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Technical articles北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:
原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發(fā)生器(WHG
工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈉含量的測(cè)定
GB/T14641--93
Industrial circulating cooling water-Determinationof sodium-Atomic
absorption spectrometric method
原子吸收光譜法
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水鈉的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于含鈉20~500mg/L工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈉含量的測(cè)定,也適用于各種工業(yè)用水、原水和生活用水中鈉含量的測(cè)定。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 4470 火焰發(fā)射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術(shù)語
GB 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB 6819 溶解乙炔
3 術(shù)語
本標(biāo)準(zhǔn)中涉及到火焰原子吸收光譜術(shù)語見GB/T 4470。
4 方法原理
工業(yè)循環(huán)水樣品經(jīng)霧化噴入火焰,鈉離子被熱解離為基態(tài)原子,以鈉共振線330.2nm和589.6nm為分析線,以空氣-乙炔火焰測(cè)定納原子的吸光度。水中各種共存元素及水處理藥劑對(duì)鈉的測(cè)定均不干擾(見附錄A)。
5 試劑和材料
本試驗(yàn)所用水應(yīng)符合GB 6682中二級(jí)或三級(jí)用水規(guī)格。所用試劑在沒有注明其他要求時(shí)均指分析純?cè)噭T囼?yàn)中所用乙炔氣應(yīng)符合GB
6819之規(guī)定。
5.1 鹽酸(GB 622);
5.2 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:
鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取在105~110℃烘至恒重的光譜純氯化鈉2.548lg至
6 儀器
原子吸收光譜儀和一般實(shí)驗(yàn)室用儀器。
6.1原子吸收光譜儀應(yīng)配有鈉空心陰極燈,WNA-1型金屬套玻璃霧化器,空氣-乙炔預(yù)混合燃燒器,背景扣除校正器(本標(biāo)準(zhǔn)推薦使用連續(xù)光譜氘燈扣除背景)打印機(jī)或記錄儀。所用原子吸收光譜儀均應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo):
zui低精密度要求:工作曲線中濃度zui高的標(biāo)準(zhǔn)溶液的10次吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差,應(yīng)不超過其平均吸光度的1.5%;濃度zui低的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是零濃度溶液)的10次吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差,應(yīng)不超過濃度zui高的標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%。
7 工作條件的選擇
按照儀器說明書提提供的*條件,調(diào)節(jié)波長(zhǎng)330.2nm或589.6nm,調(diào)試燈電流、通帶、積分時(shí)間、火焰條件、背景扣除等。儀器開機(jī)點(diǎn)火后需穩(wěn)定5~10min方能進(jìn)行測(cè)定。
8 測(cè)定步驟
8.1
試樣的制備取現(xiàn)場(chǎng)循環(huán)冷卻水樣品約500mL,加入鹽酸(5.1)酸化至pH1左右(每升水樣加入8.0mL鹽酸)。當(dāng)水樣中懸浮物較多時(shí),需用中速定量濾紙過濾,濾液貯于聚乙烯塑料瓶中。該試樣品可放置2周。
8.2
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作:準(zhǔn)確移取鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(
8.3
試樣的測(cè)定按標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作中同等儀器條件,以水為空白調(diào)零,測(cè)定試樣(8.1)的吸光度,若水樣中鈉含量大于200mg/L,可稀釋后測(cè)定,若水樣中鈉含量小于20mg/L時(shí),按附錄B測(cè)定。
8.4 分析結(jié)果的表述以鈉離子質(zhì)量濃度表示的鈉含量X(mg/L)按式(1)計(jì)算:
X=P·f ……………………………………(1)
式中:
P---從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得鈉的濃度,mg/L;
f---酸化后試樣的體積(mL)與所取水樣體積(mL)之比(見8.1)。
9 允許差
實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果差值不應(yīng)大于表1所列允許差。表1 mg/L
鈉 含 量允 許 差
20~100≤1.0
100~500≤2.0
>650≤4.0
10 安全事項(xiàng)
10.1 儀器的燃燒器上方要按裝排風(fēng)裝置;
10.2 兩種氣源離儀器適當(dāng)距離;
10.3 經(jīng)常檢查管道,防止氣體泄漏,嚴(yán)格遵守有關(guān)操作規(guī)程;
10.4
使用乙炔氣為燃?xì)鈺r(shí),乙炔鋼瓶?jī)?nèi)含有丙酮和硅藻土等填料,當(dāng)壓力低于0.5MPa時(shí)應(yīng)更換鋼瓶,防止瓶?jī)?nèi)丙酮等物會(huì)沿管道流進(jìn)火焰,造成火焰燃燒不穩(wěn)定,噪音增大。
附 錄 A
水中共存元素及水處理藥劑的干擾
(參考件)鈉在自然界分布極廣,幾乎所有的天然水中都有鈉。鈉在水中溶解性很大,雖然不能形成沉淀析出,但能產(chǎn)生高的電導(dǎo),使鋁材和不銹鋼等材質(zhì)產(chǎn)生點(diǎn)蝕。在循環(huán)冷卻水中,通常存在著一些無機(jī)離子和加入的水處理藥劑,在以下給定范圍內(nèi)不干擾測(cè)定。
a.水中無機(jī)離子SO100mg/L;Mg2+40mg/L;Zn2+20mg/L;Ca2+500mg/L;PO60mg/L;Fe2+100mg/L;Cu2+20mg/L;K+50mg/L;Al3+30mg/L;Cl-500mg/L;Si4+40mg/L。
b.水處理藥劑聚丙烯酸10mg/L;HEDP10mg/L;ATMP10mg/L;聚季胺鹽100mg/L;苯駢三氮唑3mg/L。
附 錄 B
以鈉共振線589.6nm為分析線測(cè)定鈉含量低于20mg/L時(shí)的分析步驟(補(bǔ)充件)
B1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
B1.1
用移液管移納標(biāo)準(zhǔn)溶液(
B2
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作準(zhǔn)確移取鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液(B1.1)0.00(空白)、0.50、1.00、1.50、2.00mL,置于50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度搖勻,此標(biāo)準(zhǔn)系列含鈉的濃度為0.00、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L,在波長(zhǎng)589.6nm處,調(diào)節(jié)儀器為*工作狀態(tài),以空白調(diào)零,以測(cè)定的吸光度為縱坐標(biāo),相對(duì)應(yīng)的鈉含量mg/L為橫坐標(biāo),繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。
B3
樣品的測(cè)定用移液管移取試樣溶液(8.1)2.0~10.0mL,置于50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。按標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作(C2)中同等儀器條件,以水為空白調(diào)零,測(cè)定其吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線中求得相應(yīng)的鉀含量(mg/L)。
B4 分析結(jié)果的表述以鈉離子質(zhì)量濃度表示的鈉含量X(mg/L)按式(B1)計(jì)算:
X= ………………………………………………(B1)
式中:
P---從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得鈉的濃度,mg/L;
f---酸化后試樣體積(mL)與所取水樣體積(mL)之比(見8.1);
V0---所取試樣溶液的體積,mL;
50---測(cè)定時(shí)試樣稀釋后的溶液總體積,mL。
附加說明:
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人邵維仁、
D4191�1982(1987修訂)《原子吸收光譜法測(cè)定水中的鈉試驗(yàn)方法》。
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