工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈉含量的測(cè)定

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原子吸收光譜儀（CAAM-2001系列）、金屬套玻璃霧化器（WNA-系列）、氫化物發(fā)生器（WHG-103A型）、高性能空心陰極燈，電子天平、微波消解儀等以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材。：  84782259

工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈉含量的測(cè)定

GB/T14641--93

Industrial circulating cooling water-Determinationof sodium-Atomic

absorption spectrometric method

原子吸收光譜法

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水鈉的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于含鈉20～500mg/L工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈉含量的測(cè)定，也適用于各種工業(yè)用水、原水和生活用水中鈉含量的測(cè)定。

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 4470 火焰發(fā)射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術(shù)語

GB 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB 6819 溶解乙炔

3 術(shù)語

本標(biāo)準(zhǔn)中涉及到火焰原子吸收光譜術(shù)語見GB/T 4470。

4 方法原理

工業(yè)循環(huán)水樣品經(jīng)霧化噴入火焰，鈉離子被熱解離為基態(tài)原子，以鈉共振線330.2nm和589.6nm為分析線，以空氣-乙炔火焰測(cè)定納原子的吸光度。水中各種共存元素及水處理藥劑對(duì)鈉的測(cè)定均不干擾（見附錄A）。

5 試劑和材料

本試驗(yàn)所用水應(yīng)符合GB 6682中二級(jí)或三級(jí)用水規(guī)格。所用試劑在沒有注明其他要求時(shí)均指分析純?cè)噭Ｔ囼?yàn)中所用乙炔氣應(yīng)符合GB

6819之規(guī)定。

5.1 鹽酸（GB 622）；

5.2 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：

5.2.1

鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取在105～110℃烘至恒重的光譜純氯化鈉2.548lg至0.0002g，放置100mL燒杯中，加水溶解，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻，此標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL含鈉1.00mg。

6 儀器

原子吸收光譜儀和一般實(shí)驗(yàn)室用儀器。

6.1原子吸收光譜儀應(yīng)配有鈉空心陰極燈，WNA-1型金屬套玻璃霧化器，空氣-乙炔預(yù)混合燃燒器，背景扣除校正器（本標(biāo)準(zhǔn)推薦使用連續(xù)光譜氘燈扣除背景）打印機(jī)或記錄儀。所用原子吸收光譜儀均應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo)：

6.1.1 檢出限：在測(cè)量循環(huán)冷卻水樣品中，鈉的檢出限應(yīng)小于0.4mg/L；

6.1.2 工作曲線線性：工作曲線上部20%濃度范圍內(nèi)的斜率與下部20%濃度范圍內(nèi)斜率之比值應(yīng)不小于0.7；

6.1.3

zui低精密度要求：工作曲線中濃度zui高的標(biāo)準(zhǔn)溶液的10次吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差，應(yīng)不超過其平均吸光度的1.5%；濃度zui低的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是零濃度溶液）的10次吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差，應(yīng)不超過濃度zui高的標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%。

7 工作條件的選擇

按照儀器說明書提提供的*條件，調(diào)節(jié)波長(zhǎng)330.2nm或589.6nm，調(diào)試燈電流、通帶、積分時(shí)間、火焰條件、背景扣除等。儀器開機(jī)點(diǎn)火后需穩(wěn)定5～10min方能進(jìn)行測(cè)定。

8 測(cè)定步驟

8.1

試樣的制備取現(xiàn)場(chǎng)循環(huán)冷卻水樣品約500mL，加入鹽酸（5.1）酸化至pH1左右（每升水樣加入8.0mL鹽酸）。當(dāng)水樣中懸浮物較多時(shí)，需用中速定量濾紙過濾，濾液貯于聚乙烯塑料瓶中。該試樣品可放置2周。

8.2

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：準(zhǔn)確移取鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.2.1）0.00、2.50、5.00、7.50、10.0mL，分別置于50.0mL容量瓶中，加水稀釋至刻度搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為0.00、50.0、100.0、150.0、200.0mg/L，在波長(zhǎng)為330.2nm處，調(diào)節(jié)儀器為*工作狀態(tài)，以水調(diào)零，以測(cè)定的吸光度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的鈉含量mg/L為橫坐標(biāo)，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

8.3

試樣的測(cè)定按標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作中同等儀器條件，以水為空白調(diào)零，測(cè)定試樣（8.1）的吸光度，若水樣中鈉含量大于200mg/L，可稀釋后測(cè)定，若水樣中鈉含量小于20mg/L時(shí)，按附錄B測(cè)定。

8.4 分析結(jié)果的表述以鈉離子質(zhì)量濃度表示的鈉含量X（mg/L）按式（1）計(jì)算：

X=P·f ……………………………………（1）

式中：

P---從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得鈉的濃度，mg/L；

f---酸化后試樣的體積（mL）與所取水樣體積（mL）之比（見8.1）。

9 允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果差值不應(yīng)大于表1所列允許差。表1 mg/L

鈉 含 量允 許 差

20～100≤1.0

100～500≤2.0

>650≤4.0

10 安全事項(xiàng)

10.1 儀器的燃燒器上方要按裝排風(fēng)裝置；

10.2 兩種氣源離儀器適當(dāng)距離；

10.3 經(jīng)常檢查管道，防止氣體泄漏，嚴(yán)格遵守有關(guān)操作規(guī)程；

10.4

使用乙炔氣為燃?xì)鈺r(shí)，乙炔鋼瓶?jī)?nèi)含有丙酮和硅藻土等填料，當(dāng)壓力低于0.5MPa時(shí)應(yīng)更換鋼瓶，防止瓶?jī)?nèi)丙酮等物會(huì)沿管道流進(jìn)火焰，造成火焰燃燒不穩(wěn)定，噪音增大。

附 錄 A

水中共存元素及水處理藥劑的干擾

（參考件）鈉在自然界分布極廣，幾乎所有的天然水中都有鈉。鈉在水中溶解性很大，雖然不能形成沉淀析出，但能產(chǎn)生高的電導(dǎo)，使鋁材和不銹鋼等材質(zhì)產(chǎn)生點(diǎn)蝕。在循環(huán)冷卻水中，通常存在著一些無機(jī)離子和加入的水處理藥劑，在以下給定范圍內(nèi)不干擾測(cè)定。

a.水中無機(jī)離子SO100mg/L；Mg2+40mg/L；Zn2+20mg/L；Ca2+500mg/L；PO60mg/L；Fe2+100mg/L；Cu2+20mg/L；K+50mg/L；Al3+30mg/L；Cl-500mg/L；Si4+40mg/L。

b.水處理藥劑聚丙烯酸10mg/L；HEDP10mg/L；ATMP10mg/L；聚季胺鹽100mg/L；苯駢三氮唑3mg/L。

附 錄 B

以鈉共振線589.6nm為分析線測(cè)定鈉含量低于20mg/L時(shí)的分析步驟（補(bǔ)充件）

B1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

B1.1

用移液管移納標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.2.1）5.0mL，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0mL含鈉0.050mg。

B2

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作準(zhǔn)確移取鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液（B1.1）0.00（空白）、0.50、1.00、1.50、2.00mL，置于50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻，此標(biāo)準(zhǔn)系列含鈉的濃度為0.00、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L，在波長(zhǎng)589.6nm處，調(diào)節(jié)儀器為*工作狀態(tài)，以空白調(diào)零，以測(cè)定的吸光度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的鈉含量mg/L為橫坐標(biāo)，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

B3

樣品的測(cè)定用移液管移取試樣溶液（8.1）2.0～10.0mL，置于50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。按標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作（C2）中同等儀器條件，以水為空白調(diào)零，測(cè)定其吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線中求得相應(yīng)的鉀含量（mg/L）。

B4 分析結(jié)果的表述以鈉離子質(zhì)量濃度表示的鈉含量X（mg/L）按式（B1）計(jì)算：

X= ………………………………………………（B1）

式中：

P---從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得鈉的濃度，mg/L；

f---酸化后試樣體積（mL）與所取水樣體積（mL）之比（見8.1）；

V0---所取試樣溶液的體積，mL；

50---測(cè)定時(shí)試樣稀釋后的溶液總體積，mL。

附加說明：

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人邵維仁、藍(lán)成君、單琪、何曉琴、張彥麗。本標(biāo)準(zhǔn)參照采用美國(guó)試驗(yàn)與材料協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)ASTM

D4191�1982（1987修訂）《原子吸收光譜法測(cè)定水中的鈉試驗(yàn)方法》。

（北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司專業(yè)研制生產(chǎn)銷售：CAAM-2001系列原子吸收光譜儀、WNA-系列金屬套玻璃霧化器、WHG-103A流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器、WH-2型高性能空心陰極燈，以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材。：）

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