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進(jìn)口化肥 微量元素的原子吸收分光光度測(cè)定方法

更新時(shí)間:2010-11-01點(diǎn)擊次數(shù):3493

 

北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:

原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發(fā)生器(WHG-103A型)、高性能空心陰極燈,電子天平、微波消解儀等以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材。:  84782259

 


 

進(jìn)口化肥 微量元素的原子吸收分光光度測(cè)定方法

ZBG 2001187

 

 

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定測(cè)定進(jìn)口化肥中微量元素──銅、鋅、鐵、錳、鎂含量的方法。

 

1 方法提要

 

試樣用硝酸或鹽酸溶解,在2%硝酸或鹽酸介質(zhì)中,于原子吸收分光光度計(jì)分別在324.7nm,213.9nm,248.3nm,279.5nm285.2nm的波長(zhǎng),以空氣-乙炔火焰進(jìn)行銅、鋅、鐵、錳和鎂的測(cè)定。

 

2 儀器

原子吸收分光光度計(jì):附有空氣-乙炔燃燒器,及銅、鋅、鐵、錳、鎂空心陰極燈,WNA-1型金屬套玻璃霧化器。

所用原子吸收分光光度計(jì)應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo):

zui低靈敏度:等差濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液中zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)的吸光讀數(shù)不低于0.5。

工作曲線線性:等差濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液中兩個(gè)zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光讀數(shù)的差值,不小于zui低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液吸光讀數(shù)差值的0.7倍。

zui小穩(wěn)定性:zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液多次測(cè)量所得到的吸光讀數(shù),相對(duì)于zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光讀數(shù)平均值的變異系數(shù),分別不大于1.5%和0.6%,見(jiàn)附錄A。

原子吸收分光光度計(jì)之工作條件:見(jiàn)附錄B。

 

3 試劑

3.1 鹽酸(1+1)

3.2 硝酸(1+1)。

3.3 氯化鑭溶液(0.1:稱取0.1g氯化鑭溶解于100mL水中。

3.4

鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1mg/mL):準(zhǔn)確稱取金屬鋅(99.95%以上1.0000g400mL燒杯中,加入30mL鹽酸(3.1),加熱溶解,將溶液移入1L容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻,貯存于塑料瓶中。此溶液1mL1mg鋅。

3.5

鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(10?g/mL):吸取5mL鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(3.4)500mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻。此溶液1mL10?g鋅。

3.6

銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:準(zhǔn)確稱取金屬銅(99.95%以上1.0000g,置于400mL燒杯中,加入50mL硝酸(3.2)加熱溶解,冷卻后,將溶液移入1L容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻,貯存于塑料瓶中。此溶液1mL1mg銅。

3.7

銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(10?g/mL):吸取5mL銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(3.6)500mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻。此溶液1mL10?g銅。

3.8

鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1mg/mL):準(zhǔn)確稱取金屬鐵(99.9%以上1.0000g置于400mL燒杯中,加入50mL硝酸(3.2),加熱溶解,冷卻后將溶液移入1L容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻。貯存于塑料瓶中。此溶液1mL1mg鐵。

3.9

鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(100?g/mL):吸取50mL鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(3.8)500mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻。此溶液1mL100?g鐵。

3.10

錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:準(zhǔn)確稱取金屬錳(99.91.0000g,置于400mL燒杯中,加入50mL鹽酸(3.1)加熱溶解,冷卻后將溶液移入1L容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻,貯存于塑料瓶中,此溶液1mL1mg錳。

3.11

錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(10?g/mL):吸取5mL錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(3.10)500mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻。此溶液1mL10?g錳。

3.12

鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1mg/mL):準(zhǔn)確稱取光譜純氧化鎂1.6584g,置于400mL燒杯中,加入20mL鹽酸(3.1)加熱溶解,冷卻后,將此溶液移入1L容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻,貯存于塑料瓶中。此溶液1mL1mg鎂。

3.13

鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(10?g/mL):吸取5mL鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(3.12)500mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻。此溶液1mL10?g鎂。

 

4 操作程序

4.1 試液制備

稱取試樣1g置于100mL燒杯中,加入15mL鹽酸(3.1)加熱煮沸,蒸至24mL,冷卻,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻。

4.2 鋅、銅、鐵、錳吸光度的測(cè)量

將上述溶液(4.1)在原子吸收分光光度計(jì)上,分別于波長(zhǎng)213.9nm,324.7nm,248.3nm,279.5nm處,在空氣-乙炔火焰中,與各種相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同時(shí)以水調(diào)零,測(cè)量鋅、銅、鐵、錳的吸光度,分別從工作曲線上查出相應(yīng)的鋅、銅、鐵、錳量。

4.3 鎂的吸光度的測(cè)量

吸取10mL上述溶液(4.1)100mL容量瓶中,加入4mL氯化鑭(3.3)2mL鹽酸(3.1),用水稀釋至標(biāo)線,混勻。

在原子吸收分光光度計(jì)上,波長(zhǎng)285.2nm處,在空氣-乙炔火焰中,與鎂標(biāo)準(zhǔn)系列同時(shí)以水調(diào)零,測(cè)量鎂的吸光度,從工作曲線上查出相應(yīng)的鎂量。

4.4 工作曲線的繪制

4.4.1 鋅、銅、鐵、錳的工作曲線的繪制

按下表配制鋅、銅、鐵、錳標(biāo)準(zhǔn)系列,于一組100mL容量瓶中,加入2mL

鹽酸(3.1),用水稀釋至標(biāo)線,混勻。以水調(diào)零,分別測(cè)量鋅、銅、鐵、錳的吸光度。以各濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),分別繪制工作曲線。

 

鋅、銅、鐵、錳標(biāo)準(zhǔn)系列表

 

標(biāo)準(zhǔn)溶液

溶液系列吸取體積

mL

?g/mL容量體積

mL

00.5,1.0,1.50.0,0.05,0.100.15

100

 

 

 

0,1.0,2.0,3.0,4.00.0,0.10,0.20,0.30,0.40

100

 

 

 

0,1.0,2.0,3.0,4.00.0,1.0,2.0,3.0,4.0

100

 

 

 

0,2.04.0,6.08.00.0,0.20.4,0.6,0.8

100

 

 

 

4.4.2 鎂的工作曲線的繪制

吸取0,2.0,4.06.0,8.0mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組100mL容量瓶中,加入4mL氯化鑭溶液(3.3)2mL鹽酸(3.1),用水稀釋至標(biāo)線,混勻。以水調(diào)零,測(cè)鎂的吸光度。以鎂的濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。

 

5 結(jié)果計(jì)算

鋅、銅、鐵、錳、鎂的百分含量,按下式計(jì)算:

 

式中:c──從鋅、銅、鐵、錳、鎂工作曲線分別查到各元素的相應(yīng)濃度,? g/mL;

V──測(cè)定時(shí)試樣的體積,mL;

m──VmL試液所含的試樣質(zhì)量,g

 

附 錄 A

zui小穩(wěn)定性變異系數(shù)的計(jì)算

補(bǔ)充件

zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液吸光讀數(shù)的變異系數(shù)計(jì)算公式如下:

……………………………………………(A1)

……………………………………………(A2)

式中:Sc──zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光讀數(shù)的百分變異系數(shù);

So──零濃度溶液吸光讀數(shù)的百分變異系數(shù);

──zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光讀數(shù)的平均值;

C──zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光讀數(shù);

──零濃度溶液吸光讀數(shù)的平均值;

O──零濃度溶液吸光讀數(shù);

n──測(cè)量次數(shù)。

 

附 錄 B

各元素測(cè)試*條件

參考件

 

元素

波長(zhǎng)

nm通帶

nm'燈電流

mA空氣流量

L/min乙炔流量

L/min

Cu324.80.165.51

Fe248.30.1105.51

K766.90.285.51

Mg285.20.245.51

Zn213.90.275.51

Na589.50.16.55.50.9轉(zhuǎn)30°

Mn279.50.185.51

 

注:以上為英國(guó)進(jìn)口儀器PYE UNICAM SP 1900的測(cè)試條件;其他型號(hào)的儀器可根據(jù)各自說(shuō)明書(shū)進(jìn)行測(cè)試。

 

 

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生產(chǎn)基地:北京市順義區(qū)李隧鎮(zhèn)宣莊戶     101300

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    機(jī):        電子郵件::wuanlin.cn 

 

場(chǎng) 部:北京市朝陽(yáng)區(qū)博雅中心A 805   100102

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