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技術(shù)文章

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冷原子吸收法測(cè)定人發(fā)和指甲中的汞

更新時(shí)間:2010-11-01點(diǎn)擊次數(shù):3265

 

北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:

原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發(fā)生器(WHG-103A型)、高性能空心陰極燈,電子天平、微波消解儀等以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材。:  84782259

 


冷原子吸收法測(cè)定人發(fā)和指甲中的汞

王振原 閃紅光 孫秀敏


 

1 前言

隨著環(huán)境科學(xué)和生命科學(xué)的發(fā)展,環(huán)境污染物越來(lái)越引起人們的重視,汞便是其中的一種。冷原子吸收法測(cè)汞是目前國(guó)內(nèi)外普遍采用的方法之一,它具有靈敏、快速、準(zhǔn)確和干擾少等特點(diǎn)。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器

  原子吸收分光光度計(jì);金屬套玻璃霧化器,氫化物發(fā)生器;汞空心陰極燈。

2.2 儀器工作條件

  波長(zhǎng):253.7nm,燈電流:1.0mA,狹縫寬度:0.2mm,工作開關(guān):吸光檔,讀數(shù)方式:瞬時(shí)。

2.3 試劑

  實(shí)驗(yàn)用水為去離子水;HNO3ρ20=1.42g/mL)、H2SO4ρ20=1.84g/mL)均為優(yōu)級(jí)純;KMnO4為優(yōu)級(jí)純,鹽酸羥胺為分析純,用時(shí)分別配制成50g/L100g/L溶液;KBH4為分析純,用時(shí)配制成0.2%W/V)(含0.5% KOH)水溶液;汞標(biāo)準(zhǔn)使用液為逐級(jí)稀釋成的Hg2+濃度為0.10μg/mL溶液。

2.4 測(cè)定步驟

2.4.1 試樣前處理
  稱取洗凈、烘干[1]的人發(fā)(20-30mg)或指甲(300-500mg)試樣于125mL錐形瓶中,加入4mL HNO3,插入小漏斗,放置過(guò)夜;次日加入6mL H2SO4、4mL KMnO4溶液,置于低溫電熱板上加熱煮沸至透明,并使溶液的紫紅色保持不變,取下冷卻后,滴加1滴鹽酸羥胺溶液使溶液紫紅色褪去,全量轉(zhuǎn)入250mL汞還原瓶中,用水稀釋至100mL,待測(cè)定。
2.4.2
 校準(zhǔn)曲線繪制和試液測(cè)定
  分別吸取汞標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00(分析空白)、0.20、0.400.60、0.801.00mL125mL錐形瓶中,各加入4mL HNO36mL H2SO44mL KMnO4溶液,以下按試樣前處理同樣操作后,全量轉(zhuǎn)入250mL汞還原瓶中,用水稀釋至100mL,依次各加入1.0mL KBH4溶液,立即蓋上瓶塞,振蕩45s,連接到測(cè)汞系統(tǒng)中并測(cè)出吸光度,繪制扣除分析空白的各點(diǎn)吸光度與相應(yīng)各點(diǎn)汞含量的關(guān)系曲線。校準(zhǔn)曲線的回歸方程式Y=0.040X+2.0×10-4,相關(guān)系數(shù)r=0.9966。
  待測(cè)試液加入1.0mL KBH4溶液后,按校準(zhǔn)曲線各點(diǎn)同樣操作進(jìn)行測(cè)定。

3 結(jié)果與討論

3.1 KBH4溶液用量

  試驗(yàn)結(jié)果表明,KBH4溶液用量在0.5-2.0mL之間,對(duì)吸光度測(cè)定值無(wú)明顯影響;當(dāng)用量大于2.0mL時(shí),因其水解產(chǎn)生的氣體量加大,會(huì)使吸光度測(cè)定值不穩(wěn)定。試驗(yàn)選用1.0mL KBH4溶液。

3.2 汞還原瓶振蕩時(shí)間

  試驗(yàn)結(jié)果表明,加入KBH4溶液后,汞還原瓶振蕩時(shí)間在15-60s之間,吸光度測(cè)定值保持不變,即此時(shí)汞原子在瓶?jī)?nèi)氣相和液相間分配達(dá)到平衡。試驗(yàn)選定振蕩時(shí)間為45s。

3.3 載氣流速

  本試驗(yàn)以負(fù)壓方式進(jìn)樣,即以空氣為載氣。試驗(yàn)結(jié)果表明,載氣流速在1-2L/min之間,對(duì)吸光度測(cè)定值無(wú)影響。試驗(yàn)選定載氣流速為1.4L/min。

3.4 汞蒸汽吸收池結(jié)構(gòu)

  本試驗(yàn)對(duì)幾種不同規(guī)格的汞蒸汽吸收池進(jìn)行了比較。結(jié)果表明,在吸收池長(zhǎng)度一定時(shí),池內(nèi)徑小的吸光度測(cè)定值要高;吸收池內(nèi)徑相同時(shí),池長(zhǎng)度大的吸光度測(cè)定值要高。試驗(yàn)選用的吸收池長(zhǎng)度為150mm,內(nèi)徑為20mm。

3.5 共存離子

  試驗(yàn)結(jié)果表明,在Hg2+濃度為40ng/100mL 的試液中,有40μg Se4+ Te4+、Ge4+、As5+Sb3+、Bi3+Ag+存在時(shí),對(duì)吸光度測(cè)定值無(wú)影響。在本試驗(yàn)的取樣量中,上述共存離子的含量均低于此值,故不會(huì)影響測(cè)定。

3.6 精密度

  人發(fā)和指甲試樣重復(fù)測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為5.5%n=7)和4.8%n=5)。

3.7 準(zhǔn)確度

  人發(fā)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中汞的測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相吻合;試樣加標(biāo)回收率在89%-95%之間。詳見(jiàn)表1、表2。

        表 1 人發(fā)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中汞的測(cè)定結(jié)果 (μg/g

 

標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

測(cè)得值

標(biāo)準(zhǔn)值

GB09101
中科院上海原子能研究所

1.98

2.16±0.21

 

 表 2 回收試驗(yàn)結(jié)果

 

試樣

試樣含量
ng

標(biāo)準(zhǔn)加入量
ng

測(cè)得值
ng

回收率
%

人發(fā)1#

30.6

30

58.1

92

   2#

21.6

30

50.1

95

指甲1#

29.4

20

47.4

90

  2#

30.0

20

47.8

89

 

   n=2。              

3.8 試樣測(cè)定結(jié)果

  對(duì)本地區(qū)7例人發(fā)和5例指甲試樣中的汞進(jìn)行了測(cè)定,其測(cè)定結(jié)果的統(tǒng)計(jì)值分別為1.36±0.13μg/g0.25±0.08 μg/g,與國(guó)內(nèi)一些城市的人發(fā)和指甲中汞的測(cè)定值相符合[2]

《第九屆譜學(xué)學(xué)術(shù)報(bào)告會(huì)》(19994月成都市交流論文選登
王振原(,:(04114671039
作者單位:大連市環(huán)境科學(xué)設(shè)計(jì)研究院 遼寧省大連市沙河口區(qū)連山街58號(hào) 116023

參考文獻(xiàn)

 [1] 王振原,趙永魁,林淑娣.ICP-AES法測(cè)定人發(fā)中CuZn、Fe、MnCa.光譜實(shí)驗(yàn)室,1998,154):41-45
 [2] 程義勇,蔣與剛編著.生物醫(yī)學(xué)微量元素?cái)?shù)據(jù)手冊(cè).天津:科學(xué)技術(shù)出版社,1994.135,164

 

 

北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:CAAM-2001系列原子吸收光譜儀、WNA-系列金屬套玻璃霧化器、WHG-103A流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器、WH-2型高性能空心陰極燈,以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材。:

 

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