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技術(shù)文章

Technical articles

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磷礦石和磷精礦中氧化鎂含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和容量法

更新時(shí)間:2010-11-01點(diǎn)擊次數(shù):5516

 

北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷(xiāo)售:

原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發(fā)生器(WHG-103A型)、高性能空心陰極燈,電子天平、微波消解儀等以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材。:  84782259

 


 

磷礦石和磷精礦中氧化鎂含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和容量法

 

火焰原子吸收光譜法

 

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了火焰原子吸收光譜法測(cè)定氧化鎂含量。

本標(biāo)準(zhǔn)使用于磷礦石和磷精礦產(chǎn)品中氧化鎂含量0.1%10%的測(cè)定。

 

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)包含的條文,通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。在標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討、使用下列標(biāo)準(zhǔn)的版本的可能性。

GB/T 668292 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T 972388 化學(xué)試劑 火焰原子吸收光譜法通則

GB/T 1871.11995 磷礦石和磷精礦中五氧化二磷含量的測(cè)定 磷鉬酸喹啉重量法和容量法

 

3 方法提要

試樣溶液加入鍶鹽消除鋁、磷共存離子的干擾,在稀鹽酸介質(zhì)中,使用乙炔-空氣火焰,于火焰原子吸收光譜儀波長(zhǎng)285.2nm處測(cè)量吸光度,以工作曲線法求出氧化鎂含量。

 

4 試劑和溶液

本標(biāo)準(zhǔn)所用水應(yīng)符合GB/T 6682中三級(jí)水的規(guī)格;所列試劑,除特殊規(guī)定外,均指分析純?cè)噭?/span>

4.1 氫氟酸(GB/T 630)。

4.2 高氯酸(GB/T 623)。

4.3 鹽酸(GB/T 622)溶液:1+1。

4.4 氯化鍶(SrCl2·6H2O)(HG/T 31073)溶液:100g/L。

4.5氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液:500ug/mL。稱取0.5000g預(yù)先在900灼燒1h并置于干燥器中冷卻至室溫的氧化鎂(高純?cè)噭┯?/span>250mL燒杯中,用少量水潤(rùn)濕,加20mL水、10mL鹽酸溶液(4.3),微熱至*溶解。冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1mL500ug氧化鎂。

4.6氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液:50ug/mL。吸取50.0mL氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5)置于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1mL50ug氧化鎂。

 

5 儀器

火焰原子吸收光譜儀,WNA-1金屬套玻璃霧化器,空心陰極燈。

 

6 試樣

試樣通過(guò)125um實(shí)驗(yàn)篩(GB 6003),于105110℃干燥2h以上,置于干燥器中冷卻至室溫。

 

7 分析步驟

7.1 試樣的分解

7.1.1 氫氟酸-高氯酸全溶法

7.1.1.1 稱取約0.1g試樣,至0.0001g,置于聚四氟乙烯燒杯(或鉑皿)中。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

7.1.1.2

加少量水潤(rùn)濕試樣,加入810mL氫氟酸(4.1)、1mL高氯酸(4.2),低溫加熱分解冒白煙至近干。用少量水沖洗內(nèi)壁,加入2mL高氯酸(4.2),再加熱冒煙至近干(不應(yīng)蒸干),稍冷,加入4mL鹽酸溶液(4.3)和適量水,加熱溶解可溶性鹽類(lèi)。冷卻至室溫,移入表1“稀釋Ⅱ”規(guī)定的容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此為試樣溶液Ⅱ。

7.1.2 王水溶樣法

吸取25.0mLGB/T

1871.1*篇7.1.2.3制備的試樣溶液B(相當(dāng)于0.1g試樣),置于表1“稀釋Ⅱ”規(guī)定的容量瓶中(同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)),用水稀釋至室溫,搖勻。此為試樣溶液Ⅱ。

1 試樣溶液稀釋與吸取

氧化鎂含量

%吸取試樣溶液Ⅰ

AB)體積

mL試樣量

g稀釋Ⅱ

容量瓶體積

mL吸取試樣溶液Ⅱ

體積

mL

0.11.0250.110020

>1.05.0250.11005

>5.010.0250.12005

 

7.2 試液的處理和測(cè)量

7.2.1

按表1吸取試樣溶液Ⅱ置于100mL容量瓶中,加入2.0mL鹽酸溶液(4.3)、5.0mL氯化鍶溶液(4.4),用水稀釋至刻度,搖勻。

7.2.2

將火焰原子吸收光譜儀工作參數(shù)調(diào)至*,使用乙炔-空氣火焰、鎂空心陰極燈,于波長(zhǎng)285.2nm處,以水調(diào)零,測(cè)量試樣溶液吸光度。將所測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度,在工作曲線上查出相應(yīng)的氧化鎂濃度。

 

8 工作曲線的繪制

量取0.0、1.0、2.0、3.0、4.05.0、6.0mL氯化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.6),分別置于一組100mL容量瓶中,加入2.0mL鹽酸溶液(4.3)、5.0mL氯化鍶溶液(4.4),用水稀釋至刻度,搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列氧化鎂濃度分別為0.0、0.51.0、1.5、2.0、2.5、3.0ug/mL

。以下按7.2.2進(jìn)行,在與試樣溶液測(cè)定相同條件下測(cè)量吸光度,減去試劑空白吸光度,以氧化鎂濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。

 

9 分析結(jié)果的表述

以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氧化鎂(MgO)含量(X)按式(1)計(jì)算:

X= ……………………………………………………(1

式中:c——從工作曲線上查得的氧化鎂濃度,ug/mL;

m——吸取試樣溶液Ⅱ相當(dāng)于試樣的質(zhì)量,g

10 允許差

取兩份平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值為zui終分析結(jié)果,平行分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。

2 允許差

氧化鎂(MgO)含量允許差

0.101.000.08

>1.005.000.12

>5.000.20

 

第二篇 沉淀分離-EDTA容量法

11 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了沉淀分離-EDTA容量法測(cè)定氧化鎂含量。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于磷礦石和磷精礦產(chǎn)品中氧化鎂含量大于0.5%的測(cè)定。

12 引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)包含的條文,通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。在標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)各方應(yīng)探討、使用下列標(biāo)準(zhǔn)版本的可能性。

GB/T 60188 化學(xué)試劑 滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T 668292 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T 1871.11995 磷礦石和磷精礦中五氧化二磷含量的測(cè)定 磷鉬酸喹啉重量法和容量法

13 方法提要

試樣溶液加EDTA和三乙醇胺掩蔽鈣、鐵、鋁等干擾離子,在pH>12的堿性溶液中生成氫氧化鎂沉淀,過(guò)濾后,沉淀為鹽酸溶解,在pH10的溶液中以酸性鉻藍(lán)K-萘酚氯B為指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,即可求出氧化鎂含量。

14 試劑和溶液

本標(biāo)準(zhǔn)所用水應(yīng)符合GB/T 6682中三級(jí)水的規(guī)格;所列試劑除特殊規(guī)定外,均指分析純?cè)噭?/span>

14.1 鹽酸(GB/T 622)溶液:1+9

14.2 氫氧化鈉(GB/T 629)溶液:200g/L。

14.3 氫氧化鈉溶液:20g/L

14.4 三乙醇胺溶液:1+4。

14.5

乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)溶液:70g/L。稱取7g(EGTA)溶解于30mL水中,滴加氫氧化鈉溶液(14.2)至*溶解后,用水稀釋至100mL,搖勻。

14.6 氨水(GB/T631)溶液:1+1。

14.7 氨水-氯化銨緩沖溶液(pH10)稱取67.5g氯化銨(GB/T 658)溶于水,加入570mL氨水(GB/T

631),用水稀釋至1000mL,混勻。

14.8 硫代硫酸鈉(GB/T 637)溶液:50g/L。

14.9 抗壞血酸。

14.10 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)(GB/T 1401)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L。配制與標(biāo)定按GB/T

601執(zhí)行。

14.11 孔雀綠指示液:1g/L。

14.12 混合指示劑(酸性鉻藍(lán)K-萘酚氯B):稱取0.1g萘酚氯B20g干燥氯化鉀(GB/T

646)置于研鉑體中研細(xì)混勻,貯于磨口瓶中。

15 分析步驟

15.1 吸取25.050.0mLGB/T

1871.1*篇7.1.1.37.1.2.3制備的試樣溶液AB(相當(dāng)于0.10.2g試樣),置于300mL燒杯中。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

15.2 加水至100mL,加入12mL

EGTA溶液(14.5)、30mL三乙醇胺溶液(14.4)、5mL硫代硫酸鈉溶液(14.8)(非銀坩堝制備的試樣溶液,可不加硫代硫酸鈉溶液),攪拌片刻,加入二滴孔雀綠指示液(14.11),用氫氧化鈉溶液(14.2)中和溶液為無(wú)色(錳含量較高的試樣,宜用pH試驗(yàn)紙檢驗(yàn)),再過(guò)量25mL。

15.3

加熱至80左右,此時(shí)沉淀凝聚成塊,趁熱用快速濾紙(濾紙中置有少量脫脂棉)過(guò)濾,用熱氫氧化鈉溶液(14.3)洗滌燒杯和沉淀34次。用20mL熱鹽酸溶液(14.1)分次溶解沉淀于原燒杯中,再用熱水洗滌濾紙68次,并稀釋至150mL

15.4

加入約0.1g抗壞血酸(14.9)、5mL三乙醇溶液(14.4),攪勻,用氨水溶液(14.6)中和溶液pH78(用pH試紙檢驗(yàn)),加入10mL氨水-氯化氨緩沖溶液(14.7)和適量混合指示劑(14.12),用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(14.10)滴定至溶液由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。

16 分析結(jié)果的表述

以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氧化鎂(MgO)含量(X)按式(2)計(jì)算:

X= …………………………………………(2

式中:c——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,mo1/L

V——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶解的體積,mL

V0——空白試驗(yàn)EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

m——吸取試樣溶液相當(dāng)于試樣的質(zhì)量,g;

0.04030——與1.00mL EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶解[c(EDTA)=1.000mo1/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸V質(zhì)量。

17 允許差

取兩份平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值為zui終分析結(jié)果。平行分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表3所列允許差。

3 允許差

氧化鎂(MgO)含量允許差

1.000.12

>1.002.000.16

>2.005.000.20

>5.000.30

 

 

北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷(xiāo)售:CAAM-2001系列原子吸收光譜儀、WNA-系列金屬套玻璃霧化器、WHG-103A流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器、WH-2型高性能空心陰極燈,以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材。:

 

生產(chǎn)基地:北京市順義區(qū)李隧鎮(zhèn)宣莊戶     101300

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