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原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發(fā)生器(WHG
進口化肥 鈉的原子吸收分光光度測定方法
ZB G 20010—87
本標(biāo)準規(guī)定測定進口化肥中鈉含量的方法。
1 適用范圍
適用于氯化鉀等。
2 方法提要
試樣用水溶解,在水溶液中用原子吸收分光光度計于波長589.0nm,以空氣-乙炔火焰測定鈉的吸光度。
3 儀器
原子吸收分光光度計,附有空氣-乙炔燃燒器及鈉空心陰極燈,WNA-1型金屬套玻璃霧化器。
所用原子吸收分光光度計應(yīng)達到下列指標(biāo):
zui低靈敏度:等差濃度標(biāo)準溶液的zui高濃度標(biāo)準的吸光讀數(shù)不低于0.2。
工作曲線線性:等差濃度標(biāo)準溶液中兩個zui高濃度標(biāo)準溶液的吸光讀數(shù)的差值,不小于zui低濃度標(biāo)準溶液與零濃度溶液吸光讀數(shù)差值的0.8倍。
zui小穩(wěn)定性:zui高濃度標(biāo)準溶液與零濃度溶液多次測量所得到的吸光讀數(shù),相對于zui高濃度標(biāo)準溶液吸光讀數(shù)平均值的變異系數(shù),應(yīng)分別不大于1.5%和0.6%(見附錄A)。
原子吸收分光光度計的工作條件:見附錄B。
4 試劑
4.1 氯化鉀(1%):稱取
4.2
鈉標(biāo)準溶液(1mg/mL):準確稱取光譜純氯化鈉
4.3
鈉標(biāo)準溶液(100?g/mL):準確吸取50mL鈉標(biāo)準溶液(4.2),置于500mL容量瓶中。用水稀釋至標(biāo)線,混勻,此溶液1mL含100?g鈉。
5 操作程序
5.1 試液制備
稱取試樣
5.2 鈉的吸光度測定
吸取5mL溶液(或濾液)(5.1)于100mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻。在原子吸收分光光度計上,波長589.0nm處,轉(zhuǎn)燃燒頭30°,在空氣-乙炔火焰中,與標(biāo)準溶液系列同時以水調(diào)零,測量鈉的吸光度,從工作曲線上查出相應(yīng)的鈉量。
5.3 工作曲線的繪制
準確吸取0,1,2,3,4mL鈉標(biāo)準溶液(4.3)于一組100mL容量瓶中,加入1mL氯化鉀溶液(4.1),用水稀釋至標(biāo)線,混勻,以水調(diào)零,測量鈉的吸光度。以鈉的濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。
6 結(jié)果計算
鈉的百分含量,按下式計算:
式中:c──從鈉工作曲線查得鈉的濃度,?g/mL;
V──測定時試樣的體積,mL;
m──V毫升試液所含的試樣質(zhì)量,g。
附 錄 A
zui小穩(wěn)定性變異系數(shù)的計算
(補充件)
zui高濃度標(biāo)準溶液與零濃度溶液吸光讀數(shù)的變異系數(shù)計算公式如下:
…………………………………………(A1)
…………………………………………(A2)
式中:Sc──zui高濃度標(biāo)準溶液吸光讀數(shù)的百分變異系數(shù);
So──零濃度溶液吸光讀數(shù)的百分變異系數(shù);
──zui高濃度標(biāo)準溶液吸光讀數(shù)的平均值;
C──zui高濃度標(biāo)準溶液吸光讀數(shù);
──零濃度溶液吸光讀數(shù)的平均值;
O──零濃度溶液吸光讀數(shù);
n──測定次數(shù)。
附 錄 B
儀器的工作條件
(參考件)
使用PE 2380型原子吸收分光光度計測定鈉的參考工作條件如下:
分析線: 589.0nm轉(zhuǎn)30°;
狹縫寬度: 0.7;
燈電流: 8mA;
空氣流量:
乙炔流量:
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