進(jìn)口化肥 微量元素的原子吸收分光光度測(cè)定方法

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原子吸收光譜儀（CAAM-2001系列）、金屬套玻璃霧化器（WNA-系列）、氫化物發(fā)生器（WHG-103A型）、高性能空心陰極燈，電子天平、微波消解儀等以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材。：  84782259

進(jìn)口化肥 微量元素的原子吸收分光光度測(cè)定方法

ZBG 20011—87

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定測(cè)定進(jìn)口化肥中微量元素──銅、鋅、鐵、錳、鎂含量的方法。

1 方法提要

試樣用硝酸或鹽酸溶解，在2％硝酸或鹽酸介質(zhì)中，于原子吸收分光光度計(jì)分別在324.7nm，213.9nm，248.3nm，279.5nm和285.2nm的波長(zhǎng)，以空氣-乙炔火焰進(jìn)行銅、鋅、鐵、錳和鎂的測(cè)定。

2 儀器

原子吸收分光光度計(jì)：附有空氣-乙炔燃燒器，及銅、鋅、鐵、錳、鎂空心陰極燈，WNA-1型金屬套玻璃霧化器。

所用原子吸收分光光度計(jì)應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo)：

zui低靈敏度：等差濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液中zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)的吸光讀數(shù)不低于0.5。

工作曲線線性：等差濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液中兩個(gè)zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光讀數(shù)的差值，不小于zui低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液吸光讀數(shù)差值的0.7倍。

zui小穩(wěn)定性：zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液多次測(cè)量所得到的吸光讀數(shù)，相對(duì)于zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光讀數(shù)平均值的變異系數(shù)，分別不大于1.5％和0.6％，見(jiàn)附錄A。

原子吸收分光光度計(jì)之工作條件：見(jiàn)附錄B。

3 試劑

3.1 鹽酸（1+1）。

3.2 硝酸（1+1）。

3.3 氯化鑭溶液（0.1％）：稱取0.1g氯化鑭溶解于100mL水中。

3.4

鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1mg/mL）：準(zhǔn)確稱取金屬鋅（99.95％以上）1.0000g于400mL燒杯中，加入30mL鹽酸（3.1），加熱溶解，將溶液移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg鋅。

3.5

鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（10?g/mL）：吸取5mL鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（3.4）于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液1mL含10?g鋅。

3.6

銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取金屬銅（99.95％以上）1.0000g，置于400mL燒杯中，加入50mL硝酸（3.2）加熱溶解，冷卻后，將溶液移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg銅。

3.7

銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（10?g/mL）：吸取5mL銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（3.6）于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液1mL含10?g銅。

3.8

鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1mg/mL）：準(zhǔn)確稱取金屬鐵（99.9％以上）1.0000g置于400mL燒杯中，加入50mL硝酸（3.2），加熱溶解，冷卻后將溶液移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg鐵。

3.9

鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（100?g/mL）：吸取50mL鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（3.8）于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液1mL含100?g鐵。

3.10

錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取金屬錳（99.9％）1.0000g，置于400mL燒杯中，加入50mL鹽酸（3.1）加熱溶解，冷卻后將溶液移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，貯存于塑料瓶中，此溶液1mL含1mg錳。

3.11

錳標(biāo)準(zhǔn)溶液（10?g/mL）：吸取5mL錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（3.10）于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液1mL含10?g錳。

3.12

鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1mg/mL）：準(zhǔn)確稱取光譜純氧化鎂1.6584g，置于400mL燒杯中，加入20mL鹽酸（3.1）加熱溶解，冷卻后，將此溶液移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg鎂。

3.13

鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（10?g/mL）：吸取5mL鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（3.12）于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液1mL含10?g鎂。

4 操作程序

4.1 試液制備

稱取試樣1g置于100mL燒杯中，加入15mL鹽酸（3.1）加熱煮沸，蒸至2～4mL，冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。

4.2 鋅、銅、鐵、錳吸光度的測(cè)量

將上述溶液（4.1）在原子吸收分光光度計(jì)上，分別于波長(zhǎng)213.9nm，324.7nm，248.3nm，279.5nm處，在空氣-乙炔火焰中，與各種相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同時(shí)以水調(diào)零，測(cè)量鋅、銅、鐵、錳的吸光度，分別從工作曲線上查出相應(yīng)的鋅、銅、鐵、錳量。

4.3 鎂的吸光度的測(cè)量

吸取10mL上述溶液（4.1）于100mL容量瓶中，加入4mL氯化鑭（3.3）和2mL鹽酸（3.1），用水稀釋至標(biāo)線，混勻。

在原子吸收分光光度計(jì)上，波長(zhǎng)285.2nm處，在空氣-乙炔火焰中，與鎂標(biāo)準(zhǔn)系列同時(shí)以水調(diào)零，測(cè)量鎂的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鎂量。

4.4 工作曲線的繪制

4.4.1 鋅、銅、鐵、錳的工作曲線的繪制

按下表配制鋅、銅、鐵、錳標(biāo)準(zhǔn)系列，于一組100mL容量瓶中，加入2mL

鹽酸（3.1），用水稀釋至標(biāo)線，混勻。以水調(diào)零，分別測(cè)量鋅、銅、鐵、錳的吸光度。以各濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，分別繪制工作曲線。

鋅、銅、鐵、錳標(biāo)準(zhǔn)系列表

標(biāo)準(zhǔn)溶液

溶液系列吸取體積

mL濃 度

?g/mL容量體積

mL備 注

鋅0，0.5，1.0，1.50.0，0.05，0.10，0.15

100

銅0，1.0，2.0，3.0，4.00.0，0.10，0.20，0.30，0.40

100

鐵0，1.0，2.0，3.0，4.00.0，1.0，2.0，3.0，4.0

100

錳0，2.0，4.0，6.0，8.00.0，0.2，0.4，0.6，0.8

100

4.4.2 鎂的工作曲線的繪制

吸取0，2.0，4.0，6.0，8.0mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組100mL容量瓶中，加入4mL氯化鑭溶液（3.3）和2mL鹽酸（3.1），用水稀釋至標(biāo)線，混勻。以水調(diào)零，測(cè)鎂的吸光度。以鎂的濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

5 結(jié)果計(jì)算

鋅、銅、鐵、錳、鎂的百分含量，按下式計(jì)算：

式中：c──從鋅、銅、鐵、錳、鎂工作曲線分別查到各元素的相應(yīng)濃度，? g/mL；

V──測(cè)定時(shí)試樣的體積，mL；

m──VmL試液所含的試樣質(zhì)量，g。

附　錄　A

zui小穩(wěn)定性變異系數(shù)的計(jì)算

（補(bǔ)充件）

zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液吸光讀數(shù)的變異系數(shù)計(jì)算公式如下：

……………………………………………（A1）

……………………………………………（A2）

式中：Sc──zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光讀數(shù)的百分變異系數(shù)；

So──零濃度溶液吸光讀數(shù)的百分變異系數(shù)；

──zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光讀數(shù)的平均值；

C──zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光讀數(shù)；

──零濃度溶液吸光讀數(shù)的平均值；

O──零濃度溶液吸光讀數(shù)；

n──測(cè)量次數(shù)。

附　錄　B

各元素測(cè)試*條件

（參考件）

元素

波長(zhǎng)

nm通帶

nm'燈電流

mA空氣流量

L/min乙炔流量

L/min

銅Cu324.80.165.51

鐵Fe248.30.1105.51

鉀K766.90.285.51

鎂Mg285.20.245.51

鋅Zn213.90.275.51

鈉Na589.50.16.55.50.9轉(zhuǎn)30°

錳Mn279.50.185.51

注：以上為英國(guó)進(jìn)口儀器PYE UNICAM SP 1900的測(cè)試條件；其他型號(hào)的儀器可根據(jù)各自說(shuō)明書(shū)進(jìn)行測(cè)試。

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