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Technical articles北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:
原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發(fā)生器(WHG
氫化物發(fā)生─冷原子吸收法測(cè)定食物中的汞
1實(shí)驗(yàn)部分
1儀器與試劑
1儀器
原子吸收光譜儀
WHG
WNA-1型金屬套玻璃霧化器
純水器
混酸HNO3+HCLO4=5+1(V/V)
高錳酸鉀1%(W/V)
載流1%HCL(V/V)
介質(zhì)4%H2SO4(V/V)
參照物:大米中Hg GBW—08508S,(購自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心)
2實(shí)驗(yàn)步驟
稱取大米(廣州來樣)
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備Hg溶液的濃度不能小于100µg/mL用此溶液逐級(jí)稀釋配制成含汞100ng/mL的溶液,用此溶液配制Hg的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。
于6支25mL容量瓶中分別加入100ng/mL的Hg溶液0.0、0.25、0.5、1.5、2.0、2.5mL配制成Hg的標(biāo)準(zhǔn)系列,其濃度為0.00、1.0、2.0、6.0、10.0ng/mL用4%H2SO4稀釋(滴幾滴1%高錳酸鉀)至刻度,使溶液呈粉紫色。工作曲線見圖1相關(guān)系數(shù)r=0.9997
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0.6405
0.5030
0.3656
0.2281
0.0907
0.0486
-1.000 1.420 3.840 6.26 8.680 11.1
濃度 ng/mL
圖1 工作曲線
儀器測(cè)定條件見表1
表1 儀器條件
波長(zhǎng) 寬帶 電流 高壓 方式 時(shí)間
氫化物發(fā)生條件見表2
表2氫化物發(fā)生條件
2結(jié)果與討論
2.1 樣品預(yù)處理
大米及參照物在稱量之前至于
采用HNO3+HCLO4=5+1混酸溶樣
溶解樣品時(shí),切不可先加HCLO4,但可以在樣品中先加入10mLHNO3+HCLO4(4+1)浸泡一夜,次日于電熱板上加熱,因溫度高時(shí)Hg可能會(huì)損失一些。
Hg標(biāo)液的配制
必須用高于100µg/mL的高濃度汞標(biāo)液依次稀釋配制,如果用100ng/mL的Hg配制時(shí),溶液中汞隨時(shí)間的變化濃度將降低,這是由于汞的蒸發(fā)和器皿對(duì)汞的吸附所致。
2.4 加入少許高錳酸鉀
為使Hg穩(wěn)定,同時(shí)提高靈敏度,加入高錳酸鉀的量視溶液顏色以微紫或粉紫為好。
用冷原子吸收法測(cè)汞時(shí),有時(shí)會(huì)出現(xiàn)空白很高得現(xiàn)象,尋找空白高的原因可能有
來自試劑的污染開啟后的試劑可能因室內(nèi)空氣的污染,從而空白偏高,故開瓶后的試劑,應(yīng)注意保存至于冰箱,時(shí)間長(zhǎng)的只好報(bào)廢。
優(yōu)級(jí)純的HCL 、HNO3、 HCLO4 等的空白應(yīng)都很低,但都應(yīng)事先進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn),不合格時(shí)應(yīng)進(jìn)行純化處理,如用石英蒸餾器蒸餾等方法,對(duì)空白高的高錳酸鉀(
2.5 測(cè)定條件對(duì)結(jié)果的影響
當(dāng)溫度由
當(dāng)溶液的酸度有0.5mol/L增加到1.5mol/L測(cè)定結(jié)果提高1/3,故測(cè)定時(shí)應(yīng)使樣品與標(biāo)準(zhǔn)系列保持一致的酸度,至關(guān)重要。
定汞時(shí)的器皿,如燒杯,移液管,石英原子化器,氫化法的有關(guān)管路等均受到不同程度的污染,從而無法分析。器皿污酸性重鉻酸鉀溶液仔細(xì)沖洗,再用純水洗凈,不用十應(yīng)將玻璃器皿(如發(fā)生瓶)充滿純水,新的器皿先用HNO3洗滌,其次用高錳酸鉀硫酸溶液(硫酸
2.6 結(jié)果計(jì)算
由工作曲線查出濃度平行樣品結(jié)果為0.64,0.50ng/mL。
體積V=25mL
大米樣品中Hg的含量C1、C2計(jì)算如下:
C1= 25mL×0.5ng/mL×10-6 = 16×10-3 =0.005mg/kg
C2= 25mL×0.5ng/mL×10-6 =0.004 mg/kg
式中:體積為2 5 mL稱樣重為
參照物大米中汞(GBW—085080證書值為0.038mg/kg±0.005。
C參=10 mL×3.6 ng/mL×10-6=0.034 mg/kg
2.7 小結(jié)
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