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技術(shù)文章

Technical articles

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工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈣含量的測定

更新時間:2010-11-01點擊次數(shù):4853

 

北京瀚時天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:

原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發(fā)生器(WHG-103A型)、高性能空心陰極燈,電子天平、微波消解儀等以及各種實驗室裝備儀器及耗材。:  84782259

 


 

工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈣含量的測定

GB/T 14636-93

Industrial circulating cooling water_Determination of calcium-Atomic

absorption spectrometric method

 

本標(biāo)準(zhǔn)參照采用標(biāo)準(zhǔn)ISO7980-1986《水質(zhì)--鈣鎂的測定--原子吸收光譜法》。

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈣的測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈣含量范圍為0.575mg/L的測定,也適用各種工業(yè)用水、原水和生活用水中鈣含量的測定。

 

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T4470 火焰發(fā)射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術(shù)語。

GB6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB6819 溶解乙炔

 

3 術(shù)語

本標(biāo)準(zhǔn)中涉及到的火焰原子吸收光譜分析術(shù)語見GB/T4470。

 

4 方法原理

工業(yè)循環(huán)水樣品,經(jīng)霧化噴入火焰,鈣離子被熱解為基態(tài)原子,以鈣共振線422.7nm為分析線,以空氣-乙炔火焰測定鈣原子的吸光度,加入氯化鍶或氧化鑭可抑制水中各種共存元素及水處理藥劑的干擾見附錄A)。用一氧化二氮-乙炔火焰測定鈣時,加入氯化銫,可抑制鈣離子的電離干擾。

 

5 試劑和材料

本試驗所用水應(yīng)符合GB/T6682中二級或三級用水規(guī)格,所用試劑在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑。

試驗中所用乙炔氣應(yīng)符合GB6819之規(guī)定。

5.1 鹽酸(GB622);

5.2 鹽酸(GB622)溶液:1+1;

5.3 鹽酸(GB622)溶液:1+99;

5.4 碳酸鈣高純;

5.4.1鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液I:稱取105110烘至恒重的高純碳酸鈣(5.4)2.4970g0.0002g,放置100mL燒杯中,加入50mL水,10mL鹽酸溶液(5.2),溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,此溶液1.00mL含鈣1.00mg。

國家技術(shù)監(jiān)督局

1993-08-06批準(zhǔn) 1994-07-01實施

5.4.2鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ:移取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ5.4.1)5.0mL,置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,此溶液1.00mL含鈣0.050mg。

5.5氯化鑭溶液含鑭20g/L):稱取24.0g氧化鑭(La2O3),放入200mL燒杯中,加入20mL水,慢慢加入鹽酸(5.1)50mL溶解,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。

5.6氯化鍶溶液含鍶50g/L):稱取152.0g氯化鍶(SrCl2·6H2O),置于200mL燒杯中,加入20mL水,加入鹽酸(5.1)20mL溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。

5.7氯化銫溶液含鉤20g/L):稱取25.0g氯化鉤(CsCl),置于100mL燒杯中,加入鹽酸(5.3)50mL溶解,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,并用鹽酸(5.3)稀釋至刻度。

 

6儀器 原子吸收光譜儀和一般實驗室用儀器。

6.1原子吸收光譜儀,WNA-1型金屬套玻璃霧化器,應(yīng)配有鈣空心陰極燈,空氣-乙炔預(yù)混合燃燒器與氧化亞氮預(yù)混合燃燒器、打印機(jī)或記錄儀。

所用原子吸收光譜儀均應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo):

6.1.1檢出限:在測定循環(huán)冷卻水樣品中,鈣的檢出限應(yīng)小于0.1mg/L。

6.1.2工作曲線線性:工作曲線上部20%濃度范圍內(nèi)斜率與下部20%濃度范圍內(nèi)斜率之比值,應(yīng)不小于0.7。

6.1.3zui低精密度要求:工作曲線中zui高的標(biāo)準(zhǔn)溶液的10次吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差,應(yīng)不超過平均吸光度的0.5%。

 

7 工作條件的選擇

按照儀器說明書所提供的*條件調(diào)節(jié)波長422.7nm,調(diào)試燈電流、通帶、積分時間、火焰條件,儀器開機(jī)點火后需穩(wěn)定約510min,方能進(jìn)行測定。

 

8.測定步驟

8.1試樣的制備

取現(xiàn)場循環(huán)冷卻水水樣約500mL,加入鹽酸(5.1)將水樣酸化至pH值為1左右每瓶水樣加入鹽酸溶液(5.2)8.0mL),當(dāng)水樣中懸浮物較多時,可用中速定量濾紙過濾,濾液貯于聚乙烯塑料瓶內(nèi)試樣可放置2

8.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

準(zhǔn)確移取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液5.4.2)0.00(空白、0.501.00、2.00、3.00mL,分別置于50mL容量瓶中,加入5.0mL氯化鍶溶液(5.6)2.0mL氯化鑭溶液(5.5),用鹽酸(5.3)稀釋至刻度,搖勻,此標(biāo)準(zhǔn)系列鈣的濃度為0.000.50、1.00、2.00、3.00mg/L,在儀器的*條件下,于波長422.7nm處,以試劑空白調(diào)零測定其吸光度。以測定的吸光度為縱坐標(biāo),相對應(yīng)的鈣含量mg/L為橫坐標(biāo),繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

如選用一氧化二氮-乙炔火焰時,則采用適當(dāng)?shù)臐舛壤L制標(biāo)準(zhǔn)曲線;加入5.0mL氯化銫溶液(5.7)抑制鈣離子的電離干擾。

8.3試樣的測定

用移液管移取2.03.0mL試樣溶液(8.1),放置在50.0mL容量瓶中,加入5.0mL氯化鍶溶液(5.6)2.0mL氯化鑭溶液(5.5),用鹽酸溶液(5.3)稀釋至刻度,搖勻。按標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作(8.2)中同等儀器條件,以空白調(diào)零,測定其吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線中求得相應(yīng)的鈣含量(mg/L)。

如用一氧化二氮-乙炔火焰時,加入(5.7)氯化銫溶液5.0mL,用鹽酸(5.3)稀釋至刻度搖勻,用空白調(diào)零,測其吸光度。

8.4 分析結(jié)果的表述以鈣離子質(zhì)量濃度表示的鈣含量X(mg/L)按式(1)計算:

X=……………………………………(1)

式中:

P從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得鈣的濃度,mg/L;

f--_酸化后試樣體積(mL)與所取水樣體積(mL)之比8.1);

V0--_所取試樣溶液的體積,mL;

50--測定時試液稀釋后的溶液總體積,mL

9允許差

 

實驗室之間分析結(jié)果差值不應(yīng)大于表1所列允許值。

10安全事項

10.1儀器的燃燒器上方要安裝排風(fēng)裝置;

10.2兩種氣源離儀器適當(dāng)距離;

10.3經(jīng)常檢查管道,防止氣體泄漏,嚴(yán)格遵守有關(guān)操作規(guī)程;

10.4使用乙炔為燃料時,乙炔鋼瓶內(nèi)含有丙酮和硅藻土等填料,當(dāng)壓力低于0.5MPa時應(yīng)更換鋼瓶,防止瓶內(nèi)丙酮會沿管道流進(jìn)火焰,造成火焰燃燒不穩(wěn)定,噪音增大。

 

A

水中共存元素及水處理藥劑干擾的消除參考件

鈣是原子吸收分析中易被干擾元素之一。在工業(yè)循環(huán)冷卻水中,通常存在著一些共存的無機(jī)離子和加入的水處理藥劑,當(dāng)水中含有

Al3+Si4+、SO、PO等離子使測定靈敏度降低,加入氯化鍶或氯化鑭后,以下離子和藥劑在給定的濃度范圍內(nèi)不干擾測定。

a

.水中無機(jī)離子

Fe2+50mg/L

;Al3+50mg/LMg2+80mg/L;Si60mg/LNa+500mg/L;K+50mg/L;Cl-500mg/L;SO100mg/L;Ca2+20mg/LPO60mg/L;Zn2+50mg/L。

 

b

.水處理藥劑

多元醇膦酸酯10mg/L;六偏磷酸鈉10mg/L;聚丙烯酸鈉10mg/L;聚丙烯酸10mg/L;丙烯酸-丙烯酸脂共聚物10mg/L;三聚磷酸鈉10mg/LHEDP20mg/L;EDTMPS10mg/L;ATMP10mg/L;聚季胺鹽小于等于100mg/L;巰基苯駢噻唑小于等于3mg/L;苯駢三氮唑小于等于3mg/L。

____________________

附加說明:

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人邵維紅、單琪、藍(lán)成君、何曉琴。

 

北京瀚時天暉分析儀器有限公司專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:CAAM-2001系列原子吸收光譜儀、WNA-系列金屬套玻璃霧化器、WHG-103A流動注射氫化物發(fā)生器、WH-2型高性能空心陰極燈,以及各種實驗室裝備儀器及耗材。:

 

生產(chǎn)基地:北京市順義區(qū)李隧鎮(zhèn)宣莊戶     101300

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