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原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發(fā)生器(WHG
流動(dòng)注射氫化物發(fā)生原子吸收光譜法測(cè)定蒙藥中硒
摘要: [目的] 研究測(cè)定蒙藥中硒的新方法。[方法]蒙藥消化液用鹽酸還原處理將六價(jià)硒轉(zhuǎn)化為四價(jià)硒,以硼氫化鉀為還原劑,稀鹽酸為載液,用流動(dòng)注射氫化物發(fā)生原子吸收光譜法測(cè)定硒。[結(jié)果] 方法的檢出限為0.12ng/ml,線性范圍為0.60—35ng/ml,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.7%-6.4%,樣品加標(biāo)回收率為96.6%-102.1%,對(duì)人發(fā)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值符合。[結(jié)論] 本法具有靈敏度高、選擇性好、試劑及樣品用量少、操作方便、分析快速(60個(gè)樣品/h)等優(yōu)點(diǎn),有推廣應(yīng)用價(jià)值。
隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,蒙藥和中草藥中硒的含量與藥效密切相關(guān)響。因此,測(cè)定藥物試樣中硒含量具有十分重要意義。目前測(cè)定硒的方法較多。熒光法是經(jīng)典方法,靈敏度高,操作繁瑣費(fèi)時(shí)[1];催化光度法和極譜法的穩(wěn)定性差[2-3];石墨爐原子吸收法又存在硒的揮發(fā)損失[4];氫化物發(fā)生原子吸收法具有高靈敏度和高選擇性的優(yōu)點(diǎn),手工操作是其缺點(diǎn)[5]。本文采用流動(dòng)注射氫化物發(fā)生電原子吸收光譜法測(cè)定蒙藥中硒,對(duì)測(cè)試條件進(jìn)行研究,取得較好效果。
1 試驗(yàn)部分
1.1 儀器與試劑
原子吸收分光光度計(jì);WNA-1型金屬套玻璃霧化器,WHG
硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1mg/ml):用亞硒酸配制;硒標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液(500ng/ml):用3mol/L鹽酸稀釋儲(chǔ)備液配制;硼氫化鉀溶液(
及氫氧化鈉為優(yōu)級(jí)純,其它試劑為分析純,實(shí)驗(yàn)用水為去離子水,實(shí)驗(yàn)所用玻璃器皿用硝酸(1:4)浸泡24h。
1.2 方法原理
測(cè)試液是經(jīng)鹽酸還原將六價(jià)硒轉(zhuǎn)化為四價(jià)硒的酸性溶液。該方法用載氣壓力作為自動(dòng)化能源,自動(dòng)定量吸入硼氫化鉀、測(cè)試液和載液三種溶液,吸滿后,載帶測(cè)試液的載液和硼氫化鉀溶液開始穩(wěn)流流動(dòng),匯合后發(fā)生化學(xué)反應(yīng),反應(yīng)液和生成的氣體氫化物被載氣帶入氣液分離管,混合氣進(jìn)入電熱石英管被原子化,由主機(jī)測(cè)定吸光度。
1.3 實(shí)驗(yàn)方法
取一定量硒標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液于10ml比色管中,用3mol/L鹽酸稀釋至刻度,搖勻,作為測(cè)試液。將三根塑料毛細(xì)管分別插入載液、測(cè)試液和硼氫化鉀溶液,按表1原子吸收光譜儀工作參數(shù)和表2流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器工作條件進(jìn)行測(cè)定。
表1 原子吸收光譜儀工作參數(shù)
元素 波長(zhǎng) 光譜通帶 燈電流 測(cè)量方式 (nm) (nm) (mA) |
Se 196.0 0.4 5.0 峰高 |
表2 流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器的工作條件
元素 載氣流量 石英管電壓 KBH4濃度 鹽酸載液濃度 (ml/min) (V) (g/L) (mol/L) |
Se 180 110 5 0.3 |
1.4 樣品分析
稱取樣品
結(jié)果與討論
2.1 測(cè)試條件的選擇
按試驗(yàn)方法,采用單因素變化法確定*試驗(yàn)條件。*條件為:硼氫化鉀溶液濃度
2.2 預(yù)還原條件的選擇
樣品經(jīng)消化處理后,硒以四價(jià)和六價(jià)形式存在,而六價(jià)硒與硼氫化鉀反應(yīng)難生成氣體氫化物,因此消化后的溶液需預(yù)還原處理,將六價(jià)硒還原為四價(jià)硒。試驗(yàn)了HCl、KI、抗壞血酸三種還原劑,靈敏度、穩(wěn)定性均以HCl為好,且與試液用酸相同。本試驗(yàn)以3mol/L HCl為預(yù)還原劑。
2.3 共存離子的影響
按試驗(yàn)方法,試驗(yàn)了多種共存離子的影響。結(jié)果表明(相對(duì)誤差不超過±5%):至少30000倍K+、Na+,20000倍Ca2+、Mg2+,1000倍Fe3+、Fe2+、Zn2+、Al3+、Mn2+、Pb2+、Cd2+、I-、Cr2O72-,400倍Co2+、Ni2+,300倍Cu2+、Ag+,100倍As(Ⅴ),70倍As(Ⅲ)不干擾測(cè)定。
2.4 線性范圍與檢出限
按試驗(yàn)方法測(cè)定不同濃度硒標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,繪制硒濃度與吸光度關(guān)系曲線,得硒濃度在0.60—35ng/ml范圍內(nèi)與吸光度呈線性關(guān)系,直線回歸方程為A=0.0168x + 0.0051, A為吸光度,x為硒濃度(ng/ml),相關(guān)系數(shù)r=0.9998。
按試驗(yàn)方法對(duì)20個(gè)試劑空白溶液進(jìn)行測(cè)定,根據(jù)公式L=3Sb/S(Sb為空白溶液的標(biāo)準(zhǔn)偏差,S為回歸直線的斜率,即方法的靈敏度,L為檢出限)求得方法的檢出限為0.12ng/ml。
2.5 精密度與準(zhǔn)確度
按樣品分析方法對(duì)三份蒙藥進(jìn)行分析,同時(shí)做加標(biāo)回收率試驗(yàn),結(jié)果見表3。
表3 樣品分析結(jié)果(n=6)
樣品 測(cè)得值 RSD 加標(biāo)量 測(cè)得總量 回收率 (ng/g) (%) (ng/g) (ng/g) (%) |
1 38.0 6.4 50.0 86.3 96.6 2 54.2 4.7 50.0 105.2 102.1 3 74.3 5.2 50.0 123.7 98.8 |
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,本法測(cè)定蒙藥中硒,靈敏度高,選擇性好,簡(jiǎn)便快速,試劑和樣品用量少,精密度和準(zhǔn)確度均較高,有推廣應(yīng)用價(jià)值。
參考文獻(xiàn)
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