振蕩30min,加水至刻度,搖勻,干過濾,棄去zui初幾毫升濾液,保留濾液,作為測(cè)定水溶性鋅試液。

注:①如配制的試驗(yàn)溶液中含有乙二胺四乙酸鈉鹽對(duì)測(cè)定有影響時(shí),則要預(yù)先準(zhǔn)確地吸取一定量濾液,用少量的硫酸和硝酸分解,然后用氫氧化鈉中和,再供測(cè)定用。

②配制的試驗(yàn)溶液中,含有亞硝酸鹽時(shí),預(yù)先準(zhǔn)確地取一定量濾液,在硝酸酸性溶液中煮沸后,再供測(cè)定用。

 

7.2 空白試驗(yàn)溶液

按第7.1條中規(guī)定的試驗(yàn)步驟,除不加試樣外,用相同試劑、溶液、用量,分別制備總鋅空白試驗(yàn)溶液和水溶性鋅空白試驗(yàn)溶液。

7.3 工作曲線的繪制

按表1所示,吸取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5)置于7個(gè)100mL容量瓶中,加入10mL鹽酸溶液(4.5),用水稀釋至刻度,搖勻。

1

鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5)體積,mL  相應(yīng)鋅含量,&micro;g

 

0

0.50

1.0

2.0

3.0

4.0

5.0

0

50

100

200

300

400

500

 

 

注:標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制可根據(jù)樣品中鋅含量的多少和儀器靈敏度高低適當(dāng)調(diào)整。

 

進(jìn)行測(cè)定前,根據(jù)待測(cè)元素性質(zhì),參照儀器使用說明書,對(duì)測(cè)定所用光譜帶寬、燈電流、燃燒器高度、空氣-乙炔流量比進(jìn)行*條件選擇。

然后,于波長(zhǎng)213.9nm處,使用空氣-乙炔焰,以零標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比,調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)的吸光度為零后,測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。每次測(cè)定之后,應(yīng)用水噴霧洗滌燃燒器。

以表1中標(biāo)準(zhǔn)溶液的鋅含量(?g)為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。

7.4 測(cè)定

吸取50.0mL總鋅試驗(yàn)溶液7.1.1或者水溶性鋅試驗(yàn)溶液(7.1.2)100mL容量瓶中,加入10mL鹽酸溶液(4.3),用水稀釋至刻度,搖勻。

然后,于波長(zhǎng)213.9nm處,使用空氣-乙炔焰,以零標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比,調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)的吸光度為零后,測(cè)定試驗(yàn)溶液的吸光度。每次測(cè)定之后,應(yīng)用水噴霧洗滌燃燒器。

按照上述步驟,同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

 

8 分析結(jié)果的表述

(Zn)含量x1,以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示,按式(1)計(jì)算:

…………………………………………(1)

式中:m1──根據(jù)試驗(yàn)溶液所測(cè)吸光度,從工作曲線上查得的鋅質(zhì)量,?g;

m2──根據(jù)空白試驗(yàn)溶液所測(cè)吸光度,從工作曲線上查得的鋅質(zhì)量,?g

m──稱取試樣的質(zhì)量,g;

V──試驗(yàn)溶液的總體積,mL。

 

9 允許差

9.1 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。

9.2 平行測(cè)定結(jié)果的差值應(yīng)符合表2要求:

2

   

(m/m)Zn

  對(duì)   

(m/m)Zn

 

0.0100.100

0.1000.500

0.008

0.050

 

第二篇 雙硫腙分光光度法

10 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定鋅的雙硫腙分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于復(fù)混肥料中0.01%~0.50%鋅含量的測(cè)定。

11 引用標(biāo)準(zhǔn)

GB 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB 8571 復(fù)混肥料 實(shí)驗(yàn)室樣品制備

12 原理

試樣經(jīng)水或者王水提取后,在微酸性溶液中,鋅與雙硫腙反應(yīng)生成酮式配合物,用四氯化碳萃取,所得溶液呈紫紅色,在波長(zhǎng)530nm處,測(cè)定其吸光度。

13 試劑和材料

分析方法中,除特殊規(guī)定外,均使用分析純?cè)噭┖头?/span>GB 6682中要求的三級(jí)水。

13.1 鹽酸(GB 622)

13.2 硝酸(GB 626)

13.3 四氯化碳(GB 688);

13.4 鹽酸(GB 622)1+5溶液;

13.5 鹽酸(GB 622)c(HCl)0.1mol/L溶液;

13.6 硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2OGB 627)250g/L溶液;

13.7

雙硫腙四氯化碳溶液。稱取50mg雙硫腙〔CS(NH)2N2(C6H5)2〕于125mL分液漏斗中,加入四氯化碳約100mL,充分搖混數(shù)分鐘,干過濾,濾液收集于500mL分液漏斗中,加入(1+800)氨水約400mL,激烈搖片刻后,靜置,棄去四氯化碳相,再加入四氯化碳約20mL,激烈振搖片刻后,靜置分層,棄去四氯化碳相。重復(fù)此操作兩次后,往水相中加入100mL四氯化碳和9mLc(HCl)1mol/L鹽酸溶液。激烈搖混數(shù)分鐘后,靜置分層,棄去水相,再用400mL四氯化碳溶液稀釋四氯化碳相。所得溶液置于棕色瓶中,貯藏于冷暗處;

13.8 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液:pH4.7。稱取136g乙酸鈉(CH3COONa·3H2OGB

693),溶于300mL水中,加入57mL冰乙酸(GB

676),用水稀釋至1000mL,用少量雙硫腙四氯化碳溶液萃取除去雜質(zhì)后,干過濾,保留濾液備用;

13.9 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL溶液含有0.1mgZn。配制方法同4.5條;

13.10 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL溶液含有1?gZn。準(zhǔn)確稀釋鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(13.9)100倍,用時(shí)現(xiàn)配。

14 儀器、設(shè)備

通常實(shí)驗(yàn)室儀器、設(shè)備和

14.1 分光光度計(jì):帶有光程為1cm的吸收池;

14.2 振蕩器:3540r/min上下旋轉(zhuǎn)式振蕩器,或其他相同效果的水平往復(fù)式振蕩器。

15 樣品的制備

GB 8571 制備樣品。

16 分析步驟

16.1 試驗(yàn)溶液的制備

16.1.1 總鋅試驗(yàn)溶液的制備:按照第7.1.1條進(jìn)行。

16.1.2 水溶性鋅試驗(yàn)溶液的制備:按照第7.1.2條進(jìn)行。

16.2 空白試驗(yàn)溶液

按照第7.2條進(jìn)行。

16.3 工作曲線的繪制

按表3所示,吸取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(13.10)7個(gè)已預(yù)先加入4mL鹽酸溶液(13.5) 125mL分液漏斗中。

3

鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(13.10)體積,mL相應(yīng)鋅含量,&micro;g

 

0

1.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

0

1.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

 

于各分液漏斗中加入一定量水,使溶液體積約20mL,再加入20mL 緩沖溶液和5mL硫代硫酸鈉溶液,

混勻后準(zhǔn)確加入10.0mL雙硫腙四氯化碳溶液,劇烈搖混34min,靜置后分離四氯化碳相,準(zhǔn)確吸取此溶

5.0mL25mL容量瓶中,再加四氯化碳稀釋至刻度,搖勻,靜置2h。用1cm吸收池,在波長(zhǎng)530nm處,以

零標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比,將分光光度計(jì)的吸光度調(diào)到零后,依次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。

顯色溶液放置2h后,還可穩(wěn)定3h,測(cè)定應(yīng)在此期間完成。

以表3中標(biāo)準(zhǔn)溶液的鋅含量(&micro;g)為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。

16.4 測(cè)定

吸取1.0mL總鋅試驗(yàn)溶液16.1.1或者水溶性鋅試驗(yàn)溶液(16.1.2)于已預(yù)

先加入4mL鹽酸溶液(13.5)125mL分液漏斗中若試樣中鋅含量低于0.05%時(shí),吸取

2.0mL試驗(yàn)溶液,以下按第16.3條規(guī)定的操作步驟,從“于各分液漏斗中加入一定量水,……”開始,直至“測(cè)定溶液吸光度”為止完成測(cè)定。

按照上述步驟,同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

17 分析結(jié)果的表述

(Zn)含量x2,以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示,按式(2)計(jì)算:

…………………………………………(2)

式中: m1──根據(jù)試驗(yàn)溶液所測(cè)吸光度,從工作曲線上查得鋅質(zhì)量,&micro;g;

m2──根據(jù)空白試驗(yàn)溶液所測(cè) 吸光度,從工作曲線上查得鋅質(zhì)量,&micro;g

m──稱取試樣的質(zhì)量,g

V1──測(cè)定時(shí),所取試驗(yàn)溶液的體積,mL;

V──試驗(yàn)溶液的總體積,mL。

 

18 允許差

18.1 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。

18.2 平行測(cè)定結(jié)果的差值應(yīng)符合表4要求:

4

   

(m/m)Zn

  對(duì)   

(m/m)Zn

 

0.0100.100

0.1000.500

0.008

0.030

 

北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:CAAM-2001系列原子吸收光譜儀、WNA-系列金屬套玻璃霧化器、WHG-103A流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器、WH-2型高性能空心陰極燈,以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材。:

 

生產(chǎn)基地:北京市順義區(qū)李隧鎮(zhèn)宣莊戶     101300

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