磷礦石和磷精礦中氧化鍶含量的測定火焰原子吸收光譜法

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原子吸收光譜儀（CAAM-2001系列）、金屬套玻璃霧化器（WNA-系列）、氫化物發(fā)生器（WHG-103A型）、高性能空心陰極燈，電子天平、微波消解儀等以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材。：  84782259

磷礦石和磷精礦中氧化鍶含量的測定火焰原子吸收光譜法

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了火焰原子吸收光譜法測定氧化鍶含量。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于磷礦石和磷精礦產(chǎn)品中氧化鍶含量大于0.05%的測定。

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。在標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討、使用下列版本的可能性。

GB/T 6682—92 分析實(shí)驗(yàn)使用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T 9723—88 化學(xué)試劑 火焰原子吸收光譜法通則

3 方法提要

試樣經(jīng)氫氟酸、高氯酸分解，加入鑭鹽和鉀鹽消除共存離子的干擾后，使用乙炔-空氣火焰，于火焰原子吸收光譜儀460.7nm處測量吸光度，以工作曲線法求出氧化鍶含量。

4 試劑和溶液

本標(biāo)準(zhǔn)所用水應(yīng)符合GB/T 6682中三級(jí)水的規(guī)格；所列試劑，除特殊規(guī)定外，均指分析純?cè)噭?/span>

4.1 氫氟酸（GB/T 620）。

4.2 高氯酸（GB/T 623）。

4.3 鹽酸（GB/T 622）溶液：1+1。

4.4 氯化鉀（GB/T 646）溶液：8g/L。

4.5

氯化鑭溶液：100g/L。稱取50g氯化鑭，置于500mL燒杯中，加入300mL水和5mL鹽酸溶液（4.3），加熱至*溶解后，用水稀釋至500mL，搖勻。

4.6 氧化鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000ug/mL。稱取1.4246g預(yù)先在120℃干燥至恒量的碳酸鍶（HG/T

3—953），置于250mL燒杯中，加入10mL水，在不斷攪拌下，逐滴加入鹽酸溶液（4.3），等*溶解后，加熱至微沸。冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含1000ug氧化鍶。

4.7

氧化鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液：100ug/mL。吸取50.0mL氧化鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.6），置于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含100ug氧化鍶。

5 儀器

原子吸收光譜儀，WNA-1型金屬套玻璃霧化器，空心陰極燈。

6 試樣

試樣通過125um實(shí)驗(yàn)篩（GB 6003），于105～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷卻至室溫。

7 分析步驟

7.1 稱取約0.1g試樣，至0.0001g，置于聚四氟乙烯燒杯（或鉑皿）中。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

7.2

用少量水潤濕試樣，加入8～10mL氫氟酸（4.1）、1mL高氯酸（4.2），低溫加熱分解冒白煙至干。用少量水沖洗內(nèi)壁，加入2mL高氯酸（4.2），再加熱冒煙至近干。稍冷，加入2.0mL鹽酸溶液（4.3）和適量水，加熱溶解可溶性鹽類。冷卻至室溫，移入50mL容量瓶中。

注：若試樣中氧化鍶含量大于1%，此時(shí)應(yīng)用水稀釋至刻度，搖勻，吸取一定體積試樣溶液置于50mL容量瓶中，補(bǔ)加2.0mL鹽酸溶液（4.3），再按以下步驟進(jìn)行。

7.3加入10.0mL氯化鑭溶液（4.5）、2.0mL氯化鉀溶液（4.4），用水稀釋至刻度，搖勻。

7.4 將火焰原子吸收光譜儀工作參數(shù)調(diào)節(jié)至*，使用乙炔-空氣火焰、鍶空心陰極燈，

于波長460.7nm處，以水調(diào)零，測量試樣溶液吸光度。將所測得的吸光度減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度，即可在工作曲線上查出相應(yīng)的氧化鍶濃度。

8 工作曲線的繪制

量取0.0、0.5、1.0、2.5、4.0、6.0、8.0、10.0mL氧化鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.7），分別置于一組50mL容量瓶中，加入2.0mL鹽酸溶液（4.3）、10.0mL氯化鑭溶液（4.5）、2.0mL氯化鉀溶液（4.4），用水稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列氧化鍶濃度為0.0、0.2、0.5、0.8、12.0、20.0ug/mL。以下按7.4進(jìn)行，在與試樣溶液測定相同條件下測量吸光度，減去試劑空白吸光度，以氧化鍶濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

9 分析結(jié)果的表述

以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氧化鍶（SrO）含量（X）按下式計(jì)算：

X=

式中：c——從工作曲線上查得的氧化鍶濃度，ug/mL；

m——吸取試樣溶液相當(dāng)于試樣的質(zhì)量，g。

10 允許差

取兩份平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值為zui終分析結(jié)果。平行分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表所列允許差。

允許差

氧化鍶（SrO）含量允許差

>0.050～0.2000.020

>0.20～0.500.05

續(xù)表

氧化鍶（SrO）含量允許差

>0.50～1.000.08

>1.000.12

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