鋁及鋁合金鉻含量的測(cè)定

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原子吸收光譜儀（CAAM-2001系列）、金屬套玻璃霧化器（WNA-系列）、氫化物發(fā)生器（WHG-103A型）、高性能空心陰極燈，電子天平、微波消解儀等以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材。：  84782259

鋁及鋁合金鉻含量的測(cè)定

1 范圍

本方法適用于鋁及鋁合金中0.0030% 0.60%的鉻含量的測(cè)定（也適用于鉻含量高至1.50%的鋁合金）

2 原理

試料用鹽酸和過(guò)氧化氫溶解，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)357.9nm 處，以一氧化二氮乙炔或空氣乙炔富燃性火焰進(jìn)行鉻量的測(cè)定。

3 試劑

3.1 金屬鋁 99.99% 不含鉻

3.2 硝酸 （密度1.42g/mL）

3.3 氫氟酸 （密度1.15g/mL）

3.4 過(guò)氧化氫 （密度1.11g/mL）

3.5 鹽酸 （1+1）

3.6 硫酸 （1+1）

3.7 鋁溶液 （20mg/ mL）

稱(chēng)取20g 經(jīng)酸洗的金屬鋁（99.99% 不含鉻） ，置于1000mL 燒杯中，蓋上表皿，分次加入總量為600mL

的鹽酸1+1 ，加1

滴汞助溶，待劇烈反應(yīng)停止后，緩慢加熱至*溶解，然后加入數(shù)滴過(guò)氧化氫，煮沸數(shù)分鐘，分解過(guò)量的過(guò)氧化氫，冷卻將溶液移入1000mL

容量瓶中，以水稀釋至刻度混勻。

3.8 鑭鹽溶液 （100gLa2O3/L）

稱(chēng)取100g 氧化鑭，置于500mL 燒杯中，加入200mL 鹽酸溶解，移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。

3.9 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液 （500μg/mL）

稱(chēng)取預(yù)先于140 烘干的1.414g 重鉻酸鉀，置于400mL 燒杯中，蓋上表皿，用20mL 水和10mL 鹽酸1+1

溶解滴加10mL 過(guò)氧化氫，放置12 -24h ，至溶液黃色*消失，溫?zé)岱纸膺^(guò)量的過(guò)氧化氫，冷卻將溶液移入1000mL

容量瓶中，以水稀釋至刻度混勻。

3.10 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液 （25.0μg/mL）

移取25.00mL 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（500μg/mL）于500mL 容量瓶中，以水稀釋至刻度混勻。

4 儀器

原子吸收光譜儀附鉻空心陰極燈，WNA-1型金屬套玻璃霧化器。

5 操作步驟

5.1 稱(chēng)樣

稱(chēng)取1.00g 厚度不大于1 mm 的屑狀試樣,至0.0001g。

5.2 空白試驗(yàn)

稱(chēng)取1.0000g 金屬鋁（99.99%）代替試料隨同試料做空白試驗(yàn)

5.3 試料處理

5.3.1 試料分解

將試料置于250m 燒杯中，蓋上表面皿，加入30 -40mL 水，分次加入總量為30mL 的鹽酸（1+1）

，待劇烈反應(yīng)停止后緩慢加熱至試料*溶解，滴加適量的過(guò)氧化氫，煮沸數(shù)分鐘以分解過(guò)量的過(guò)氧化氫，冷卻。如有不溶物過(guò)濾洗滌，將殘?jiān)B同濾紙置于鉑坩堝中灰化，在約550℃

灼燒，冷卻加入2mL 硫酸1+1和5m 氫氟酸，并滴加硝酸至溶液清亮加熱蒸發(fā)至干在700

℃灼燒數(shù)分鐘，冷卻用盡量少的鹽酸1+1 溶解殘?jiān)?/span>（必要時(shí)過(guò)濾） ，將此試液合并于原濾液中。

5.3.2 稀釋

鉻含量0.003% -0.20%時(shí)，將試液或處理不溶物后合并的溶液移入100mL 容量瓶中,

若用空氣乙炔火焰測(cè)定并認(rèn)為必需時(shí)加入5mL 鑭鹽溶液（100gLa2O3/L） ，以水稀釋至刻度混勻。鉻含量>0.20%

-0.60%時(shí)，將試液或處理不溶物合并的試液移入100mL 容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻移取10.00mL

此試液于100mL 容量瓶中，加入45.00mL 鋁溶液（20mg/ mL）

，若用空氣乙炔火焰測(cè)定并認(rèn)為必需時(shí)加入5mL鑭鹽溶液（100gLa2O3/L） ,以水稀釋至刻度混勻。

5.4 工作曲線溶液制備

移取 0, 1.00 ,2.00 ,4.00 ,8.00 ,20.00m 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（25.0μg/mL） 和2.00,

3.00, 4.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（500μg/mL ）分別置于9 個(gè)100mL 容量瓶中，各加入50mL

鋁溶液（20mg/ mL ），若用空氣乙炔火焰測(cè)定，并認(rèn)為必需時(shí)加入5mL 鑭鹽溶液（100gLa2O3/L）

，以水稀釋至刻度混勻。

5.5 測(cè)量

于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)357.9nm

處，用一氧化二氮乙炔（或空氣乙炔）富燃性火焰，以水調(diào)零，測(cè)量工作曲線溶液和補(bǔ)償溶液，不加鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液者的吸光度，以減去補(bǔ)償溶液吸光度的凈吸收值為縱坐標(biāo),

鉻量為橫坐標(biāo),繪制工作曲線隨后，測(cè)量空白試驗(yàn)溶液及試料溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鉻量。

6 計(jì)算

按下式計(jì)算鉻的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示

式中：

m2 ----自工作曲線上查得的試液中的鉻量mg

m1 ----自工作曲線上查得的隨同試料所做的空白試驗(yàn)溶液的鉻量mg

m0 ----試料的質(zhì)量g

R -----稀釋系數(shù)根據(jù)鉻含量不同而稀釋的兩種情況的R 值分別為1 和10

7. 參考文獻(xiàn)

GB/T 6987.18-200X

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