鋁及鋁合金-鋅含量的測(cè)定

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原子吸收光譜儀（CAAM-2001系列）、金屬套玻璃霧化器（WNA-系列）、氫化物發(fā)生器（WHG-103A型）、高性能空心陰極燈，電子天平、微波消解儀等以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材。：  84782259

鋁及鋁合金-鋅含量的測(cè)定

1.范圍

本方法適用于鋁及鋁合金中0.10% 14.00%的鋅含量的測(cè)定

2 原理

試料用鹽酸溶解蒸發(fā)除去過(guò)量的酸用2mol/L 鹽酸溶解鹽類(lèi)過(guò)濾除去不溶物將濾液通過(guò)強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂用0.005mol/L

鹽酸洗脫樹(shù)脂上的鋅以雙硫腙為指示劑用乙二胺四乙酸（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鋅

3 試劑

3.1 強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂

季胺基聚苯乙烯型二乙烯基苯的質(zhì)量百分比為2% 3% 粒度為154--355mm（ 100 --50 目）

3.2 硝酸 （密度1.42g/mL）

3.3 過(guò)氧化氫 （密度1.10g/mL）

3.4 氨水 （密度0.90g/mL）

3.5 鹽酸 （1 1）

3.6 鹽酸 2mol/L

移取167mL 鹽酸用水稀至1000mL,混勻

3.7 鹽酸1mol/L

移取84mL 鹽酸用水稀至1000mL,混勻

3.8 鹽酸0.005mol/L

移取5mL 鹽酸（1mol/L）用水稀至1000mL,混勻

3.9 乙酸1mol/L

移取58mL 冰乙酸用水稀至1000mL,混勻

3.10 乙酸銨溶液（500g/L）

3.11 丙酮

3.12 石蕊試紙

3.13 精密試紙（pH 5 6 間隔0.2 單位）

3.14 雙硫腙乙醇溶液（0.25g/L） 用時(shí)現(xiàn)配

3.15 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0300 mol/L

稱(chēng)取1.9617g鋅于500mL燒杯中蓋上表皿加入50mL 水及50mL 鹽酸（1+1）,待*溶解后將溶液移入1000mL

容量瓶中以水稀釋至刻度混勻。

3.16 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0300mol/L

3.16.1 制備:

稱(chēng)取7.5g EDTA 置于500mL 燒杯中，加入200mL 熱水溶解，冷卻后移入1000mL

容量瓶中，以水稀釋至刻度混勻儲(chǔ)于聚乙烯瓶中。

3.16.2 標(biāo)定:

移取25.00mL 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.0300mol/L）于300mL 燒杯中 加入50mL鹽酸（1+1）和0.5mL

硝酸,加水使溶液體積約150mL,混勻，將石蕊試紙放入溶液中，邊攪拌邊滴加氨水直至試紙變色，取出石蕊試紙用水淋洗一下，加入20mL乙酸（1mol/L）和10mL

乙酸銨溶液（500g/L） ，用精密試紙檢查溶液是否為pH

5-5.5,若不在此范圍可滴加乙酸（1mol/L）調(diào)整，冷卻至室溫，加入50mL

丙酮，加入2mL雙硫腙溶液（0.25g/L）,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.0300mol/L）滴定至試液從紅色變?yōu)槌赛S色為止此顏色，在過(guò)量2

滴EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液下應(yīng)不變。

3.16.3 按下式計(jì)算EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度

C=C0V1/V2

式中:

C─-----EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度mol/L;

C0 -----鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/L;

V1 -----移取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL

V2 ------滴定鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL

4 裝置

離子交換柱用直徑為20mm,高約400mm

并配有活塞的玻璃管按如下方法制備離子交換柱：用鹽酸（0.005mol/L）連續(xù)洗滌強(qiáng)堿性陰離子樹(shù)脂（季胺基聚苯乙烯型），直至洗出液清亮為止，以除去細(xì)小顆粒，將樹(shù)脂浸入鹽酸（0.005mol/L）中過(guò)夜，在玻璃管底部的活塞上放入玻璃纖維以托住樹(shù)脂，邊搖邊將樹(shù)脂懸浮液倒入管中（注意避免形成氣泡和溝道）

，使樹(shù)脂柱高約150mm 用約100mL 鹽酸（0.005mol/L），以5 7mL/min

速度洗滌交換柱，用預(yù)先已加入0.5mL 硝酸的200mL 鹽酸（2mol/L）以同樣的速度通過(guò)交換柱，使之達(dá)到需要的狀態(tài)。

注：

1.制備交換柱和分析時(shí)柱中樹(shù)脂需用液體覆蓋

2.不使用時(shí)交換柱中樹(shù)脂始終要用鹽酸（0.005mol/L）覆蓋

3.交換柱重復(fù)使用前仍需用預(yù)先加入0.5mL 硝酸的200mL 鹽酸（2mol/L）

以57mL/min 的速度通過(guò)

5 操作步驟

5.1 稱(chēng)樣

稱(chēng)取2.00g 厚度不大于lmm 的屑狀試樣至0.0001g。

5.2 空白試驗(yàn)

隨同試料做試劑空白。

5.3 試料處理

5.3.1 試料分解

將試料置于400mL 燒杯中，蓋上表面皿，分次加入總量為50mL

的鹽酸（1+1），待劇烈反應(yīng)停止后，滴加過(guò)氧化氫,緩慢加熱至試樣*分解，蒸發(fā)試液至結(jié)晶析出，冷卻后加入約100mL

鹽酸（2mol/L） ，加熱使鹽類(lèi)溶解，用預(yù)先以熱鹽酸（1+1）和熱水淋洗的慢速濾紙過(guò)濾，用40mL

熱鹽酸（2mol/L）分次淋洗燒杯及濾紙，以下根據(jù)鋅量進(jìn)行操作，鋅量在0.1% -1.5%時(shí)將濾液和洗滌液收集于300mL

燒杯中，冷卻用鹽酸（2mol/L）調(diào)整試液體積約150mL ，加入0.5mL

硝酸，鋅量大于1.5%時(shí)將濾液及洗滌液收集于200mL 容量瓶中，冷卻用鹽酸（2mol/L）稀釋至刻度混勻，按表1

移取試液于300mL 燒杯中，用鹽酸（2mol/L）稀釋至約150mL,加入0.5mL 硝酸。

表1

鋅含量%移取試液體積mL相當(dāng)于試料的質(zhì)量g

1.50-3.00100.01.0000

3.00-6.0050.000.5000

6.00-14.0025.000.2500

將試液以5 7mL/min 速度，通過(guò)交換柱，用四份25mL 鹽酸（2mol/L）連續(xù)洗滌燒杯和交換柱，再用100mL

鹽酸（1mol/L）以5 7mL/min 速度洗滌樹(shù)脂，棄去洗滌液。

注：

如合金中含有鉛，鹽酸（1mol/L）用量增加至200mL，用250mL

鹽酸（0.005mol/L）以同樣速度通過(guò)交換柱，洗脫被樹(shù)脂吸著的鋅，洗脫液收集于400mL

燒杯中，濃縮至體積為100mL。

5.3.3 滴定

將石蕊試紙放入洗液中邊攪拌邊滴加氨水直至試紙變色取出石蕊試紙用水淋洗一下加入20mL 乙酸（1mol/L）和10mL

乙酸銨溶液（500g/L） 用精密試紙檢查溶液是否為pH 5

5.5,若不在此范圍可滴加乙酸（1mol/L）調(diào)整冷卻至室溫加入50mL 丙酮加入2mL

雙硫腙溶液（0.25g/L）,用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.0300mol/L）滴定至試液從紅色變?yōu)槌赛S色為止此顏色在過(guò)量2

滴EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.0300mol/L）下應(yīng)不變

6 計(jì)算

按下式計(jì)算鋅的含量: 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示

式中：

C──EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度mol/L;

V1──滴定時(shí)所消耗的EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

V2──滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗的EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液體積mL;

V3──移取試液體積mL;

V4──試液總體積mL;

65.39──鋅的摩爾質(zhì)量g/mol;

m0──試料的質(zhì)量g

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