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磷礦石和磷精礦中氧化鉀含量的測定火焰原子吸收光譜法

更新時間:2010-11-01點擊次數(shù):2939

 

北京瀚時天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:

原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發(fā)生器(WHG-103A型)、高性能空心陰極燈,電子天平、微波消解儀等以及各種實驗室裝備儀器及耗材。:  84782259

 


 

磷礦石和磷精礦中氧化鉀含量的測定火焰原子吸收光譜法

 

1 范圍

本標準規(guī)定了火焰原子吸收光譜法測定氧化鉀含量。

本標準適用于磷礦石和磷精礦產(chǎn)品中氧化鉀含量大于0.1%的測定。

 

2 引用標準

下列標準包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。在標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討、使用下列版本的可能性。

GB/T 668292 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T 972388 化學試劑 火焰原子吸收光譜法通則

GB/T 1871.11995 磷礦石和磷精礦中五氧化二磷含量的測定 磷鉬酸喹啉重量法和容量法

 

3 方法提要

試樣溶液加入鑭鹽抑制磷酸根的干擾,在稀鹽酸介質中,使用乙炔-空氣火焰,于火焰原子吸收光譜儀波長766.5nm處測量吸光度,以工作曲線法求出氧化鉀含量。

 

4 試劑和溶液

本標準所用水應符合GB/T 6682中三級水的規(guī)格;所列試劑,除特殊規(guī)定外,均指分析純試劑。

4.1 氫氟酸(GB/T 620)。

4.2 高氯酸(GB/T 623)。

4.3 鹽酸(GB/T 622)溶液:1+1。

4.4氯化鑭溶液:100g/L。稱取50g氯化鑭,置于500mL燒杯中,加入300mL水和5mL鹽酸溶液(4.3),加熱至*溶解后,用水稀釋至500mL,搖勻。

4.5 氧化鉀標準溶液:1000ug/mL。稱取1.5830g預先在130150干燥至恒重的氯化鉀(GB/T

646),置于燒杯中加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,貯存于聚乙烯溶液瓶中。此溶液1mL1000ug氧化鉀。

4.6

氧化鉀標準溶液:100ug/mL。吸取50.0mL氧化鉀標準溶液(4.5)置于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,貯于聚乙烯瓶中。此溶液1mL100ug氧化鉀。

 

5 儀器

火焰原子吸收光譜儀,WNA-1型金屬套玻璃霧化器,空心陰極燈。

 

6 試樣

試樣通過125um試驗篩(GB 6003),于105110℃干燥2h以上,置于干燥器中冷卻至室溫。

 

7 分析步驟

7.1 試樣的分解

7.1.1 氫氟酸-高氯酸全溶法

7.1.1.1 稱取約0.1g試樣,至0.0001g,置于聚四氟乙烯燒(或鉑皿)中。同時做空白試驗。

7.1.1.2

用少量水潤濕試樣,加入810mL氫氟酸(4.1)、1mL高氯酸(4.2),在低溫電熱板上加熱分解冒白煙至干。用少量水沖洗內(nèi)壁,加入2mL高氯酸(4.2)再次加熱

冒煙至近干。稍冷,加入2.0mL鹽酸溶液(4.3)和適量水,加熱溶解可溶性鹽類。冷卻至室溫,移入100mL容量瓶中。

注:若試樣中氧化鉀含量大于1%,此時用水稀釋至刻度,搖勻,吸取20.0mL試樣溶液置于100mL容量瓶中,補加2.0mL鹽酸溶液(4.3),再按7.2進行。

7.1.2王水溶樣法

吸取5.025.0mLGB/T

1871.1*篇7.1.2.3制備的試樣溶液B(相當于0.020.1試樣),置于100mL容量瓶中,補加2.0mL鹽酸溶液(4.3)。同時做空白試驗。

7.2 試液的處理和測量

7.2.1 加入5.0mL氯化鑭溶液(4.4),用水稀釋至刻度,搖勻。

7.2.2 將火焰原子吸收光譜儀工作參數(shù)調節(jié)至*,使用乙炔-空氣火焰,用鉀空心陰極燈,

于波長766.5nm處,以水調零,測量試樣溶液吸光度。將所有側得的吸光度減去空白試驗溶液的吸光度,在工作曲線上查出相應的氧化鉀濃度。

注:亦可以不加鑭鹽,在合適的火焰發(fā)射分光光度計上進行測量。

 

8 工作曲線的繪制

量取0.0、1.0、2.0、4.0、6.08.0、10.0mL氧化鉀標準溶液(4.6),分別置于一組100mL容量瓶中,加入2.0mL鹽酸溶液(4.3),5.0mL氧化鑭溶液(4.4),用水稀釋至刻度,搖勻。此標準系列的濃度氧化鉀為0.0、1.0、2.04.0、6.08.0、10.0ug/mL。以下按7.2.2進行,在與試樣溶液測定相同條件下測量吸光度,減去試劑空白吸光度,以氧化鉀濃度為橫坐標,相應的吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。

注:標準系列的濃度范圍,可以根據(jù)儀器靈敏度進行調整。

 

9 分析結果的表述

以質量百分數(shù)表示的氧化鉀(K2O)含量(X)按下式計算:

X=

式中:c——從工作曲線上查得的氧化鉀濃度,ug/mL

m——吸取試樣溶液相當于試樣的質量,g。

 

10 允許差

取兩份平行分析結果的算術平均值為zui終分析結果。平行結果的差值應不大于下表所列允許差。

允許差

氯化鉀(K2O)含量允許差

0.100.500.06

>5.001.000.10

>1.000.12

 

 

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