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技術(shù)文章

Technical articles

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鋁及鋁合金鉻含量的測(cè)定

更新時(shí)間:2010-11-01點(diǎn)擊次數(shù):3039

 

北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司--專(zhuān)業(yè)研制生產(chǎn)銷(xiāo)售:

原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發(fā)生器(WHG-103A型)、高性能空心陰極燈,電子天平、微波消解儀等以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材。:  84782259

 


 

鋁及鋁合金鉻含量的測(cè)定

 

1 范圍

本方法適用于鋁及鋁合金中0.0030% 0.60%的鉻含量的測(cè)定也適用于鉻含量高至1.50%的鋁合金

 

2 原理

試料用鹽酸和過(guò)氧化氫溶解,于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)357.9nm 處,以一氧化二氮乙炔或空氣乙炔富燃性火焰進(jìn)行鉻量的測(cè)定。

 

3 試劑

3.1 金屬鋁 99.99% 不含鉻

3.2 硝酸 (密度1.42g/mL

3.3 氫氟酸 (密度1.15g/mL

3.4 過(guò)氧化氫 (密度1.11g/mL

3.5 鹽酸 (1+1)

3.6 硫酸 1+1

3.7 鋁溶液 20mg/ mL

稱(chēng)取20g 經(jīng)酸洗的金屬鋁(99.99% 不含鉻,置于1000mL 燒杯中,蓋上表皿,分次加入總量為600mL

的鹽酸1+1 ,加1

滴汞助溶,待劇烈反應(yīng)停止后,緩慢加熱至*溶解,然后加入數(shù)滴過(guò)氧化氫,煮沸數(shù)分鐘,分解過(guò)量的過(guò)氧化氫,冷卻將溶液移入1000mL

容量瓶中,以水稀釋至刻度混勻。

3.8 鑭鹽溶液 100gLa2O3/L

稱(chēng)取100g 氧化鑭,置于500mL 燒杯中,加入200mL 鹽酸溶解,移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。

3.9 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液 500μg/mL

稱(chēng)取預(yù)先于140 烘干的1.414g 重鉻酸鉀,置于400mL 燒杯中,蓋上表皿,用20mL 水和10mL 鹽酸1+1

溶解滴加10mL 過(guò)氧化氫,放置12 -24h ,至溶液黃色*消失,溫?zé)岱纸膺^(guò)量的過(guò)氧化氫,冷卻將溶液移入1000mL

容量瓶中,以水稀釋至刻度混勻。

3.10 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液 25.0μg/mL

移取25.00mL 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(500μg/mL)500mL 容量瓶中,以水稀釋至刻度混勻。

 

4 儀器

原子吸收光譜儀附鉻空心陰極燈,WNA-1型金屬套玻璃霧化器。

 

5 操作步驟

5.1 稱(chēng)樣

稱(chēng)取1.00g 厚度不大于1 mm 的屑狀試樣,0.0001g

5.2 空白試驗(yàn)

稱(chēng)取1.0000g 金屬鋁(99.99%)代替試料隨同試料做空白試驗(yàn)

5.3 試料處理

5.3.1 試料分解

將試料置于250m 燒杯中,蓋上表面皿,加入30 -40mL 水,分次加入總量為30mL 的鹽酸(1+1)

,待劇烈反應(yīng)停止后緩慢加熱至試料*溶解,滴加適量的過(guò)氧化氫,煮沸數(shù)分鐘以分解過(guò)量的過(guò)氧化氫,冷卻。如有不溶物過(guò)濾洗滌,將殘?jiān)B同濾紙置于鉑坩堝中灰化,在約550

灼燒,冷卻加入2mL 硫酸1+15m 氫氟酸,并滴加硝酸至溶液清亮加熱蒸發(fā)至干在700

℃灼燒數(shù)分鐘,冷卻用盡量少的鹽酸1+1 溶解殘?jiān)?/span>必要時(shí)過(guò)濾,將此試液合并于原濾液中。

5.3.2 稀釋

鉻含量0.003% -0.20%時(shí),將試液或處理不溶物后合并的溶液移入100mL 容量瓶中,

若用空氣乙炔火焰測(cè)定并認(rèn)為必需時(shí)加入5mL 鑭鹽溶液(100gLa2O3/L) ,以水稀釋至刻度混勻。鉻含量>0.20%

-0.60%時(shí),將試液或處理不溶物合并的試液移入100mL 容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻移取10.00mL

此試液于100mL 容量瓶中,加入45.00mL 鋁溶液(20mg/ mL)

,若用空氣乙炔火焰測(cè)定并認(rèn)為必需時(shí)加入5mL鑭鹽溶液(100gLa2O3/L) ,以水稀釋至刻度混勻。

5.4 工作曲線溶液制備

移取 0, 1.00 ,2.00 ,4.00 ,8.00 ,20.00m 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(25.0μg/mL 2.00,

3.00, 4.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(500μg/mL )分別置于9 個(gè)100mL 容量瓶中,各加入50mL

鋁溶液(20mg/ mL ),若用空氣乙炔火焰測(cè)定,并認(rèn)為必需時(shí)加入5mL 鑭鹽溶液(100gLa2O3/L)

,以水稀釋至刻度混勻。

5.5 測(cè)量

于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)357.9nm

處,用一氧化二氮乙炔或空氣乙炔富燃性火焰,以水調(diào)零,測(cè)量工作曲線溶液和補(bǔ)償溶液,不加鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液者的吸光度,以減去補(bǔ)償溶液吸光度的凈吸收值為縱坐標(biāo),

鉻量為橫坐標(biāo),繪制工作曲線隨后,測(cè)量空白試驗(yàn)溶液及試料溶液的吸光度,從工作曲線上查出相應(yīng)的鉻量。

 

6 計(jì)算

按下式計(jì)算鉻的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示

 

式中:

m2 ----自工作曲線上查得的試液中的鉻量mg

m1 ----自工作曲線上查得的隨同試料所做的空白試驗(yàn)溶液的鉻量mg

m0 ----試料的質(zhì)量g

R -----稀釋系數(shù)根據(jù)鉻含量不同而稀釋的兩種情況的R 值分別為1 10

 

7. 參考文獻(xiàn)

GB/T 6987.18-200X

 

 

北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司--專(zhuān)業(yè)研制生產(chǎn)銷(xiāo)售:CAAM-2001系列原子吸收光譜儀、WNA-系列金屬套玻璃霧化器、WHG-103A流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器、WH-2型高性能空心陰極燈,以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材。:

 

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