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Technical articles北京瀚時天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:
原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發(fā)生器(WHG
工業(yè)循環(huán)冷卻水中鉀含量的測定
GB/T 14640-93
Industrial circulating cooling water-Determination of
potassium-Atomic absorption spectrometric method
原子吸收光譜法
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標準規(guī)定了循環(huán)冷卻水中鉀的測定方法。本標準適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中鉀含量0.3~20mg/L的測定,也適用于各種工業(yè)用水、原水及生活用水中鉀的測定。
2 引用標準
GB/T 4470 火焰發(fā)射、原子吸收和原子熒光光譜分析法述語
GB 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB 6819 溶解乙炔
3 術語本標準中涉及到火焰原子吸收光譜分析法術語見GB/T 4470。
4 方法原理
工業(yè)循環(huán)冷卻水樣品,經(jīng)霧化噴入火焰,鉀離子被熱解為基態(tài)原子,以鉀共振線766.5nm為分析線以空氣-乙炔火焰測定鉀原子的吸光度,加入氯化銫可抑制水中各種共存元素及水處理藥劑的干擾(見附錄A)。
5 試劑和材料
本試驗所用水應符合GB 6682中二級或三級用水規(guī)格,所用試劑在沒有注明其他要求時均指分析純試劑。試驗中所用乙炔氣應符合GB
6819之規(guī)定。
5.1 鹽酸(GB 622);
5.2 氯化鉀標準溶液:
鉀標準溶液Ⅰ:稱取105~110℃下烘至恒重的高純氯化鉀
鉀標準溶液Ⅱ:移取鉀標準溶液Ⅰ(
5.3
氯化銫溶液:含銫
6 儀器
原子吸收光譜儀和一般實驗室用儀器。
6.1
原子吸收光譜儀,wna-1型金屬套玻璃霧化器,應配有鉀空心陰極燈,空氣-乙炔預混合燃燒器。背景扣除校正器(本標準推薦使用連續(xù)光譜氘燈扣除背景)、打印機或記錄儀等。所用原子吸收光譜儀均應達到下列指標:
zui低精密度要求:工作曲線中濃度zui高的10次吸光度的標準偏差應不超過其平均吸光度的1.5%,濃度zui低的標準溶液(不是零濃度溶液)的10次吸光度的標準偏差,應不超過濃度zui高標準溶液平均吸光度的0.5%。
7 工作條件的選擇
按照儀器使用說明書所提供的*條件,調(diào)節(jié)波長766.5nm,調(diào)試燈電流、通帶、積分時間、火焰條件、背景扣除等。儀器開機點火后需穩(wěn)定約5~10min方能進行測定。
8 測定步驟
8.1
試樣溶液的制備取現(xiàn)場循環(huán)水樣約500mL,加入鹽酸(5.1)將水樣酸化至pH值1左右(每升水樣加入鹽酸8.0mL)當水樣中懸浮物較多時,可用中速定量濾紙過濾,濾液貯于聚乙烯塑料瓶內(nèi)(試樣可放置2周)。
8.2
標準曲線的制作準確移取鉀標準溶液(
8.3
試樣的測定用移液管移取試樣溶液(8.1)25.0mL,置于50mL容量瓶中,加入5.0mL氯化銫溶液(5.3),用水稀釋至刻度。按標準曲線制作(8.2)中同等儀器條件,用試劑空白調(diào)零,測定其吸光度,若試樣中鉀含量超出標準曲線范圍,可稀釋后測定。
8.4 分析結果的表述以鉀離子質量濃度表示的鉀含量X(mg/L)按式(1)計算:
X= …………………………………………(1)
式中:
P-從標準曲線中查得鉀的濃度,mg/L;
f--酸化后試樣體積(mL)與所取水樣體積(mL)之比(見8.1);
V0--所取試樣溶液的體積,mL。
50--測定時試樣稀釋后的溶液總體積,mL。
9 允許差
實驗室之間分析結果差值應不大于表1所列允許差。
表1 mg/L
鉀含 量允 許 差
0.5~1≤0.05
1~5≤0.10
5~10≤0.25
10~15≤0.5
10 安全事項
10.1 儀器的燃燒器上方要安裝排風裝置;
10.2 兩種氣源離儀器適當距離;
10.3 經(jīng)常檢查管道,防止氣體泄漏,嚴格遵守有關操作規(guī)程;
10.4
使用乙炔氣為燃料時,鋼瓶內(nèi)含有丙酮和硅藻上等填料,當壓力低于0.5MPa時,應更換鋼瓶,防止瓶內(nèi)丙酮等物會沿管道流入火焰,造成火焰燃燒不穩(wěn)定,噪音增大。
附 錄 A
水中共存元素及水處理藥劑干擾的消除
(參考件)鉀是堿金屬,其電離電位很低,在火焰中溶易產(chǎn)生電離干擾。在循環(huán)冷卻水中存在著一些共存的無機離子和加入的水處理藥劑,當水中含有Ca2+、Na+、Si、PO,使鉀的測定產(chǎn)生正干擾,吸光值增高,加入氯化銫電離緩沖劑后,增高了自由電子濃度,使氯化銫在火焰中無電離,從而抑制了鉀元素的電離。以下離子和藥劑在給定范圍內(nèi)不干擾測定。
a.水中無機離子。
Ca2+100mg/L;CL-100mg/L;Na+300mg/L;Al3+50mg/L;Si10mg/L;Fe2+50mg/L;Cu2+20mg/L;SO40mg/L;PO15mg/L;Mg2+40mg/L。
b.水處理藥劑六偏磷酸鈉10mg/L;多元醇膦酸酯10mg/L;聚丙烯酸10mg/L;聚丙烯酸鈉10mg/L;三聚磷酸鈉10mg/L;HEDP10mg/L;ATMPmg/L;EDTMP10mg/L;巰基苯駢噻唑小于等于3mg/L;苯駢三氮唑小于等于3mg/L;聚季胺鹽小于等于100mg/L。
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附加說明:
本標準由中華人民共和國化學工業(yè)部提出。本標準由化學工業(yè)部天津化工研究院歸口。本標準由化學工業(yè)部天津化工研究院負責起草。本標準主要起草人邵維仁、
D4192�82(1987修訂)《原子吸收光譜法測水中鉀試驗方法》。
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